Indexation de grains

Orientation

L’obtention des fichiers comportant la liste des vecteurs de diffraction, la liste des taches de diffraction et les paramètres relatifs au système, nous a permis de procéder à l’étape d’indexation. L’indexation de chaque grain, à savoir l’assignation aux grains des vecteurs de diffraction afin de déterminer leurs positions, leurs orientations et leurs tenseurs des contraintes, a été effectuée à l’aide d’un autre algorithme de Fable : Grainspotter (Schmidt, 2014).

Son principe de fonctionnement repose sur le principe suivant. Grainspotter gé- nère dans un premier temps plusieurs milliers d’orientations aléatoires (ici 600 000 orientations) et, pour chacune, calcule les vecteurs de diffraction théoriques corres- pondants. À chaque orientation aléatoire, GrainSpotter recherche une correspon- dance possible entre les vecteurs de diffraction théoriques et ceux trouvés dans l’expérience. Si les critères de convergence sont respectés (voir détails plus loin), l’orientation sélectionnée sera valide. La procédure est répétée pour les 600 000

Figure 3.5 – Schéma représentant une tache de diffraction pour laquelle les incer-

orientations aléatoires. Après ce cycle, nous supprimons les vecteurs de diffraction assignés de la base de données expérimentale et ajoutons les nouvelles orientations à la liste des orientations valides dans un fichier bien spécifique. Cette procédure est répétée 1200 fois.

GrainSpotter réduit ainsi l’espace d’orientation disponible au fur et à mesure que le nombre d’essais augmente. 600000 orientations aléatoires sont un bon compromis au-dessus duquel GrainSpotter n’a trouvé aucune nouvelle orientation valide. 1200 itérations de la boucle de GrainSpotter se trouve être la limite supérieure à partir de laquelle GrainSpotter n’a trouvé aucune nouvelle orientation valide. La procédure globale dure environ 5 heures.

Au cours de l’indexation, les vecteurs de diffraction expérimentaux et théoriques correspondent si tous deux respectent les critères de convergence sur ω, η et 2θ (voir Fig. 3.5).

Sur la base des données expérimentales et pour éviter que les pics de diffraction se

chevauchent, nous utilisons σ2θ = 0,07◦. Pour ω et η, les incertitudes sont principale-

ment estimées à partir de l’étalement des taches de diffraction expérimentales auquel on rajoute une marge à cause des vibrations du dispositif. Nous utiliserons, pour la

suite, un premier ensemble de conditions restreintes avec ση = 0,1◦ et σω = 0,5◦ et

un deuxième ensemble de conditions dites étendues avec ση = 1,0◦ et σω = 1,0◦.

Ainsi, les vecteurs de diffraction expérimentaux sont assignés à une orientation s’ils respectent les critères de convergence avec leurs vecteurs de diffraction théo- riques correspondants. Par la suite, dans GrainSpotter, une orientation est acceptée si elle respecte deux critères. Le premier est le seuil d’indexation qui correspond au nombre minimal de vecteurs de diffraction assignés à l’orientation. Le deuxième est le taux de complétude qui est un rapport entre le nombre de vecteurs de diffraction attendus et trouvés pour une orientation donnée. Ainsi, une orientation est acceptée lorsque l’on est au dessus du seuil d’indexation et du taux de complétude. Lors de nos simulations, nous avons étudié l’effet de ces critères sur l’ensemble des cas si- mulés en faisant varier le seuil d’indexation entre 10 et 30 et le taux de complétude entre 20% et 75%.

Pour chaque orientation, GrainSpotter calcule également un angle interne moyen. Celui-ci est un descripteur de la qualité de l’indexation pour l’orientation, représen- tant l’angle moyen entre les vecteurs de diffraction théoriques et observés. À la fin de cette procédure, GrainSpotter fournit une liste des orientations acceptées ainsi que leurs vecteurs de diffraction associés (Fig. 3.6b). Avec ces informations, nous serons à même de déterminer la position et le tenseur de déformation associés à chaque orientation. C’est l’étape d’affinement.

Position et tenseur de déformation

Après l’ensemble des étapes ci-dessus, nous avons plusieurs fichiers contenant la liste des taches de diffraction extraites, les orientations acceptées ainsi que leurs vec- teurs de diffraction associés. Nous sommes alors capable d’extraire à chaque orienta- tion : sa position et le tenseur de déformations associés. C’est lorsque l’on a ces trois composantes que l’on peut définir les grains. Cette dernière étape est l’étape d’affi- nement. Celle-ci est réalisée par un autre algorithme de Fable : FitAllB (Oddershede et al., 2010).

Ainsi à chaque grain, la position du centre de masse, l’orientation et le tenseur de contrainte élastique seront affinés. La processus d’affinement a été détaillé dans l’article de Oddershede et al. (2010) et ne sera pas repris ici.

Nous avons utilisé les paramètres par défaut, à l’exception de 3 d’entre eux. Ceux-ci sont la tolérance pour l’affinement du grain, la limite pour l’angle interne moyen et le nombre minimum de réflexions par grain qui ont été mis respectivement

à 10−4, 1◦ et 10 vecteurs de diffraction. La tolérance d’affinement du grain est une

fonction résidu complexe de l’équation (1) présentée dans l’article de Oddershede et al. (2010). À cela, si le grain ne respecte pas absolument tout les critères cités ci-dessus, le grain sera rejeté.

Finalement, à la fin de cette étape d’affinement, chaque grain aura une matrice d’orientation, une position du centre de masse et un tenseur de déformation associé (Fig. 3.6c). L’ensemble de ces informations sont recueillies dans un seul fichier. Nous allons donc pouvoir comparer nos grains obtenus avec ceux générés au départ et

Figure 3.6 – Schéma illustrant tout le processus d’indexation des grains. (a) Ex- traction et détermination des vecteurs de diffraction par PeakSearch et ImageD11. (b) Étape d’indexation : assignation des vecteurs de diffraction aux orientations tout en respectant les critères d’incertitudes imposés. Cette tâche est réalisée par Grains- potter. (c) Seconde étape d’affinement réalisé par FitAllB en prenant en compte les orientations pré-définies lors de l’étape précédente afin de déterminer la position, l’orientation et le tenseur des déformations de chaque grain.

ainsi vérifier l’exactitude et la fiabilité du traitement des données de cristallographie multigrains.