Fatigue-corrosion exfoliante

Après l’étude de l’état de la microstructure et les effets de la corrosion exfoliante sur les propriétés mécaniques des différents alliages, nous rajoutons le dernier ingrédient, sollicitation cyclique, dans le couplage matériau/milieu. Donc, le terme fatigue corrosion, dans cette étude, s’applique lorsqu’un matériau, soumis à l’action d’un environnement chimique et de sollicitations mécaniques cycliques, subit une fissuration qui se différencie d’une rupture mécanique pure par fatigue. En d’autre terme, cette partie est consacré à l’étude des effets de la combinaison matériau/milieu/sollicitation cyclique.

Pour balayer les effets de cette combinaison, nous avons prévus des essais de fissuration par fatigue sur des éprouvettes CT pré-corrodés avec la même géométrie décrit dans le chapitre II. Ces essais permettent de rendre compte de l’effet de la corrosion exfoliante sur la tenue en fatigue vis-à-vis la microstructure des alliages d’aluminium 2024 T3, 7075 T6 et 5083 H111. Au cours des essais de fissuration, nous avons trouvés beaucoup de difficultés en terme de suivi de fissure à cause de l’état de surface très rugueux induite par la corrosion, et la méthode utilisé pour ce suivie (œil binoculaire) ne nous a pas permis de suivre la fissure adéquatement. Pour cette raison, nous avons monté un caméscope dans l’oculaire, et l’image sera acquis par l’écran et traité par un logiciel de traitement d’image. La figure IV.7 montre ce nouveau montage de suivi.

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Figure IV.7 : Montage qui a permis le suivie de fissure après les tes de corrosion.

Les essais de fissuration, pour les éprouvettes pré-corrodés, se déroulent avec les mêmes conditions de travail que pour les éprouvettes à l’état sain.

La figure IV.8 présente la vitesse de propagation de fissure da/dN en fonction du facteur d’intensité de contrainte k de l’alliage 7075 T6 pour les deux états sains et corrodé. Pour pouvoir comparer ces résultats trouvés, nous fixons un niveau de k et un niveau de da/dN pour quantifier l’influence de la corrosion exfoliante sur la vitesse de fissuration.

Pour le même niveau de k (8 MPa.m1/2), la vitesse de fissuration pour l’éprouvette est égale à 4E^-03 mm/cycles, en dernière phase du stade II (propagation stable), alors que la fissure de l’éprouvette saine n’est pas encore initiée. Et pour le même niveau de da/dN (2E^-04 mm/cycle), le facteur d’intensité de contrainte de l’alliage sain est de k = 18 MPa.mm1/2, et pour l’alliage corrodé k = 5MPa.mm1/2.

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Figure IV.8 : Vitesse de propagation de fissure en fonction du facteur d’intensité de

contrainte de l’alliage 7075 T6.

La fractographie de l’éprouvette pré-corrodé 7075 T6 est présentés sur les figure IV.9 et 10. La figure IV.9 montre qu’il y a une formation des zones endommagées de forme elliptique près de l’entaille, c’est à dire dans la zone d’amorçage. Nous observons aussi dans la même zone qu’il y a la formation de produit de corrosion. Cette constatation est confirmée par une analyse EDS, présentés par la figure IV.11, marqué par un point rouge dans la figure IV.10. Sur la base de la figure IV.9, nous notons qu'il existe également la corrosion par piqure le long de l’entaille avec une taille qui varie entre 100 jusqu’au 600 µm. Ces piqurations sont des sites probable de déclanchement de fissure qui, par la suite, facilite l’amorçage de la fissure. La figure IV.9-a montre un exemple de canal de corrosion en profondeur de l’éprouvette marqué par un trait interrompu jaune. L’analyse EDS de ce canal a également révélé l'oxydation du matériau lors de son exposition à l'environnement agressive. La figure IV.10-b présente la vue agrandie, encadrée en vert, d'une zone proche du canal de corrosion. La nature non ductile des stries qui apparaissent dans cette zone ne reflète pas des stries de fatigue à l’air libre. Cela peut être dû à la présence de dépôts de corrosions et aux fortes contraintes (concentration de contraintes induites par les défauts de corrosion). Nous remarquons aussi, qu’il y a une naissance des microcavités près du canal de corrosion. Ces microcavités indiquent une forte déformation à proximité du canal.

5 10 15 20 25 30 35 40 1E-4 1E-3 da/dn=7E-06(K) 1.768 ; R 2 =0,984 S a m e le ve l  f  K

Same level of crack rate Pré-corrodé Sain d a /d N ( mm /c y c les ) K (MPa.mm^1/2) da/dn=1E-07(K)^2,647; R 2 =0,983

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Figure IV.9 : Photomicrographie MEB du faciès de rupture de l’alliage 7075 T6.

Figure IV.10 : Photomicrographie MEB de : a) la zone agrandit du canal de corrosion,

b) agrandissement d’une zone proche du canal présentant les stries et les microcavités observés.

106 Cependant, l’analyse fractographique MEB de la deuxième zone, zone de propagation stable, des stries ductiles de fatigue qui dominent la propagation de fissure ont été remarqué dans la figure IV.12-a. Dans la même figure, nous pouvons remarquer qu’il y a une zone de rupture fragile près de l’extrémité de l’éprouvette. Cette zone est due à la fragilisation par hydrogène dans la surface du matériau.

Figure IV.11 : Spectre EDS près d’un canal de corrosion.

La figure IV.12-b présente la photomicrographie de l’un des extrémités de l’éprouvette. Nous voyons qu’il y a une présence des piques de corrosion relativement grandes qui sont suivies, très souvent, par de longs canaux de corrosion. Il est clair, dans la même figure, que des feuillets continus ont été enlevés ce qui confirme que la corrosion exfoliante a entraîné aussi des canaux de corrosion.

Figure IV.12 : Photomicrographie MEB : a) faciès de rupture dans le stade II, b) faciès de

rupture près de l’extrémité de l’éprouvette.

107 Pour l’alliage 2024 T3, la figure IV.13 présente da/dN en fonction de Δk. Nous pouvons clairement constater que la vitesse de propagation a été affectée par la corrosion exfoliante. La vitesse a été significativement diminuée par rapport à l’état sain du matériau. La corrosion a affecté la vitesse de propagation de l’alliage 2024 plus que l’alliage 7075.

Figure IV.13 : Vitesse de propagation de fissure en fonction du facteur d’intensité de

contrainte de l’alliage 2024 T3.

La caractérisation microstructurale de la corrosion des échantillons exposés à la solution EXCO, discuté précédemment, a montré la coexistence de la corrosion par piqûre et de la corrosion intergranulaire. La présence de ces deux types de corrosion facilite essentiellement l'apparition de fissures de fatigue et par conséquent réduit sensiblement la durée de vie en fatigue des éprouvettes corrodées, et ceci a été remarqué dans la figure IV.13.

L’analyse fractographique de l’alliage 2024 T3 sur la figure IV.14 a montré deux défauts dominant sur le faciès de rupture dans le stade d’initiation de fissure, l’un est dû à la corrosion par piqure et l’autre à la corrosion exfoliante. En allant plus loin de la première zone d’initiation (entaille), nous pouvons distinguer deux type d'aspect de surface de rupture, une zone de rupture de quasi-clivage (figure IV.15-a), se situe à la fin du premier stade, et une zone de rupture ductile un peu plus loin, comme le montre la figure IV.15-b. En considérant un effet synergique de la corrosion et de la fragilisation par l'hydrogène induite par la corrosion exfoliante, le comportement mentionné devient compréhensible.

5 10 15 20 25 30 1E-4 1E-3 da/dn=1E-06(K) 2.124 ; R 2 =0,954 S a m e le ve l  f  K

Same level of crack rate

Pré-corrodé Sain d a /d N ( mm /c y c les ) K (MPa.mm^1/2) da/dn=4E-08(K)^3,311; R 2 =0,989

108 D'après les résultats trouvés, l'effet de la corrosion exfoliante sur la résistance à la fatigue de l’échantillon 2024 T3 a été révélé par des essais de fissuration par fatigue et par les analyses fractographiques. L’augmentation de la vitesse de fissuration près du facteur d’intensité de contrainte seuil Ks est favorisée par l'existence des sites de corrosion localisés agissant comme des emplacements de concentration de contrainte.

Donc, l'effet de la corrosion exfoliante sur la vitesse de propagation de fissure est plus prononcé pour les faibles valeurs de K. Le comportement observé peut s'expliquer en considérant les mécanismes de fragilisation partielle des éprouvettes résultant de l'exposition à la corrosion. À des contraintes de traction plus élevées (valeurs de K plus élevées), la fragilisation par hydrogène ne joue plus le rôle prédominant sur la vitesse de propagation, comme nous avons constaté dans la figure IV.13.

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Figure IV.15 : Photomicrographie MEB de l’alliage 2024 T3 : a) zone de rupture

quasi-clivage à la fin du stade I, b) zone de rupture ductile près du stade II.

La vitesse de propagation de fissure da/dN en fonction de k de l’alliage 5083 H111 est présentés dans la figure IV.16. Pour le même niveau de K (K = 6 MPa.mm1/2), la vitesse de fissuration a été baissés significativement avec da/dN = 3E-04 mm/cycle par rapport à l’état sain du matériau avec da/dN = 1.5E-04 mm/cycle. Pour des valeurs de k plus élevé, nous voyons que plus en augmentant la valeur de k, plus la vitesse de fissuration de l’éprouvette pré-corrodée rejoigne celle de l’éprouvette saine.

Figure IV.16 : Vitesse de propagation de fissure en fonction du facteur d’intensité de

contrainte de l’alliage 5083 H111. 5 10 15 20 1E-4 1E-3 da/dn=2E-05(K) 1,572 ; R 2 =0,922 S a m e le ve l  f  K

Same level of crack rate

Pré-corrodé Sain d a /d N ( mm /c y c les ) K (MPa.mm^1/2) da/dn=1E-07(K) 2,647 ; R 2 =0,983 (a) (b)

110 L'immersion de l’éprouvette de l’alliage 5083 H111 dans la solution EXCO avant les essais de fatigue a réduit de manière significative la vitesse de fissuration en fatigue. Cette diminution de la vitesse est provoquée par la présence de piqûres de corrosion à la surface de l’éprouvette. Ces piqûres se sont formées préférentiellement autour des particules de la seconde phase améliorant la dissolution de la matrice d'aluminium environnante.

Ainsi, la présence Mg libre observé sur les joints de grains entre les particules β est supposé favoriser l'absorption de l'hydrogène dans ces régions [156]. Cette hypothèse est soutenue par des études de perméation de l'hydrogène, qui montrent que les autres alliages purs exempts de Mg présentent une faible perméabilité limitée aux alliages dans lesquels la ségrégation du Mg s'est produite [157]. En fait, les alliages sans précipitation, trempés à l'état brut, présentant une ségrégation de Mg et une perméation maximale à l'hydrogène étaient immunisés contre la fatigue-corrosion [158]. Cette découverte suggère qu'un certain degré de précipitation des joints de grains est nécessaire pour la fatigue-corrosion des alliages d'aluminium contenant du Mg [156, 157, 158]. Il a même été suggéré que l'hydrogène absorbé provient de la dissolution anodique de la phase β elle-même, comme le prouve le dégagement d'hydrogène observé dans des conditions de dissolution anodique [156].

Dans nos expériences menées dans la solution EXCO dans des conditions de corrosion libre, les contributions de l'hydrogène et de la dissolution anodique à la fatigue-corrosion sont difficiles à séparer, car des taux importants de production d'hydrogène ne peuvent exister que lorsque la vitesse de dissolution locale ou globale est élevée, aussi, nous n’avons pas pu faire des essais de potentiel de corrosion. Les expériences menées en solution n'ont pas été spécifiquement construites pour élucider la contribution de l'hydrogène à la fissuration, et toute contribution qu'il pourrait avoir eu n'est pas évidente dans les résultats développés ici. Néanmoins, pour les essais de fatigue-corrosion pour cet alliage, il n'est pas nécessaire d'invoquer un effet hydrogène pour expliquer les observations expérimentales. Car l’état catastrophique de la microstructure, la présence de la corrosion par piqure (figure IV.2-c), la corrosion intergranulaire et la corrosion exfoliante (figure IV.3-c) ont joués un rôle prédominant à l’augmentation de la vitesse de fissuration.

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IV.3. Test IGC pour l’alliage 6082