Nous allons utiliser ici uniquement l’ellipsométrie cinétique in situ pour évaluer notre capacité à effectuer des cycles d’oxydation/retrait sélectif dans le réacteur Frontier. Pour cela, et afin
185 d’éviter des allers/retours entre l’ICP et le downstream, nous avons simplement effectué des oxydations en mode downstream (voir XPS Fig. 4-17 b)suivi du plasma RPS NF3/NH3 standard. L’oxydation est donc très mince et il s’agit d’un procédé de type ALE.
Dans un premier temps, nous avons évalué l’impact de l’oxygène seul (sans plasma) dans le réacteur. Pour cela, 100 sccm d’O2 ont été introduit pendant 40 secondes, puis l’enceinte purgée pendant 60 secondes à l’hélium puis 50 secondes de RPS ont été effectuées sur ce substrat ayant juste vu du gaz O2.
0 100 200 300 400 500 49,4 49,6 49,8 50,0 50,2 50,4 Epaiss eur / nm Temps du procédé / s O2 RPS
Figure 4-24 : Mesures ellipsométriques de deux cycles avec juste du gaz d’oxygène suivit d’helium puis RPS
On peut observer que le matériau a été gravé de 0.5 nm pendant le premier plasma RPS, mais qu’il n’y a eu aucune gravure significative au second cycle gaz O2/RPS. La gravure initiale est simplement due à l’élimination de l’oxyde natif présent à la surface de l’échantillon. Mais une fois cet oxyde éliminé, l’expérience montre que le simple gaz O2 n’est pas capable d’oxyder le nitrure qui n’est donc pas gravé dans le second plasma RPS, du moins dans l’incertitude de la mesure. Cela montre bien que le procédé utilisé est très sélectif entre SiOx et SiN.
Nous pouvons maintenant nous intéresser au « vrai procédé » dans lequel nous alternons un plasma RPS de O2 (100 sccm O2 + 1000 sccm He à 1 Torr et 250W) pour oxyder la surface pendant 30 secondes, qui est suivi d’une purge de 60 secondes en hélium et enfin du plasma downstream de NF3/NH3 pendant 60 secondes afin d’éliminer la couche oxydée.
186 0 200 400 600 800 1000 1200 38,0 38,5 39,0 1,5 A 2 A Epaiss eur / nm Temps du procédé / s 3 A 1,7 A 30 sec O2 + 60 sec RPS Downstream O2 RPS
Figure 4-25 : Mesures ellipsométriques de quatres cycles avec du downstream d’oxygène(30sec) suivit d’helium(60sec) puis RPS (60sec)
On peut observer que cette fois il y a bien gravure de la couche oxydée à chaque cycle, comme nous pouvions nous y attendre. Il y a peut-être également une très légère gravure pendant le plasma de O2 (par le F parasite) mais cela reste dans l’incertitude de mesure. L’épaisseur gravée est plus importante au premier cycle à cause de l’oxyde natif. Ensuite elle se stabilise autour de 0.17 nm par cycle RPS. Les fluctuations de l’épaisseur d’un cycle à l’autre reflète sans doute l’incertitude de la mesure ellipsométrique cinétique pour ce faible variations d’épaisseur, ou de légers changements de la chimie du plasma NF3/NH3 dus à une évolution des parois du réacteur. Dans tous les cas, l’épaisseur gravée à chaque cycle est faible par rapport à l’épaisseur modifiée (XPS). Nous avons donc augmenté la durée du plasma NF3/NH3 d’un facteur deux.
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 36,4 36,6 36,8 37,0 37,2 37,4 37,6 37,8 38,0 2,2 A 2,2 A Epaiss eur /nm Temps du procédé / s 4,2 A 30secO2+ 120secRPS
Figure 4-26 : Mesures ellipsométriques de trois cycles avec du downstream d’oxygène(30s) suivit d’helium(60s) puis RPS (120s)
187 Nous pouvons observer que cette fois, la quantité gravée est plus importante que précédemment et surtout que la courbe « sature » pendant la gravure ce qui signifie que tout le matériau qui peux être gravé l’a été. La faible épaisseur gravée à chaque cycle est étonnante mais suggère que le plasma de gravure n’est pas capable de graver la couche SiON mais uniquement le SiOF/SiO2. Notons cependant qu’il y a une large incertitude sur la valeur absolue de la mesure ellipsométrique à ces échelles de variation. Pour effectuer une gravure plus profonde, nous avons alors augmenté le nombre de cycles à 5.
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 32,0 32,5 33,0 33,5 34,0 34,5 0,16nm 0,17nm 0,16nm 0,3nm Epaiss eur / nm Temps du procédé / s 0,34nm 40 O2 et 60 RPS
Figure 4-27 : Mesures ellipsométriques de 5 cycles avec un plasma downstream d’oxygène (40sec) suivit d’helium (60sec) puis RPS (60sec)
On peut observer qu’au bout d’un transitoire de 2 cycles il y une gravure régulière de l’ordre de 0.15 nm / cycle. Les fluctuations sont dans l’incertitude de la mesure, et il est probable qu’en pratique la gravure élimine plutôt 2-3 A / cycle, ce qui correspond environ à une monocouche atomique. La figure. 4-27 montre donc qu’il est possible de contrôler le procédé de gravure quasiment à l’échelle atomique. Notons que ce procédé sans énergie de bombardement, sera bien entendu isotrope, mais des procédés ALE isotropes sont intéressants pour certaines applications.
Du point de vue de l’homogénéité de la gravure nous avons utilisé l’ellipsomètre rudolph pour effectuer des mesures à différents endroits de la plaque 300 mm et nous avons observé qu’en effet elle été bien homogène dans tout le substrat.
Enfin, nous avons observé la rugosité après l’étape d’oxydation avec l’AFM pour observer la surface ; la figure 28 a) représente l’image de référence d’une plaque SiN et la figure 4-28b)
188 représente l’image d’une plaque SiN après un plasma dowsntream de 60 sec avec 100 sccm O2 + 1000 sccm He à 1Torr et 250W.
a) b)
Figure 4-28 :Image AFM de SiN de référence (figure a) et après un plasma downstream d’O2 (figure b)
Dans les deux cas nous avons trouvé la même rugosité de 0.4 nm. Etant donné qu’il n’y a pas d’ions la surface n’est pas endommagée.
Nous avons ensuite observé la rugosité après différentes gravures et la valeur de l’épaisseur gravée. Nous avons fait deux expériences de 30 et 80 cycles avec la recette 40 secondes avec 100 sccm d’O2 + 1000 sccm d’He à 1Torr et 250W + 60 secondes avec 1000 sccm d’hélium à 1Torr + 50 secondes de NF3/NH3.
Pour faire cette étude, nous avons utilisé l’AFM pour mesurer l’épaisseur gravée et la rugosité. Pour savoir l’épaisseur après gravure, nous avons introduit un patch de silicium au centre du wafer : ce dernier sert de « masque ». Après la gravure, ce masque a été enlevé et la différence entre la surface non gravée sous le masque et la surface gravé a été mesurée par AFM.
189 a) 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 0 2 4 6 8 Epaiss eur / nm
Distance dans le wafer / micron
30 cycles b) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 -20 -15 -10 -5 0 Epaiss eur / nm
Distance dans le wafer / micron
80 cycles
Figure 4-29 : Mesure AFM de l’épaisseur gravée pour 30 cycles (figure a) et 80 cycles (figure b)
On peut observer que le matériau a bien été gravé d’une épaisseur d’environ 6 nm pour les 30 cycles et environ 20 nm pour 80 cycles soit environ 20-25 A / cycle. Ce qui nous confirme qu’avec cette méthode, on grave bien le SiN, et typiquement que le procédé élimine le matériau couche atomique à couche atomique, dans une gravure isotrope.
Nous avons aussi mesuré la rugosité dans les deux cas et trouvé une rugosité de la surface de 0,5 nm, ce qui est proche du nitrure de référence. Le procédé n’introduit donc pas de rugosité significative.
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