Fissures de relaxation

On a pu révéler dans l’acier 316H à l’état de réception des fissures proches de la soudure S2 (Figure 56). D’après l’exploitant, les chargements de service ne peuvent expliquer la présence de ces fissures. De plus, leur caractère intergranulaire, leur localisation, la durée et la température de fonctionnement du composant (50.000 h à 500°C) et l’épaisseur des soudures constituent des éléments concordants permettant de les identifier comme « fissures de relaxation ».

Deux fissures principales ont été observées au voisinage de la soudure S2, à proximité de la surface extérieure du composant. Elles sont toutes les deux intergranulaires et présentent un aspect ramifié. La première est représentée sur la Figure 57. Elle est située à 5 mm environ de la zone fondue. A l’exception de quelques micro-fissures secondaires, elle est oxydée. La deuxième fissure principale, située à 1 mm de la zone fondue, n’est pas oxydée. A part l’oxydation, aucune différence n’a été remarquée entre les deux fissures principales. Leur longueur est similaire : environ 5 mm. Cela nous pousse à considérer l’oxydation comme un phénomène secondaire dans le mécanisme de fissuration. Les observations rapportées sur la Figure 58 semblent d’ailleurs indiquer que la fissuration s’opère de la façon suivante :

1. cavitation autour des particules intergranulaires (~ 1 µm)

2. coalescence de ces cavités pour former des micro-fissures (~ 100 µm)

3. coalescence des micro-fissures pour former des fissures millimétriques (~ 5 mm) L’endommagement intergranulaire observé ici sur l’acier 316H au voisinage des soudures est donc tout à fait similaire à l’endommagement de fluage déjà observé par de nombreux auteurs (voir § I.3.2.1). Ces observations sont donc conformes à la description de la fissuration en relaxation présentées dans la partie Bibliographie. Ajoutons que la Figure 58 illustre bien le fait que cette rupture intergranulaire ne nécessite visiblement pas de fortes déformations.

L’oxydation de la fissure débouchant à la surface revêt un caractère particulier. En effet, on peut constater sur la Figure 59a la présence d’un filament métallique entouré d’oxyde qui occupe le centre de la fissure. Environ la moitié de la longueur de la fissure oxydée contenait ce filament métallique, l’autre moitié étant simplement remplie d’oxyde. La Figure 59b montre que le mécanisme de cavitation à l’avant des micro-fissures paraît inchangé qu’il y ait oxydation ou non.

On propose le mécanisme suivant pour expliquer la formation de ce filament métallique : Lorsque la croissance des oxydes est suffisamment rapide par rapport à l’ouverture des fissures, les oxydes peuvent les obstruer, et la pression partielle d’oxygène diminue. Les oxydes riches en chrome, qui croissent en couche interne, sont plus stables que les oxydes de fer, qui croissent en couche externe. Lorsque l’oxygène vient à manquer, les oxydes riches en chrome continuent de se former en réduisant les oxydes de fer. Ceux-ci finissent par former un filament métallique composé quasiment exclusivement de fer. Ce mécanisme s’appuie sur des données thermodynamiques ainsi que sur de nombreuses analyses par spectrométrie des rayons X, que nous rapportons en Annexe C.

Figure 56 : Localisation des fissures dans le morceau A en acier 316H

Figure 57 : Micrographie optique d'une coupe polie et attaquée à l’acide oxalique en acier 316H

II Matériaux

Figure 58 : Observations par microscopie électronique à balayage des zones fissurées en acier

316H, axe du tube horizontal

a) Filament métallique b) Cavitation en avant de l’oxydation (électrons retrodiffusés) (électrons secondaires)

Figure 59 : Observation par microscopie électronique à balayage de la fissure oxydée dans le

II.2.1.2 Zones affectées

On a effectué des mesures de dureté Vickers sous 30 kg au voisinage des soudures S2 et S3. On constate une forte augmentation de la dureté au voisinage des soudures (Figure 60 et Figure 61). La dureté est maximale à environ quatre millimètres de la zone fondue. La dureté maximale mesurée vaut 230 HV30 pour un niveau du métal de base de 150 HV30. Au-

delà de 15 mm de la zone fondue, la dureté est égale à celle du métal de base. Au sens de la dureté, la zone affectée possède donc une largeur de 15 mm environ. Ce dernier point est cohérent avec l’étude par microscopie en transmission d’une lame mince prélevée à 20 mm de la zone fondue qui a révélé une microstructure tout à fait similaire à celle du métal de base. La Figure 62 montre que les fissures sont situées dans la zone de dureté supérieure à 200 HV30.

L’examen d’une lame mince prélevée à 0.2 mm de la zone fondue de la soudure S2, non loin des fissures, révèle une microstructure de dislocations très dense. Dans les zones les plus claires de la lame on a mesuré une densité de 2.1014 _/m2_{. Cela constitue donc une}

borne inférieure de la densité réelle de dislocations. A 20 mm de la soudure, on avait mesuré une densité de seulement 6.1013 /m2. Par ailleurs, la microstructure de dislocations relativement planaire que nous avions observée dans le métal de base n’est pas tout à fait conservée et l’on observe plutôt, au voisinage de la zone fondue, des arrangements de dislocations en cellules (Figure 63). On observe également les premiers stades de la formation de quelques sous-joints (Figure 64). Comme dans le métal de base, les joints de grains sont entièrement décorés de M23C6 et de phase V, et l’on observe des carbures

intragranulaires dont la taille varie entre 15 et 60 nm (Figure 65). En microscopie à balayage, on a observé dans la même zone des carbures intragranulaires de 300 nm environ.

La dureté des aciers inoxydables austénitiques dépend principalement des paramètres suivants : teneur en éléments d’addition, taille de grains, niveau d’écrouissage et état de précipitation intragranulaire. Nous n’avons pas détecté de grossissement de grains au voisinage de la soudure. De plus, il est peu probable que la teneur en éléments d’addition varie beaucoup au voisinage de la zone fondue, étant donné que le métal d’apport possède une composition voisine de celle du métal de base. En revanche, les examens par microscopie électronique en transmission ont montré que les zones affectées présentaient un écrouissage résiduel supérieur à celui du métal de base ainsi qu’une précipitation intragranulaire de carbures de chrome. L’écrouissage et la précipitation induite semblent donc responsables du durcissement mesuré au voisinage des soudures. N’ayant pas effectué de mesures plus précises sur l’évolution de la densité de dislocations et la répartition des précipités, nous ne pouvons pas, pour l’instant, comparer l’importance relative des deux modes de durcissement : écrouissage ou précipitation.

II Matériaux

Figure 60 : Dureté Vickers sous 30 kg au voisinage de la soudure S3 de l’acier 316H (mesure tous les 2 mm) 120 140 160 180 200 220 240 0 5 10 15 20 25 30 35 40

Distance à la zone fondue (mm)

HV 30 kg

Y = 0 mm Y = 4 mm Y = 8 mm Y = 12 mm

Figure 61 : Dureté en fonction de la distance à la zone fondue de la soudure S3 en acier 316H

Figure 62 : Dureté Vickers sous 30kg au voisinage de la soudure S2 en acier 316H (mesure tous les 1.5 mm)

1.5 µm 0.4 µm

Figure 63 : Acier 316H à l’état de réception, zone affectée à 0.2 mm de la zone fondue,

microscopie électronique en transmission

Figure 64 : Acier 316H à l’état de réception, zone affectée à 0.2 mm de la zone fondue,

microscopie électronique en transmission

Figure 65 : Acier 316H à l’état de réception, zone affectée à 0.2 mm de la zone fondue,

II Matériaux

II.2.2 Zones affectées en acier 316L(N) et 316L

L'objectif de ce paragraphe est de décrire et d'analyser les modifications microstructurales intervenant dans les zones affectées lors du soudage.