II. 4. 3. 1. Paramètres expérimentaux étudiés
Différentes conditions opératoires ont été testées pour les trois grandes formulations suivantes PP/PW, PP/acier inoxydable 316L et PW/acier inoxydable 316L. Le Tableau II. 4 présent l’ensemble de la base de donnée élaboré et testée récapitulant les différentes conditions opératoires utilisées.
Tableau II. 4.Résumé de l’étude des conditions expérimentales constituant la base de données du protocole opératoire de l’étape de mélangeage.
Fraction volumique Formulation
(%vol.) Vitesse de rotation (tr/min) Température (°C) PP+ PW+ SA+Inox 316L 16/22/2/60 10 à 100 180 PP+ PW+ SA+Inox 316L 16/22/2/60 50 170, 180, 190, 200 PP+Inox 316L 90/10 80/20 70/30 60/40 40/60 20/80 50 180 PW+Inox 316L 90/10 80/20 70/30 60/40 40/60 20/80 50 180 PP+PW 90/10 80/20 70/30 60/40 40/60 20/80 50 180 PP+PW+Inox 316L 10/10/80 30/10/60 20/20/60 10/30/60 50/10/40 40/20/40 30/30/40 20/40/40 10/50/40 70/10/20 60/20/20 50/30/20 40/40/20 30/50/20 20/60/20 10/70/20 50 180
Un ensemble de 16 formulations différentes pour le système PP/PW/acier inoxydable 316L sera étudié et analysé. Sur la première étude, l’influence de la vitesse des rotors sur le comportement d’un mélange élaboré à partir d’une formulation classique proposée par Quinard [Qui_2009] pour une température fixe à 180°C est analysée. Pour la deuxième étude, l’influence de la température de consigne a été plus étudiée pour une vitesse de
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rotation imposée de 50 tr/min. Sur la dernière formulation, une étude de l’influence de différentes concentrations des ingrédients pour une vitesse de rotation et une température fixée respectivement à 50 tr/min et 180 °C ont été comparée et analysée.
En conclusion de cette analyse, l’influence des trois paramètres opératoires de l’étape de préparation des mélanges (fraction volumique des ingrédients, température de consigne et vitesse de rotation) sera entièrement étudiée et validée à travers le système PP/PW/Inox 316L.
II. 4. 3. 2. Influence de la vitesse des rotors sur le processus de mélangeage
Afin de comprendre le mécanisme de mélange, l’influence de la vitesse de rotation des rotors pour une fraction volumique 16/22/2/60 de PP/PW/SA/Inox 316L donnée a été étudiée (voir Figure II. 16). Ces vitesses de rotation des vis sont comprises entre 10 à 100 tr/min, et correspondent à la gamme complète de vitesse disponible pour le mélangeur bi-vis. Le mélangeage est réalisé à 180 °C pendant 30 min. Le couple de mélangeage est mesuré en temps réel pour chaque essai (voir Figure II. 16).
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 0 5 10 15 20 25 30 Temps [min] C o u p le d e m él an g ea g e [N .m ]
10 tr/min 20 tr/min 30 tr/min 50 tr/min 60 tr/min
70 tr/min 80 tr/min 90 tr/min 100 tr/min 40 tr/min
0 2 4 6
0 1 2 3
Figure II. 16.Etude de la remontée du couple après introduction de poudres (60%vol. Inox 316L, 180°C).
En premier lieu, le liant est introduit dans la chambre de mélange. L’augmentation du couple traduit la friction inter granulaire qui sous l’action thermique et mécanique vont se ramollir puis s’interpénétrer pour conduire à l’obtention d’un milieu homogène. La poudre métallique est alors introduite dans la chambre de mélange. Après un temps de mélangeage de 5 minutes, une chute du couple est observée. L’action de mélange conduit toutefois à une homogénéisation progressive du milieu traduite par une chute du couple vers une valeur d’équilibre constante (voir Figure II. 16). Sous l’action de la rotation des rotors, une augmentation des valeurs de couples mesurés à l’équilibre lorsque la vitesse de mélangeage
Chapitre II: Elaboration et caractérisation des polymères et de leurs mélanges avant mise en œuvre
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augmente est observée (voir Figure II. 16). Plus le mélange s’opère rapidement et plus on atteint le régime permanent rapidement. En revanche, si la vitesse des rotors est trop faible (10 à 20tr/min), le couple n’augmente pas après l’introduction de poudre. Le mélange dans ce cas est uniquement diffusif, les rotors ne tournant pas assez vite pour assurer une action mécanique suffisante permettant l’introduction des particules de poudre dans le polymère. II. 4. 3. 3. Influence de la température de consigne sur le processus de mélangeage
L’augmentation de la température imposée de la chambre de mélangeage conduit nécessairement à diminuer la viscosité du mélange final et par conséquent la valeur du couple final. Cette évolution a correctement été visualisée pour le mélange PP/PW/SA/acier inoxydable 316L avec les mêmes conditions de concentration de chaque ingrédient et de vitesse de rotation (voir Figure II. 17). Il est également intéressant de noter que la vitesse de décroissance du couple dépend de la température de consigne: en effet, plus cette température est élevée, plus la valeur du couple chute rapidement. La vitesse d’incorporation semble donc dépendante de la température de consigne: plus celle-ci est élevée, plus le mélange s’homogénéise rapidement.
Figure II. 17.Evolution des couples de mélangeage pour la formulation PP/PW/SA/acier inoxydable 316L au moment de l’introduction de poudres pour différentes températures de consigne (60 %vol.
d’acier inoxydable 316L, 50 tr/min).
Les Figure II. 18a et b sont des photographies de la chambre de mélangeage ouverte prisent une fois que le régime permanent de mélangeage est atteint après l’introduction des liants purs (Figure II. 18a) ou de mélange de polymère chargé de poudres d’acier inoxydable 316L 16 microns (Figure II. 18b).
La matière mélangée se situe à la périphérie de la chambre sur le rayon extérieur et dans la concavité créée entre les géométries des rotors et de la trémie d’alimentation. Au fur et à mesure que le temps se déroule la qualité d’homogénéisation du mélange obtenue
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s’améliore, le remplissage de la chambre de mélange devient de plus en plus uniforme (Figure II. 18a et b).
Figure II. 18.(a) Observation de la cuve de mélangeage a deux instants: couple constant obtenu en régime permanent avec l’ensemble des liants purs (PP/PW/SA), (b) illustration de l’introduction de la
poudre d’acier inoxydable 316L générant l’augmentation de couple de mélangeage 180°C et 50 tr/min], (c) évolution du couple de mélangeage en fonction du temps pour le système des liants
chargé et non chargé.
II. 4. 3. 4. Influence du taux de charge de poudre et de la concentration de liants sur le couple de mélangeage
Afin de comprendre le mécanisme de mélangeage et l’influence des proportions de chacun des composants utilisés pour l’élaboration des mélanges de polymères chargés de
Chapitre II: Elaboration et caractérisation des polymères et de leurs mélanges avant mise en œuvre
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poudres métalliques, une compagne d’essais a été réalisée sur la base des conditions opératoires reportées dans le Tableau II. 4.
Les résultats pour les différentes formulations de mélanges pour les familles suivantes (PP/PW), (PP/acier inoxydable 316L) et (PW/acier inoxydable 316L) sont récapitulés aux Figure II. 19 et Figure II. 20.
Au niveau de la Figure II. 20 est illustrée l’interaction entre la quantité de PP et PW variant entre 0 et 100% pour les deux ingrédients et l’ajout de poudre d’acier inoxydable jusqu'à un taux de 80% en volume. Cette étude a été menée avec les conditions de mélangeage: température de la chambre 180°C, vitesse de rotation 50 tr/min et un temps de mélangeage de 30 minutes.
L’ajout de la cire de paraffine a un effet très important: plus la concentration de la cire de paraffine (PW) est élevée, plus la valeur finale du couple de mélangeage devient faible. Cela ce traduit aussi par une diminution de la viscosité de cisaillement du mélange avec l’augmentation de la proportion de la cire de paraffine (PW).
De plus, l’augmentation du taux de charge en poudres d’acier inoxydable 316L au polypropylène (PP) ou à la cire de paraffine (PW) dans la chambre de mélange génère l’augmentation de la valeur du couple final de mélangeage. Ce couple final augmente progressivement et possède une valeur non négligeable pour des valeurs élevées de taux de charge en poudres.
Figure II. 19.Evolution des couples finaux de mélangeage en fonction du taux de charge des liants pour les trois grandes familles de formulation testées suivantes [(PP/PW), (PP/acier inoxydable 316L)
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Figure II. 20.Bilan de l’influence des proportions des différents liants sur la valeur finale du couple de mélangeage la famille de formulation testées suivantes [(PP/PW), 180°C et 50 tr/min].
En conclusion:
- Dans la suite des travaux, la même formulation a été retenue avec trois proportions différentes pour les trois ingrédients constituant cette formulation (PP/PW/SA : 25/70/5 désignée F1, 70/25/5 désignée F2 et 40/55/5 désignée F3 ou formulation de référence. Cette formulation a été étudiée précédemment au sein de la thématique de recherche [Kon_2012, QUI_2009]. Cette formulation sera appliquée à la mise en forme de pièces micro-structurées par d’estampage à chaud en tenant compte des objectifs suivants: augmenter la productivité en diminuant la durée et le coût du cycle de production et d’autre part la qualité du produit finale (forme désirée dans les tolérances imposées en respectant les spécifications linéaires et géométriques)
- L’élaboration et caractérisation des microcomposants avec l’étude des paramètres influents du procédé de micro-réplication par estampage à chaud (pression, température, matière employée, temps de cycle, ...).
II. 5. Préparation des mélanges MIM
Sur la base des études développées dans les paragraphes précédents, des mélanges ont été élaborés et analysés avec les trois formulations F1 à F3 avec différents taux de charges en poudres métalliques (de 40 à 70% vol.), décrites au Tableau II. 5 et pour les poudres
Chapitre II: Elaboration et caractérisation des polymères et de leurs mélanges avant mise en œuvre
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définies au Tableau II. 2. Les conditions de mélangeage sont les suivantes: les ingrédients de chacune des formulations sont introduit dans le mélangeur à chaud à 180°C dont les rotors sont actionnés à 50tr/min avec un temps de mélangeage imposée à 30 minutes. La température de mélangeage est choisie en fonction des températures de fusion et de dégradation des liants mesurés par DSC. Il s’agit de trouver un compromis pour que le mélange soit suffisamment fluide en restant inférieur à la température de dégradation des liants.
Tableau II. 5.Présentation des formulations retenues pour l’élaboration des mélanges MIM pour la micro-réplication par le procédé d’estampage à chaud.
Formulations PP (%vol.) PW (%vol.) SA (%vol.)
F1 25 70 5
F2 70 25 5
F3 (référence) 40 55 5