Chapitre 4 : Influence des dislocations préexistantes
1. Génération de dislocations par clivage
Nous rappellerons dans cette partie les processus de clivage et nous détaillerons plus particulièrement les points expliquant dans quelle mesure le clivage est une technique pertinente pour introduire des dislocations de façon contrôlée [2-9].
Le clivage est une des techniques les plus simples et les plus rapides à mettre en œuvre. Elle consiste à initier une fissure dans un plan cristallographique, en frappant le cristal à l’aide d’un marteau et d’une lame de rasoir. D’autres techniques, que nous ne présenterons pas ici, initient une fissure par choc thermique ou décollement. Le front de clivage se propage le long de l’échantillon à une vitesse qui dépend de la force de l’impact initial. L’échantillon est scindé en deux parties, ainsi, deux nouvelles surfaces planes et n’ayant jamais été exposées à l’air sont créées. Cette technique, quoique très simple, nécessite une certaine habileté, et peut induire de grandes hétérogénéités d’un clivage à l’autre.
Propagation d’un front de fissure
Gilman et al. [2, 3] se sont intéressés à la distribution des dislocations après le passage du front de fissure. Des cristaux de fluorure de lithium (LiF) ont été clivés mécaniquement dans leur épaisseur puis attaqués chimiquement afin de révéler la position des points d’émergence des dislocations. Comme MgO, LiF est un cristal ionique, et les deux composés présentent la même structure cristallographique.
Ils ont développé une technique originale permettant de contrôler la force de l’impact initial et donc la vitesse de propagation du front de fissure dans des cristaux de LiF. Une lame de rasoir est fixée à l’extrémité d’un pendule, dont la masse et la hauteur sont ajustables (figure 4-1.a). Des fils conducteurs régulièrement espacés sur la surface de l’échantillon sont coupés au fur et à mesure de la propagation de la fissure. La valeur de la résistance mesurée aux bornes des fils évolue par sauts à chaque rupture d’un des fils (figure 4-1.b). Ce montage conduit à des vitesses de propagation du front de fissure reproductibles à 10% près.
La majorité de l’énergie cinétique du pendule sert à initier la fissure, c’est-à-dire qu’il existe une énergie critique d’impact en dessous de laquelle aucune fissure ne se propage. Ces auteurs rapportent également trois vitesses critiques :
• la vitesse limite maximale de propagation de la fissure (2.105cm.s-1 dans LiF), égale au tiers de la vitesse du son
• la vitesse critique de nucléation de dislocations, en dessous de laquelle il commence à y avoir nucléation de dislocations (6.103cm.s-1 dans LiF)
• la vitesse instable de propagation en dessous de laquelle la propagation n’est pas uniforme mais avec des phases d’accélération et de ralentissement (3.103cm.s-1 dans LiF)
Figure 4-1. : (a) Pendule de clivage, (b) circuit électrique sur échantillon de LiF, Gilman
et al. (1958) [3].
D’autres mesures sur les effets de l’angle de la lame, la taille ainsi que l’état précontraint de l’échantillon ont été testés. Il en ressort que pour obtenir une vitesse de propagation élevée il est préférable d’utiliser une lame assez fine, un échantillon peu large et peu long, plutôt épais et pauvre en dislocations préexistantes.
Les observations de Gilman et al. [3] ont montré que la densité de dislocations diminuait avec la vitesse de propagation du front de fissure. Le modèle proposé est que le champ de contrainte en tête de fissure (à quelques dizaines d’angströms) a suffisamment de temps à basse vitesse pour former des boucles de dislocations qui se retrouvent sectionnées lors du passage de la fissure. C'est-à-dire qu’un « temps d’incubation » est nécessaire à la dislocation pour qu’elle croisse suffisamment afin d’atteindre une forme stable pour ne pas être attirée par les forces images une fois la surface créée.
Le processus de clivage est lui-même affecté par la nucléation de boucles de dislocation. Le travail nécessaire à la formation des dislocations provient de l’énergie cinétique du front de fissure ; donc, au fur et à mesure de la propagation et de la nucléation, le front perd en vitesse et ralentit, augmentant la densité de dislocations qu’il laisse derrière lui, et ainsi de suite.
Nucléation de dislocations
Lors du clivage les dislocations sont produites grâce à un état de contrainte dans lequel la contrainte principale est perpendiculaire au plan de clivage (figure 4-2.b). Ainsi seules sont nucléées les dislocations permettant de relaxer cette contrainte, dans MgO et LiF ce sont les dislocations glissant dans les plans {110}45 (figure 4-2.d).
Figure 4-2. : (a) Nucléation de boucles de dislocations en avant du front de fissure, (b) contrainte associée au front de fissure, (c) demi-boucles restantes après clivage, Gilman (1957) [2], (d) représentation schématique de la nucléation de dislocations en avant du front de clivage, Robbins et al. (1966) [4].
Le fait que les boucles soient sectionnées par le front de fissure (figure 4-1.a), conduit à une structure de demi-boucles de dislocations émergées : il n’y a pas de boucles enterrées (figure 4-2.c). De part et d’autre du clivage les 4 extrémités des deux demi-boucles correspondent deux à deux. Entre deux piqûres d’une même boucle aucune autre piqûre n’est observée, ce qui tend à montrer que les dislocations ne se sont pas multipliées par une source de type Frank-Read.
Principe de la double attaque
Afin de comprendre l’influence des dislocations préexistantes sur le comportement mécanique sous indentation nous réaliserons une expérience de double attaque, inspirée des travaux de Gilman [2]. Gilman a réalisé une première attaque sur un échantillon fraichement clivé, puis l’échantillon a été soumis à une contrainte uniaxiale (~1kg/mm²) et enfin réattaqué. Les anciennes et les nouvelles positions des dislocations sont alors observables en optique et totalement différenciables (figure 4-3.). La position des dislocations n’ayant pas bougé est indiquée par de larges piqûres pointues. La nouvelle position des dislocations qui se sont déplacées est indiquée par une petite piqûre pointue et leur ancienne position par une large piqûre à fond plat. Cet aspect est mis à profit pour déterminer le chemin parcouru par les dislocations sous contrainte. Sur la figure 4-3. Gilman a associé la position 1a et 1b à la même dislocation qui s’est déplacée de a à b (idem pour 2). Le mouvement de ces dislocations sous contrainte montre qu’elles sont mobiles et qu’elles peuvent participer aux propriétés mécaniques de l’échantillon.
Figure 4-3. : Expansion des boucles de dislocations sous une contrainte uniaxiale, observations optiques dans LiF, d’après Gilman (1957) [2].
petite piqûre pointue = nouvelle position
large piqûre pointue = dislocation immobile large piqûre à fond plat = ancienne position
5 µm
1a
Structures formées en surface
Selon le niveau d’observation, le relief créé par le clivage revêt des orientations très différentes [2-4]:
• à l’œil nu : grandes rivières de clivages qui épousent le front de fissure (radiales)
• en optique : grandes marches perpendiculaires au front de clivage
• échelle micrométrique : marches parallèles au front de clivage
• échelle nanométrique : petites lignes dans les directions cristallographiques
Robins et al. [4] ont étudié les structures de dislocations dans MgO, en révélant les points d’émergence des dislocations par une technique de décoration. Leur technique, plus fine que celle de Gilman, permet une observation à petite échelle et ainsi de s’intéresser aux marches monoatomiques. Leurs observations, par microscope électronique, ont révélé deux types principaux de lignes. Le premier type correspond aux lignes parfaitement droites et dans les directions de glissement attendues de MgO. Ce sont alors des lignes de glissement correspondant à l’émergence et à la propagation des dislocations. Les lignes du second type suivent la direction de propagation du front de fissure, et ne sont donc pas nécessairement dans les directions cristallographiques du cristal ni rectilignes, on les appelle alors marches de clivage. Dans les faits, le terme « marche de clivage » est appliqué à toutes les marches quelles que soient leurs natures et leurs origines.
Burns et Webb [6, 7] ont montré dans LiF, que lors de la propagation de la fissure une extrémité de la dislocation est coupée très vite et l’autre extrémité est poussée par le champ de contrainte en avant du front de fissure. Ce phénomène conduit à la formation de demi-boucles de dislocations présentant une très grande extension latérale (jusqu’à un centimètre) et une faible profondeur.
Synthèse :
Il est possible de contrôler la densité de dislocations introduite par clivage en maitrisant la vitesse de propagation du front de fissure, c’est-à-dire la force de l’impact initial. De plus le clivage conduit à une structure bien définie : des dislocations dans les systèmes <110>{110}45