Fonctionnement

7.2.1. Coefficients de dilatation (par interférences à deux ondes)

Le coefficient de dilatation (ou d’expansion thermique) α est défini comme étant la variation de l’épaisseur L d’un matériau par unité de température :

𝛼 = ¹ 𝐿

𝑑𝐿

𝑑𝑇 (3.15)

L’état d’interférence pour la mesure du coefficient d’expansion thermique est décrit par l’intensité I(φ) :

𝐼(𝜑) = 𝐼₁+ 𝐼₂+ 2√𝐼1𝐼₂cos 𝜑 (3.16)

= 4𝐼0𝑐𝑜𝑠2(^𝜑₂) si 𝐼1 = 𝐼₂ = 𝐼₀ (3.17) Où 𝜑 = ^2𝜋𝛿_𝜆 est le déphasage entre les deux bras, où δ est la différence de chemin optique, I1 et

I2 sont les intensités sur chacun des deux bras. La variation de chemin optique induite dans le vide par une variation d’épaisseur dL de l’échantillon s’écrit :

𝑑𝛿 = 2𝑑𝐿

On peut alors utiliser deux types de détection pour déterminer le coefficient de dilatation : - En modulation d’amplitude, le faisceau est haché mécaniquement ; le signal détecté avec un amplificateur à détection synchrone est directement proportionnel à I(φ) (3.16). Ainsi une variation de température dT générera une variation d’épaisseur dL et par conséquent une variation de phase dφ telle que :

Chapitre 3 : Etude des deux verres 75GeS2-15Ga2S3-10CsCl et 65GeS2-20Ga2S3-15CsCl 88 𝑑𝜑 = ^2𝜋 𝜆 ^{𝑑𝛿 =} 4𝜋 𝜆 ^𝑑𝐿 (3.18)

Connaissant la période de la fonction I(φ) donnée par l’équation (3.16), on peut déduire le coefficient de dilatation α à partir du nombre k de franges qui défilent dans un intervalle de température ΔT. On a : 𝛼 = ¹ 𝐿 𝜆 4𝜋 𝑑𝜑 𝑑𝑇 (3.19) d’où 𝛼 = ^𝜆𝑘 2𝐿∆𝑇 (3.20)

En général k n’est pas un nombre entier et l’excédent fractionnaire de frange doit être déterminé précisément.

- En modulation de phase, un des miroirs placé sur le chemin de référence est fixé sur une calle piézoélectrique soumise à une tension alternative. En notant l la variation d’épaisseur de la cale, la longueur du chemin de référence lref oscille à la fréquence ω du champ appliqué : 𝑙_𝑟𝑒𝑓= 𝑙_𝑟𝑒𝑓+ 𝑙𝑐𝑜𝑠 𝜔𝑡 où 𝑙 ≪ 𝑙𝑟𝑒𝑓. L’équation (3.16) s’écrit alors :

𝐼(𝜑) = 𝐼1 + 𝐼2 + 2√𝐼₁𝐼₂cos(^2𝜋𝛿 𝜆 ⁺

2𝜋𝑙

𝜆 ^{cos (𝜔𝑡))} (3.21)

Le signal détecté à la fréquence du champ ω est proportionnel à ^2𝜋𝑙_𝜆 sin^2𝜋𝑙_𝜆 , c’est-à-dire à la dérivée du signal obtenue en modulation d’amplitude. La détection synchrone (R,θ) de l’amplificateur permet d’en détecter le passage à zéro. Comme le signal est redressé, on obtient deux arches pour une période. Si p est le nombre d’arches qui ont défilées pendant l’intervalle de température ΔT, α s’écrit dans ce cas :

𝛼 = ^𝜆𝑝

4𝐿ΔT (3.22)

Le signe des coefficients α est obtenu de la façon suivante : à température constante, une rampe de tension continue dont le signe est connu est appliquée sur la cale piézoélectrique. La variation de longueur du bras de référence modifie l’état d’interférence du signal qui se traduit par un défilement des franges. Il est alors possible de comparer le sens de défilement des franges à celui obtenu par l’application d’une rampe de température sur l’échantillon étudié.

Chapitre 3 : Etude des deux verres 75GeS2-15Ga2S3-10CsCl et 65GeS2-20Ga2S3-15CsCl

89

7.2.2. Variations du chemin optique (interférences à ondes

multiples)

Par définition, le coefficient γ qui caractérise la variation du chemin optique (ne) est donné par l’expression suivante :

γ = ¹ 𝑛𝑒

𝑑(𝑛𝑒)

𝑑𝑇 (3.23)

où n et e représentent respectivement l’indice et l’épaisseur de l’échantillon.

L’intensité réfléchie par l’interféromètre de Pérot-Fabry est caractérisée par la fonction d’Airy R(φ) donné dans l’équation suivante :

𝑅(𝜑) =^𝐼(𝜑) 𝐼₀ ⁼ 𝑚 𝑠𝑖𝑛2 𝜑 2 1 + 𝑚 𝑠𝑖𝑛2 𝜑 2 (3.24)

I0 et I(φ) sont respectivement les intensités incidente et réfléchie du faisceau et 𝜑 = ^4𝜋𝑛𝑗𝑒_𝑖 𝜆 est le retard de phase introduit lors d’un aller-retour de la lumière dans l’échantillon. 𝑛𝑗𝑒_𝑖 est le chemin optique d’un faisceau polarisé parallèlement à l’axe j se propageant dans la direction i. 𝑚 = _(1−𝑅^4𝑅∗_∗)2 est une fonction du coefficient de réflexion 𝑅∗= (^𝑛𝑗−1

𝑛_𝑗+1)². Afin de ne pas surcharger les notations, les indices i et j ne sont pas indiqués s’il n’y a pas d’ambiguïté. Si l’échantillon subit une variation de température, la phase φ évolue par conjugaison de la dilatation et de l’effet thermo-optique suivant :

𝑑𝜑 𝑑𝑇 ⁼ 4𝜋 𝜆 𝑑(𝑛𝑒) 𝑑𝑇 (3.25) d’où 𝛾 = ¹ 𝑛𝑒 𝜆 4𝜋 𝑑𝜑 𝑑𝑇 (3.26)

La période de la fonction R(φ) donnée par l’équation (3.24) est 2π. Ainsi, si k est le nombre de franges ayant défilé dans l’intervalle de température ΔT :

𝑑𝜑 𝑑𝑇 ⁼ 2𝜋𝑘 ∆𝑇 (3.27) On en déduit le coefficient γ : 𝛾 = ^𝜆 2𝑛𝑒 𝑘 𝛥𝑇 (3.28)

Chapitre 3 : Etude des deux verres 75GeS2-15Ga2S3-10CsCl et 65GeS2-20Ga2S3-15CsCl

90

Comme précédemment k n’est pas nécessairement un entier et on en déterminera l’excédent fractionnaire.

Le signe du coefficient γ est obtenu de la manière suivante : le sens de défilement des franges observé par dilatation de la cale piézo-électrique est comparé à celui enregistré par effet thermique sur l’échantillon.

7.2.3. Coefficients thermo-optiques

Le coefficient thermo-optique β qui caractérise la variation d’indice avec la température est donné par l’équation suivante :

𝛽 = ¹ 𝑛

𝑑𝑛

𝑑𝑇 (3.29)

Ce coefficient est déterminé à partir des valeurs de α et γ obtenues précédemment :

𝛾 = ¹_𝑒𝑑𝑇^𝑑𝑒 + _𝑛^1𝑑𝑛_𝑑𝑇 = 𝛼 + 𝛽 _(3.30)

On note 𝛾𝑖𝑗 = 𝛼_𝑖 + 𝛽_𝑗, où αi correspond à une dilatation du matériau parallèlement à l’axe i et βj à une variation de l’indice nj (i, j = x, y ou z).

7.2.4. Résultats de mesure

Pour les mesures réalisées sur les deux verres 75GeS2-15Ga2S3-10CsCl et 65GeS2 -20Ga2S3-15CsCl, les valeurs dn/dT ont été calculées à partir des mesures de la variation du chemin optique par interférométrie de Fabry-Pérot et le coefficient de dilatation linéaire sur un dilatomètre classique TMA 2940. Ces premières mesures permettent d’avoir une bonne estimation sur la mesure de dn/dT puisque l’erreur sur la mesure du coefficient de dilatation de ±0,5.10-6 K-1 va engendrer une erreur de ±1.10-6 K-1 sur le coefficient dn/dT. Les mesures sont actuellement en cours sur la manipulation de dilatométrie interférométrique absolue qui possède une précision supérieure de ±1.10-7 K-1 soit une erreur de ±5.10-7 K-1 sur le coefficient dn/dT

Parmi les verres de chalcogénures, les verres As2Se3 et As2S3 possèdent des valeurs de dn/dT qui sont respectivement de 117.10-6 K-1 et 18.10-6 K-1 pour une longueur d’onde de 1,55µm [24], [25]. La substitution du sélénium par du soufre engendre une baisse significative de la valeur du dn/dT. Par ailleurs, des mesures effectuées par Mathieu Rozé au laboratoire des Verres et Céramiques sur la composition à base de sélénium (72GeSe2 18Ga2Se3 10CsI) démontre une valeur de 120.10-6 K-1 pour 1,31 et 1,55µm [4]. Les variations de dn/dT des deux compositions 75GeS2-15Ga2S3-10CsCl et 65GeS2-20Ga2S3-15CsCl diffèrent légèrement de celle de la composition de Mathieu Rozé. Elles présentent une substitution du sélénium par le soufre et une substitution du chlorure de césium par de l’iodure de césium. Néanmoins, on peut supposer que ce changement de composition vitreuse peut engendrer la même tendance que

Chapitre 3 : Etude des deux verres 75GeS2-15Ga2S3-10CsCl et 65GeS2-20Ga2S3-15CsCl

91

celle observée entre As2S3 et As2Se3. A la longueur d’onde de 1,06µm, les valeurs des dn/dT sont de l’ordre de 15.10-6 K-1 et 8.10-6 K-1 pour les compositions75GeS2-15Ga2S3-10CsCl et 65GeS2-20Ga2S3-15CsCl respectivement (Figure 3.25 et Figure 3.26). La valeur de dn/dT va ainsi décroître significativement par rapport à la valeur mesurée pour la composition à base de sélénium 72GeSe2-18Ga2Se3-10CsI.

Figure 3.25 : Evolution de l'indice de réfraction en fonction de la température pour la composition 75GeS2-15Ga2S3-10CsCl

Figure 3.26: Evolution de l'indice de réfraction en fonction de la température pour la composition 65GeS2-20Ga2S3-15CsCl

Chapitre 3 : Etude des deux verres 75GeS2-15Ga2S3-10CsCl et 65GeS2-20Ga2S3-15CsCl

92