Intégration du microcapteur ChemFET dans le masticateur

Avant de commencer les manips, nous nous sommes assurés de la bonne détection des microcapteurs pH-ChemFET dans des solutions tamponnées à pH 4 et pH 7. La Figure II.42 montre une stabilisation du capteur avec une sensibilité autour de 50 mV/pH, ceci en accord avec de précédents résultats effectués au LAAS.

Figure II.42. Mesure de pH dans des solutions tamponnées à pH 4 et pH 7

Nous avons eu quelques problèmes de mise en place du dispositif au niveau du masticateur électronique. Tout d'abord, nous avons passé un peu de temps à paramétrer le masticateur étant donné qu’il ne sauvegardait pas la position initiale (avec quelques "bugs" relatifs au logiciel…). Ensuite, nous avons eu des soucis pour coller et connecter le capteur pH- ChemFET sur la tige de mesure (figure II.43). Nous avons réussi le collage avec une colle Latex et il nous a fallu rallonger la longueur des fils de connexion en passant de vingt centimètres (initialement prévus mais insuffisants pour l'utilisation finale…) à près de cinquante centimètres.

Il a aussi fallu tenir compte de problèmes de masse entre l'interface de mesure et le masticateur électronique en travaillant avec une masse commune pour éviter l'apparition de courants parasites et par inférence d'erreurs de mesure.

-0,2 -0,18 -0,16 -0,14 -0,12 -0,1 -0,08 -0,06 -0,04 -0,02 0 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 V s( V ) Temps (s) pH 4 pH 7

Figure II.43. Collage et

Au total, nous avons réussi à mettre en place et connecter les capteurs pH LAAS sur le masticateur électronique du FLAVIC (figure

Figure II.44. Test du capteur pH

Les expériences ont été faites en utilisant du jus de citron (de pH et composition non connus) ainsi qu'une

trempage/nettoyage/calibration initiales et finales. Le microcapteur pH

trempé dans la solution en phase de mastication avec une période de 10 secondes (dont 5 secondes de trempage) pour 10 cycles

clairement les pics de mesure du pH relatifs à l'acidité de la solution analysée, une augmentation de tension correspondant bien

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et connexion du capteur pH-ChemFET sur la tige de mesure

Au total, nous avons réussi à mettre en place et connecter les capteurs pH LAAS sur le masticateur électronique du FLAVIC (figure II.44).

. Test du capteur pH-ChemFET dans le masticateur électronique

Les expériences ont été faites en utilisant du jus de citron (de pH et composition non solution d'eau "déionisée" pour les étapes de trempage/nettoyage/calibration initiales et finales. Le microcapteur pH

trempé dans la solution en phase de mastication avec une période de 10 secondes (dont 5 secondes de trempage) pour 10 cycles consécutifs. Il a ainsi été possible d'identifier clairement les pics de mesure du pH relatifs à l'acidité de la solution analysée, une augmentation de tension correspondant bien à une diminution de pH (figure II.45

ChemFET sur la tige de mesure

Au total, nous avons réussi à mettre en place et connecter les capteurs pH-ChemFET du

ChemFET dans le masticateur électronique

Les expériences ont été faites en utilisant du jus de citron (de pH et composition non solution d'eau "déionisée" pour les étapes de trempage/nettoyage/calibration initiales et finales. Le microcapteur pH-ChemFET a été trempé dans la solution en phase de mastication avec une période de 10 secondes (dont 5 consécutifs. Il a ainsi été possible d'identifier clairement les pics de mesure du pH relatifs à l'acidité de la solution analysée, une

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Pour conclure et être plus précis quant au bon fonctionnement du capteur pH-ChemFET, il nous faudrait connaitre le pH, la composition du jus de citron et la solution d'eau "déionisée" (en particulier la concentration en ion chlore en raison de l'utilisation d'une électrode Ag/AgCl) afin de pouvoir vérifier la valeur de la sensibilité au pH.

Figure II.45. Réponse temporelle du capteur pH ChemFET pour l'analyse de jus de citron dans le masticateur électronique

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 50 100 150 200 250 300 V s (V ) Temps (s)

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Références Bibliographiques

[1] T. Sikanen, S. Franssila, T. Kauppila, R. Kostiainen, T. Kotiaho, R. Ketola, Microchip Technology in Mass Spectrometry, University of Helsinki, Finland, Wiley InterScience, 2009. [2] S. Franssila, Introduction to microfabrication. Wiley, 2004.

[3] B.Hernandez, Anisotropie magnétique induite par modulation de surface et étude de la propagation de parois de domaines dans des nanostructures magnétiques Thèse de doctorat, Université de Nancy I, 2008.

[4] A. Benyahia, Conception, Réalisation et modélisation de microcapteurs pour l'analyse biochimique Application à la détection de l'urée, Thèse de doctorat, UPS de Toulouse, 2010. [5] W. Sant, Développement des microcapteurs chimiques CHEMFETs pour des applications à l’hémodialyse, Thèse de doctorat, UPS de Toulouse 2004.

[6] M.J. Madou. Fundamentals of microfabrication, The science of miniaturization, CRC, 2002.

[7] W. Kern, The evolution of silicon wafer cleaning technology, J. Electrochem. Soc, 137, 1990, 1887–1892.

[8] I. Humenyuk, Développement des microcapteurs chimiques ChemFETs pour l’analyse de l’eau. Thèse de doctorat, INSA de Toulouse, 2005.

[9] S. Assie-Souleille, B. Franc, X. Dollat, I. Humenyuk, B. Torbiero, P. Temple-Boyer. Notice d’utilisation du système fluidique, 2004.

[10] G. Janz, H. Taniguchi, The Silver-Silver Halide Electrodes. Preparation, Stability, and Standard Potentials in Aqueous and non-Aqueous Media. Chemical Reviews, 53, 1953, 397– 437.

CHAPITRE III

MODELISATION

DES MECANISMES DE DETECTION DU

GLUTAMATE-ENFET

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Introduction

Dans ce chapitre, nous allons d’abord établir les équations générales régissant le fonctionnement des capteurs enzymatiques à effet de champs (EnFETs), puis nous nous intéressons à la réaction enzymatique pour le glutamate-EnFET dans le but de créer un modèle de simulation. Une fois le modèle établi, nous étudierons le système de détection et nous verrons l’influence de chacune des grandeurs d’intérêt.

I. Détection d’un substrat par un enzyme

La technologie EnFET basée sur la mesure de pH est plus particulièrement adaptée à la famille enzymatique des hydrolases. Ce type d’enzyme est en effet responsable de l’hydrolyse de la fonction amine et ainsi de la production d’ammoniaque en phase aqueuse [1]. La première étape est la consommation du substrat par la réaction enzymatique pour produire des molécules NH3. En présence d’eau, ces molécules vont se transformer en ions ammonium

NH4+ afin d’équilibrer les réactions acido-basiques du couple NH4+/NH3. Le phénomène est

connu pour être responsable d’une augmentation de pH. Ainsi nous avons un aperçu des phénomènes physico-chimiques agissant au sein d’une structure enzymatique qui vont être explicités pour le glutamate-EnFET.