Géométries utilisées

II.3.2.1 Diffraction en géométrie symétrique θ − 2θ (ω = θ)

Le faisceau divergent généré par un tube de rayons X est focalisé sur l’échantillon. S’il

existe des plans réticulaires espacés d’une distance qui correspond à l’angle θ formé par le

faisceau incident et l’échantillon, le rayon diffracté converge en un point F situé sur le cercle de focalisation. De plus la configuration Bragg-Brentano suppose aussi que la distance

échantillon-détecteur est constante quel que soit l’angle θ ce qui implique que le diamètre du

cercle de focalisation, qui est tangent à l’échantillon et qui passe par le point S, soit différent

pour chaque θ comme le montre la figure II.10 [Gui06, Klu74].

Fig. II.10 : Principe de la diffraction Bragg-Brentano [Gui06].

Pour satisfaire le principe de la diffraction Bragg-Brentano, l’échantillon tourne sur lui même avec une vitesse θ& tandis que le détecteur se déplace avec une vitesse 2θ& sur un cercle centré sur l’échantillon. Le schéma d’un montage Bragg-Brentano est présenté dans la figure II.11. Des informations supplémentaires sur les composants d’un diffractomètre sont présentées dans l’Annexe II.

Fig. II.11 : Schéma d’un diffractomètre Bragg-Brentano [Gui06].

La caractéristique de cette géométrie est représentée par l’égalité entre l’angle incident (angle formé par le faisceau incident avec la surface de l’échantillon) et l’angle émergent (angle formé par le faisceau divergent et la surface de l’échantillon), permettant l’observation de l’empilement des plans atomiques suivant l’axe de croissance.

Le tube à rayons X, utilisé pour cette étude, est une source de cuivre équipée d’un

monochromateur afin de ne garder que l’émission de la raie Kα₁ (λ=1,5406 Å). Un détecteur

RTMS (Real Time Multiple Strip) de type X’Celerator mesure l’intensité du faisceau diffracté

sur une plage angulaire centrée sur 2θ. Le détecteur des rayons X est utilisé pour compter le

nombre de photons provenant de l’échantillon après diffraction à une certaine position 2θ du

goniomètre. La technologie RTMS permet la détection directe des rayons X diffractés avec un temps d’acquisition rapide diminuant le temps d’enregistrement. Ceci est possible grâce au détecteur qui comptabilise l’intensité des faisceaux diffractés en plusieurs positions 2θ en même temps.

L’enregistrement des diagrammes de diffraction a été effectué à température ambiante en continu sur une plage angulaire comprise entre 30 et 70° avec un pas de 0,017°. La tension

appliquée entre le filament et l’anode du tube de rayons X était de 45 kV et le courant de

Des fentes de divergence de 1° ainsi qu’un masque de 2° et des fentes de Soller de 0,02 rad ont été utilisées pour le faisceau incident. Pour le faisceau diffracté seulement des fentes de Soller de 0,02 rad ont été introduites.

II.3.2.2 Diffraction en géométrie asymétrique ω − 2θ

Un faisceau de rayons X parallèle est mieux adapté pour l’étude d’échantillons polycristallins. Les sources conventionnelles fournissent un faisceau divergent, la transformation d’un faisceau divergent en un faisceau parallèle monochromatique se réalise par l’introduction entre la source et l’échantillon d’un monochromateur hybride. Ce monochromateur est composé d’un miroir parabolique qui a le rôle de transformer le faisceau divergent en un faisceau parallèle et d’un cristal channel-cut qui permet le passage seulement

de la radiation Cu Kα₁. L’intensité du faisceau diffracté est enregistrée à l’aide du détecteur de

type RTMS X’Celerator qui se déplace sur un cercle centré sur l’échantillon comme dans la

configuration θ-2θ. Le schéma du principe d’un tel diffractomètre est présenté dans la

figure II.12.

Fig. II.12 : Schéma d’un diffractomètre en géométrie asymétrique [Gui06].

A l’aide de cette géométrie on obtient des informations sur les plans inter-réticulaires qui ne sont pas parallèles à la surface de l’échantillon. En maintenant fixe l’angle d’incidence

ω et en balayant 2θ il est possible d’observer les plans atomiques inclinés d’un angle θ-ω par

Fig. II.13 : Illustration des géométries symétrique (θ-2θ) et asymétrique (ω-2θ).

Dans cette configuration, l’enregistrement des diagrammes de diffraction a été effectué dans les mêmes conditions de température, plage angulaire et tension du tube de rayon X que pour la configuration θ-2θ. L’obtention du faisceau parallèle a été réalisée à l’aide d’un monochromateur PreFIX Hybrid Monochromator 2X constitué d’un miroir parabolique et d’un cristal channel-cut en germanium. Pour le faisceau incident il y a seulement une fente de divergence de 1/16° et dans le faisceau diffracté des fentes de Soller de 0,02 rad.

II.3.2.3 Rocking-curve

Le but de l’analyse dans cette géométrie est de mesurer la désorientation relative des grains constitutifs d’une couche texturée en variant l’angle du faisceau d’incidence et en maintenant le détecteur en position angulaire fixe, position déterminée préalablement par un balayage θ - 2θ. Si on considère que le faisceau incident est strictement parallèle et

monochromatique alors pour une valeur donnée ω de l’angle d’incidence seulement les grains

qui se trouvent strictement en position de Bragg diffractent. La variation de ω sur une certaine

plage angulaire entrainera la diffraction d’autres grains qui sont légèrement désorientés par rapport à ceux en position de Bragg [Ers01, Gui06]. La mesure de la largeur de la raie du diffractogramme obtenu dans cette géométrie permet l’évaluation directe de la désorientation relative des grains autour de l’orientation moyenne.

Le diffractomètre que nous avons utilisé ne permet pas l’enregistrement direct de la courbe de rocking-curve, c’est pourquoi celle-ci a été reconstruite à partir de plusieurs

Les acquisitions ont été effectuées à température ambiante. La tension du tube à rayons X a été de 45 kV et le courant de 40 mA. La fente de divergence présente dans le faisceau incident a été de 1/4° et dans le faisceau diffracté des fentes de Soller de 0,02 rad.

L’angle d’incidence ω varie entre 2 et 30°; pour chaque valeur de ω nous enregistrons

un diffractogramme sur une plage angulaire de 5° centrée sur la position 2θ du maximum du

pic qui nous intéresse. Ensuite, à partir de chaque diffractogramme on relève l’intensité maximale diffractée (cf. Ch.II.3.4.2).