Les incertitudes sur la mesure

La pertinence de la distribution angulaire dépend de trois facteurs : – le nombre de points de mesure,

– la précision de la mesure sur l’angle, – la précision de la mesure sur l’épaisseur.

La distance entre chaque point est de 500µmau centre ce qui correspond à un écart d’angle d’émission de la matière d’environ 3,5˚. La largeur du cratère d’analyse correspond à mesurer la matière émise sur environ 2˚en élévation (θ) et en azimut (ϕ). Nous pouvons considérer que le dépôt sur cette aire est homogène.

L’erreur de mesure sur l’angle d’émission dépend de la précision sur la mesure des coor-données du cratère d’analyse par rapport au cratère de la cible mais aussi de l’angle solide Ω

correspondant à la zone d’analyse. Pour un collecteur cylindrique,Ωest indépendant de l’angle polaire mais dépend de la distance entre le cratère de la cible et le cratère d’analyse du collec-teur. Seules les erreurs sur le placement du faisceau de pulvérisation (étape du dépôt) et sur les déplacements de la zone d’analyse, induisent une incertitude sur la mesure de l’angle.

Le pas de déplacement du porte échantillon est de 100µmet correspond à l’erreur de place-ment lors de l’analyse et de la pulvérisation. Pour les conditions de bombardeplace-ment primaire et d’analyse cité respectivement dans les parties 5.2 et 6.1 avec le rayon du cylindre égal à 8 mm, l’erreur est d’environ 3˚.

Les erreurs de mesure sur l’épaisseur correspondent aux limites inhérentes à la caractérisation par la technique SIMS :

– l’effet de matrice, le mélange des atomes de la cible par les ions primaires, le régime transitoire, etc . . . ,

– la dérive du courant primaire et des réglages (champ magnétique, alignement, etc. . . ) de l’instrument au cours la journée.

L’impact de l’effet de matrice est fortement réduit en utilisant les signaux MCs+. Ceci est d’autant plus vrai que le temps nécessaire pour atteindre l’équilibre est fortement réduit par la présence de Cs dans le dépôt. Ces atomes de Cs proviennent de l’implantation puis de la pulvé-risation lorsque la cible est bombardée dans la première étape de notre expérience. Le mélange atomique sur l’interface dépôt-collecteur ou encore la rugosité sont les principales sources d’er-reurs sur l’épaisseur lors de l’analyse SIMS.

Ces effets se situent sur les extrémités du dépôt (surface exposée à l’air ou interface avec le collecteur) et leurs influences dépendront fortement de l’épaisseur de ce dernier. Elles se-ront donc négligeables par rapport à l’erreur instrumentale sur les parties épaisses alors qu’elles rendront impossible toutes interprétations pour les parties les plus fines (quelques nanomètres d’épaisseur).

L’erreur induite par les paramètres instrumentaux, indépendamment de la cible, est de l’ordre de 5%. Ils sont principalement liés aux réglages de l’instrument SIMS, à la dérive du courant pri-maire au cours de la journée mais également à la morphologie du collecteur (rugosité initiale ou induite par le bombardement, déformation de la surface, etc. . .).

Pour une épaisseur d’environ 1µm, l’erreur sur la mesure sera donc de l’ordre de 5% au maximum d’épaisseur, d’environ 15% à sa moitié et d’environ 30% lorsque l’épaisseur ne fait que 25% du maximum. Au delà, la mesure peut être faite mais l’erreur devient trop importante pour que le résultat puisse être discuté correctement.

En règle générale, nous ne pourrons mesurer l’épaisseur si elle est inférieure à 50 nm. Il est également nécessaire de vérifier qu’il n’existe pas d’interférence de masse entre un atome (ou un agrégat) et un autre agrégat tel que par exemple :28Si et14N₂. Ceci est particuliè-rement important pour l’analyse de l’évolution de la stœchiométrie. Aucune interférence n’a été constatée dans les travaux présentés dans la thèse.

É

DE L

’

PULVÉRISÉE

Sommaire

IV.1 Simulation de la pulvérisation . . . 68 IV.2 Simulation de la distribution angulaire du Si et du Ge . . . 73 IV.3 Étude expérimentale de la distribution angulaire du Si et du Ge . . . 79 IV.4 Simulation de la distribution angulaire de l’InP et du GaAs . . . 89 IV.5 Étude numérique de la stœchiométrie de la surface de la cible . . . 94 IV.6 Étude expérimentale de la distribution angulaire de l’InP et du GaAs . . . 101 IV.7 Discussion globale des résultats . . . 110 IV.8 Conclusions . . . 112 Nous avons vu dans le premier chapitre l’importance de comprendre les mécanismes de l’émission de la matière sous bombardement ionique afin d’optimiser la technique Storing Mat-ter. Les modèles analytiques et numériques ainsi que les études expérimentales menées pen-dant les dernières décennies (Cf. le chapitre II) ont mis en évidence un nombre important de paramètres qui influent sur les rendements de pulvérisation et sur les distributions angulaires des atomes émis. Après avoir mis en place un dispositif expérimental et un protocole d’analyse adapté (Cf. le chapitre III), nous présenterons dans ce chapitre les études numériques et expéri-mentales qui ont été menées au cours du travail de la thèse afin de comprendre quelles seront les conditions optimums pour assurer une collection efficace de la matière.

Le chapitre débute par la présentation de l’étude numérique des rendements de pulvérisation par le logiciel SRIM. La suite du chapitre se compose de deux segments. Dans un premier temps,

nous nous intéresserons à l’étude numérique et expérimentale de la distribution angulaire pour des matériaux composés d’un seul élément chimique (en l’occurrence, le Si et le Ge). Dans ce contexte, nous avons étudié les mécanismes de l’émission dans notre gamme d’énergie d’impact et d’angle d’incidence en limitant les paramètres liés à la cible.

Le second segment concerne les cibles d’InP et de GaAs. Il est composé d’études similaires auxquelles s’ajoutent des études numériques et expérimentales du changement de stœchiométrie dans la cible bombardé et dans le dépôt. Les résultats obtenus sur ces matériaux mettront en évidence les effets sur l’émission induits par les mécanismes de pulvérisation préférentielle et de migrations élémentaires dans la cible.

La dernière partie reprendra les résultats pour les quatre cibles bombardées par des ions Cs+. Nous essayerons d’y expliquer plus généralement les processus mis en jeu dans nos expériences et de les replacer dans un contexte plus général.

IV.1 Simulation de la pulvérisation