II.2 – Morphologie orientée

Des observations en coupes transverses ont été réalisées sur les dépôts obtenus en régime

continu afin de compléter l’analyse microstructurale. Plusieurs études ont été réalisée en coupes

transverses afin de caractériser la microstructure (chapitre I, §A.III). Les dépôts sont enrobés à l’aide

d’une enrobeuse sous vide puis découpés au moyen d’une microtronçonneuse. Les échantillons sont

ensuite polis sur une polisseuse automatique jusqu’au papier 4000 (granulométrie de 5 µm). Afin de

ne pas générer d’artefacts sur le revêtement par le papier de polissage, le dernier papier est utilisé

parallèlement au substrat. Pour finir la préparation, la microstructure du revêtement est révélée à l’aide

d’un mélange eau/acide acétique/acide nitrique pendant 20 à 30 secondes. Cette méthode nous a

permis de mettre en évidence différentes morphologies à partir d’observations réalisées en

microscopie optique ou à balayage.

Les résultats obtenus sont présentés figure III.30 (MEB) et figure III.31 (microscopie optique).

(a) (b)

Figure III.30 : Coupes transverses pour des dépôts élaborés en régime continu

(a : 50 mA/cm² (C50); b : 5mA/cm²(C5)).

Figure III.31 : Image obtenue par microscopie optique sur un revêtement élaboré à

50 mA/cm² (C50) en régime continu.

20 µµµµm

Cette étude nous a permis de mettre en évidence des effets de bords importants pour le dépôt fait à

fortes densités de courant. Pour les faibles densités de courant très peu d’effets de bords ont été

observés. Les dépôts ne semblent pas présenter de porosités.

D’après les figures III.30 et III.31, nous pouvons constater que pour le dépôt élaboré à forte densité de

courant, une morphologie sous forme de colonne est observée. Ces résultats sont en accord avec les

travaux de Rasmussen qui présentent des microphotographies obtenues par microscopie électronique à

transmission, mais aussi avec les travaux de Banovic et Marquis qui ont obtenu des

microphotographies par MEB, celle-ci sont similaires aux coupes transversales que nous avons

obtenues [Banovic98, Marquis06, Rasmussen06]. Nous observons plusieurs zones ou les colonnes

semblent s’élargir au fur et à mesure de la croissance.

Pour les faibles densités de courant une morphologie fibreuse a été mise en évidence. Les fibres se

propagent à travers le revêtement perpendiculairement à la surface du substrat. Des liaisons entre

certaines de ces fibres sont parfois observées d’où un changement de direction par rapport à la

direction de croissance. Certaines de ces fibres croissent perpendiculairement au substrat sans jamais

se lier. De nombreux auteurs ont associé ce type de morphologie à une structure colonnaire

[Thompson00].

Plusieurs études [Lin01, Goods06, Rasmussen06] rapportent ce type de morphologie colonnaire par

EBSD (chaque colonne serait principalement formée d’un seul grain), ou par MET [Lin01,

Rasmussen06]. Nous avons donc réalisé une étude des coupes transverses par EBSD afin de vérifier ce

comportement.

La figure III.32 montre les cartographies obtenues sur les coupes (obtenue après un polissage à

l’OPS). Nous pouvons constater que le dépôt C50, réalisé à forte densité de courant présente des zones

ou les grains ont la même orientation cristallographique. Les colonnes observées en MEB peuvent être

interprétées en EBSD par un ensemble de grain ayant la même orientation cristallographique (délimité

en pointillé sur la figure). Par contre en ce qui concerne les dépôts faits avec de faibles densités de

courant, figures III.32.b et III.32.c, il ne semble pas y avoir de rapport entre la morphologie fibreuse et

les grains observés. Ce résultat semble être en contradiction avec les travaux de Rasmussen et de

Goods qui présentent des coupes EBSD de nickel. Sur ces coupes les colonnes semblent s’orienter

parallèlement aux lignes de courant mais elles semblent aussi être formées par un seul et même grain

[Goods06, Rasmussen06]. Néanmoins la représentation des images par ces mêmes auteurs est

différente de la nôtre.

Sur la figure III.33, le repère de l’image III.32 a été changé afin de visualiser l’orientation des grains

par rapport à la normale n au substrat, confirmant que la plupart des grains ont leur axe <100> orienté

perpendiculairement à la surface du substrat.

Cependant le même changement de repère a été réalisé sur les deux autres revêtements mais aucune

orientation cristallographique n’a pu être mise en évidence.

(a)

(b) (c)

Figure III.32 : Cartographies EBSD des coupes transverses pour trois revêtements élaborés en régime

continu appartenant aux trois familles de texture (a : 50 mA/cm², b : 5 mA/cm², c : 1 mA/cm²).

5µm

Substrat

Couche

n

n

n

n

Figure III.33 : Changement de repère sur un dépôt C50.

L’association de ces deux techniques permet de montrer que l’attaque chimique réalisée dans le

cas des observations par microscopie optique et microscopie électronique à balayage entraîne la

révélation de certains sites préférentiellement par rapport à d’autres. Cette attaque chimique

provoquerait donc des artefacts qui rendent l’interprétation de ces images délicate.

Le dépôt élaboré à 50 mA/cm² a fait l’objet d’une étude plus poussée par MET en coupe

transverse, celui-ci présentant des hétérogénéités de tailles de grains en vue de dessus mais également

une grande disparité entre les différentes tailles de grains obtenues par les différentes techniques,

tableau III.9. Une statistique a été faite sur 56 grains sur différentes zones de l’échantillon. Nous avons

mis en évidence différentes populations de grains qui sont caractérisées par les angles Ψ(100), Ψ(110)

et Ψ(111), Ψ(hkl) correspondant à l’angle entre le plan (hkl) et la normale au substrat. Les résultats

sont donnés dans le tableau III.12.

Ψ(100) ° Ψ(111) ° Ψ(110) ° Pourcentage des grains (%) d_MET (nm)

V - 1 4 ± 4 51 ± 4 40 ± 4 62 500 – 1000

V – 2 15 ± 4 43 ± 4 30 ± 4 20 140

V – 3a 36,5 ± 4 20 ± 4 30 ± 4

V – 3b 36,5 ± 4 24 ± 4 20 ± 4

18 250

Tableau III.12 : Observations obtenues par MET après analyse par projection stéréographique.

La population V-1 correspond aux grains les plus gros de l’échantillon et sont en proportion la

plus importante. Cette population présente un angle Ψ(100) proche de la normale au substrat, en

accord avec les observations obtenues par EBSD et DRX. Cependant deux autres populations V-2 et

V-3 qui correspondent aux autres orientations cristallographiques vues en EBSD et DRX peuvent être

observées (figure III.16). La taille de grain pour ces deux populations est inférieure à celle de la

population V-1. Les figures III.34 (a et b) montrent cette hétérogénéité microstructurale, avec une

zone présentant de larges grains entourés de grains plus petits et une zone où seules les populations

minoritaires sont visibles.

Figure III.34.a : Micrographies MET des zones présentant les populations V-1 et V-3.

Figure III.34.b : Micrographies MET des zones présentant les populations V-2 et V-3.

V-3b V-1 V-3a [0,55,1] (-1,0,0) (0,0,1) (0,-1,0) (-1,-1,0) (1,0,1) (0,1,1) (-1,1,0) (-1,0,1) (0,-1,1) (1,1,1) (-1,-1,1) (1,-1,1) (-1,1,1) n [-52,9,-29] (3,1,1) (-1,0,0) (0,0,1) (0,1,0) (1,1,0) (1,0,1) (0,1,1) (-1,1,0) (-1,0,1) (0,-1,1) (1,1,1) (-1,-1,1) (-1,1,-1) (-1,1,1) n [-21,32,-20] (1,1,1) (1,1,-1) (1,-1,1) (1,-1,-1) (1,0,0) (0,0,-1) (0,1,0) (1,0,1) (0,-1,-1) (1,1,0) (1,0,-1) (0,1,-1) (1,-1,0) n V-3b V-1 V-3a [0,55,1] (-1,0,0) (0,0,1) (0,-1,0) (-1,-1,0) (1,0,1) (0,1,1) (-1,1,0) (-1,0,1) (0,-1,1) (1,1,1) (-1,-1,1) (1,-1,1) (-1,1,1) n n [-52,9,-29] (3,1,1) (-1,0,0) (0,0,1) (0,1,0) (1,1,0) (1,0,1) (0,1,1) (-1,1,0) (-1,0,1) (0,-1,1) (1,1,1) (-1,-1,1) (-1,1,-1) (-1,1,1) n [-21,32,-20] (1,1,1) (1,1,-1) (1,-1,1) (1,-1,-1) (1,0,0) (0,0,-1) (0,1,0) (1,0,1) (0,-1,-1) (1,1,0) (1,0,-1) (0,1,-1) (1,-1,0) n n