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Influence du recuit de l’échantillon et sensibilité à l’histoire thermique

Le recuit est une étape essentielle pour assurer l’intégrité du verre, elle est utilisée dans le secteur industriel pour relaxer les contraintes internes introduites au cours de la trempe. Cette étape permet aussi d’améliorer certaines propriétés physiques du verre. La figure 4-26

présente les résultats de deux échantillons qui ont été élaborés à partir de la poudre Erebus, un échantillon a subi le recuit, l’autre non. Les deux échantillons ont la même épaisseur égale à 1,5 mm. Les courbes noir et rouge présentent l’émittance de l’échantillon ayant subi un recuit à 734K et 824K, les courbes bleu et verte présentent l’émittance de l’échantillon non recuit à 760K et 829K. Ces résultats montrent que dans le domaine situé entre 400 et 2000 cm-1, la

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relaxation des contraintes induit seulement une légère variation de l’émittance entre les échantillons recuit et non recuit. En revanche à haute fréquence, on observe une augmentation importante de l’émittance de l’échantillon Erebus-tot lorsque celui-ci a subi un recuit thermique. Dans le cas de l’échantillon Syn-4ele, il n’y a pas d’évolution significative de son comportement émissif après traitement.

Figure 4-26, la comparaison entre l’échantillon avec et sans recuit, a) l’Erebus-total avec et sans recuit entre 400 et 8000 cm-1; b) l’Erebus-total avec et sans recuit entre 400 et 1600 cm-1; c) Syn-4ele avec et sans recuit entre 400 et 8000 cm-1; d) Syn-4ele avec et sans recuit entre 400 et 1600 cm-1

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Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons présenté les résultats de mesure de l’émittance spectrale de tous les 12 échantillons, de la température ambiante jusqu’à la température du liquide. En fonction de leurs réponses d’émittance, différents traitements thermiques sont effectués après le chauffage.

L’échantillon Teide-tot présente un comportement normal en termes d’émittance jusqu’à échantillon passe l’état verre à liquide, les résultats d’émittance entre 522K et 2164K est illustré dans la figure 4-1. La même évolution d’émittance est montrée par l’échantillon Syn-3Fe, les résultats sont illustrés dans la figure 4-17. Pas de phénomène d’opacification et phénomène de la cristallisation dans les deux échantillons contiennent peu de fer.

Ensuite, les échantillons provenant du volcan Erebus montrent une évolution très différente par rapport à l’échantillon du volcan Teide. Les deux volcans sont tous du type phonolite. L’échantillon Erebus-tot a montré un saut d’émittance pendant chauffage qui démarre juste avant la température de transition vitreuse (Fig. 4-4-b), il amène l’émittance de 0,7 à proche de 1 dans la zone semi-transparence (phénomène d’opacification), c’est une modification irréversible. Entre 1000K et 1200K, il présente un maximal émittance, propriété thermique proche d’un corps noir(Fig. 4-4-c). Ensuite, avec l’augmentation de température, l’émittance va commencer à diminuer après 1200K (Fig. 4-4-d), dans le même temps, nous avons une petite évolution d’émittance dans la zone d’opacité (phénomène de la cristallisation). Ensuite avec les différentes histoires thermiques, l’échantillon peut exposer différents émittances. Quand l’échantillon est passé le phénomène d’opacification, si nous refroidirons l’échantillon à température ambiante, l’émittance d’échantillon est toujours très élevé (proche d’1), il est indépendant de la vitesse du refroidissement (Fig. 4-5-f). Également, quand l’échantillon expose le phénomène de la cristallisation, l’émittance à température ambiante est proche d’émittance d’où on commence le refroidissement (Fig. 4-19-f). Cependant, quand l’échantillon est passé dans l’état liquide, avec un refroidissement lent accompagne une émittance élevé (proche d’1, Fig. 4-5-a), un refroidissement rapide accompagne une émittance basse (proche de 0,7, Fig. 4-5-b). Les évolutions d’émittance sont identiques pour l’échantillon Syn-5Fe.

Pour les échantillons riches en fer (Erebus-mat et Syn-10Fe), leurs propriétés thermiques sont différentes par rapport aux autres, ils exposent une émittance déjà proche d’1 à la température ambiante avant chauffage (Fig. 4-7-a). Puis ils vont diminuer l’émittance quand la

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température est plus de 1200K (comme Erebus-tot). Nous n’avons pas un phénomène d’opacification visible pendant l’évolution, mais l’impact sur l’émittance par le phénomène de la cristallisation est plus important pour ces échantillons (Fig. 4-7-c). L’émittance à basse température dépendant son histoire thermique également, une fois l’échantillon est dans l’état liquide, n’importe quelle vitesse va produit une émittance très élevé (Fig. 4-8-a et 4-8-c), en revanche si l’échantillon a exposé le phénomène de la cristallisation, l’émittance va proche celui de la température avant refroidissement (Fig. 4-8-d).

L’échantillon contient cristal (Erebus-cri-para, Erebus-cri-per, Syn-cri) est mesuré dans les même conditions, entre les deux échantillons naturelles (Erebus-cri-para, Erebus-cri-per) pas de différents dans la zone semi-transparence, la différents est dans la zone d’opacité, c’est-à-dire, les différentes directions du cristal peut avoir une légèrement différents au niveau de la propriété thermique. Ces différents viennent de la structure du cristal, parce qu’à haute température (état liquide), ces différents sont disparus. Un petit phénomène d’opacification est arrivé dans les deux échantillons, mais pas atteint à une émittance de 1. L’échantillon Syn-cri nous avons fabriqué a une émittance élevé compare aux échantillons naturels, c’est à cause de la méthode de la fabrication, mais nous avons réussi de reproduire les bandes lient avec les structures cristallines.

L’échantillon sans fer avec différent éléments (Syn-4ele, Syn-5ele, Syn-6ele, Syn-7ele) montrent des évolutions normales, pas de phénomène d’opacification et phénomène de la cristallisation pendant tout le chauffage pour ces échantillons. En plus, il n’y a pas de contribution évidente dans le domaine semi-transparence pour ces éléments.

Dans la dernière partie du chapitre, nous avons discuté l’influence entre l’échantillon recuit et non-recuit. Pour les échantillons n’a pas de phénomène spécifique comme opacification ou cristallisation, l’étape recuit va seulement produit une légère variation d’émittance. En revanche pour l’autre échantillon sensible par l’histoire thermique, un recuit peut provoquer une modification d’émittance, qui signe une modification de la propriété thermique est possible.

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Discussion

Les mesures d’émittance effectuées sur divers échantillons de compositions naturelle ou synthétique ont été un préliminaire à une meilleure caractérisation des propriétés thermo-radiatives du magma observé sur le site d’un volcan. Des valeurs précises de leur émittance sont en effet nécessaires à l’identification de l’origine des incohérences apparaissant dans les données de température du magma mesurées par différentes méthodes et pour tenter de les résoudre. La précision de détermination de la température est capitale pour pouvoir anticiper la dynamique du volcan, et les valeurs d’émittance constituent des données d’entrée essentielles à la simulation de coulées de lave résultant d’une éruption (Cappello et al., 2016). Les résultats d’émittance que nous avons présentés dans le chapitre 4 montrent l’existence de comportements particuliers (le phénomène d’opacification et la présence de cristallisation partielle) dans la dépendance en température de l’émittance des échantillons suivants: Erebus-tot, Erebus-mat, Erebus-cri, Syn-5Fe, Syn-10Fe, alors que rien de particulier n’est observé pour l’échantillon du volcan Teide. Nous avons montré que le taux de fer joue un rôle important dans ces phénomènes. Cependant sa teneur n’est pas le seul paramètre qui contrôle les valeurs de l’émittance à basse température et haute température, l’histoire thermique subie par l’échantillon pilote également son pouvoir émissif. La présence de cristaux au sein des échantillons peut avoir également une influence sur leurs émittances.

Pour expliquer ces évolutions atypiques, nous avons proposé la présence d’une structuration/organisation spéciale de la matière incluant la présence de clusters riches en fer dont les propriétés donnent origine aux évolutions observées (phénomène d’opacification). (Weigel et al., 2008) a proposé la présence dans ses compositions (NaFeSi2O6) de clusters impliquant de 2 à 10 polyèdres FeO[5] liés ensembles, répartis au sein d’une distribution aléatoire de FeO[4]. Cependant cette distribution du fer n’a pas pu être détectée à l’aide d’un microscope électronique à transmission. Dans le cas de nos échantillons, les mesures de diffraction des rayons X en fonction de la température démontrent que les clusters (micro-cristallites) ont probablement une structure proche de la famille pyroxène (XY(SiO3)2, les lettres X et Y représentent des cations, e.g., augite/hédenbergite).

La présence de l’élément de transition (fer) dans ces clusters (ou micro-cristallites) confère aux échantillons un comportement de semi-conducteur. L’existence de ces structures favorise le déplacement des électrons/polarons, qui à leur tour vont induire une large bande

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d’absorption dans la zone semi-transparence, à l’origine du saut d’émittance. Nos résultats montrent que le phénomène est activé à la première montée en température (autour de 900-1000K) et que cette microstructure présentant des clusters est plus stable que celle n’en contenant pas. L’apparition du phénomène est irréversible. Pour détruire cet état, il est nécessaire de porter l’échantillon à très haute température dans la phase liquide (e.g., Erebus-tot: 1600K). Dans le cas contraire, l’influence des clusters est toujours présente après leur apparition, quelle que soit l’histoire thermique subie par l’échantillon.

L’autre phénomène observé (cristallisation d’Erebus-tot, Erebus-mat, Syn-5Fe, Syn-10Fe) se situe entre 1000K et 1300K, il impacte fortement de domaine spectral incluant les vibrations de premier ordre et la zone multi-phonons. Cette évolution indique qu’il se produit une transformation de phases dans cette gamme de températures et que celle-ci est plus intense pour l’échantillon riche en fer. Les résultats de DRX confirment non seulement le développement de phases nouvelles, mais aussi que leur nature sont différentes en fonction de la teneur du fer.

Tous les résultats discutés dans la suite montrent que l’émittance des échantillons naturels est fortement variable. Elle dépend de nombreux paramètres liés à la composition et à l’histoire thermique subie par l’échantillon. L’utilisation de pyromètres ou de caméras infrarouges pour la mesure de la température doit prendre en compte l’ensemble de ces éléments car une méconnaissance de l’émittance correspondant à la condition de mesure peut provoquer des erreurs très importantes.

Suivant l’environnement, le magma sortant du volcan peut subir diverses conditions de refroidissement: un refroidissement rapide (e.g., bombes volcaniques) ou un refroidissement lent (e.g., coulée de lave). Nos mesures indiquent pour certains échantillons la possibilité d’obtenir différents niveaux d’émittance après ces deux types de refroidissement. Cette différence doit être prise en compte lorsque l’on effectue une mesure de température sur différents points du magma. En plus, l’échange radiatif avec l’environnement peut être différent d’une position à l’autre dans la coulée; avec une émittance moins élevée la lave peut conserver son énergie plus longtemps, la distance finale parcourue sera plus longue que celle ayant une émittance plus élevée. Cette évolution des propriétés thermo-radiatives peut également compliquer la détermination de la distribution de la température à la surface du lac de lave.

Les changements d’émittance pendant le chauffage montrent un impact direct sur la mesure de la température par un pyromètre, une caméra infrarouge ou depuis un satellite (Harris et

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al., 2015) e.g., les principaux moyens pour obtenir la température du magma en distance à cause de leurs conditions extrêmes (haute température et risque d’éruption). Un matériau à la surface de la Terre irradie de l'énergie en fonction de sa température et proportionnellement à son émittance (Vaughan et al., 2008). La base physique de la mesure à distance de la température est la loi de Planck pour les rayonnements thermiques.

La dernière partie de ce chapitre discute des mesures de températures du magma obtenu par différents chercheurs. Suivant les méthodes utilisées, des écarts pouvant atteindre 200°C sont reportés dans la littérature, ce qui montre la difficulté de la mesure et confirme la sensibilité aux conditions que nous avons identifiées. Avec les résultats que nous avons obtenus, il est possible d’évaluer des erreurs potentielles de mesure de la température et présenter des éléments permettant d’expliquer certaines incohérences entre les résultats publiés.

Finalement, nous allons discuter l’impact que pourrait avoir nos mesures d’émittance dans ces domaines. Rappelons que La température du magma est un paramètre essentiel utilisé par les géologues pour étudier les volcans, par exemple pour anticiper les éruptions du volcan ou modéliser la coulée de lave. Pour aller plus loin, les résultats pourraient être aussi utiles dans le cadre de l’exploration spatiale, comme la mesure de la température dans les autres planètes.

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