Chapitre II : Mise en œuvre des composites à résine nano-chargée
III. Dispersion et mise en œuvre de la résine nano-chargée
III.3 Procédé 3 : Mélangeur à haut cisaillement
III.3.2 Optimisation des paramètres de mise en œuvre
III.3.2.3 Facteur de dispersion
Nous rappelons que l’objectif de cette étude est l’optimisation des paramètres de mise en
œuvre, par la quantification de la distribution de noir de carbone dans la matrice pour chaque
configuration (Tableau 3). Cela consiste à mesurer une moyenne de la fraction surfacique de noir
de carbone pour chaque matériau, en utilisant des clichés microscopique et un logiciel de
traitement d’image.
Config. 1 Config. 2 Config. 3 Config. 4 Config. 5 Vitesse
(tr/min) 2500 5000 10000 10000 10000 Durée (min) 20 20 20 30 10
Tableau 3 : Les différents paramètres de mise en œuvre
a) Acquisition des images
Les clichés sont pris avec un microscope électronique à balayage (Cf. Paragraphe III.1.3) avec
un grossissement ×800. Chaque matériau est présenté par un échantillon de 20× 20 mm. Trois
clichés microscopiques sont pris sur la surface de chaque échantillon, comme indiqué sur la
Figure 20. Par la suite, nous traitons ces images pour remonter à la fraction surfacique (φs) et sa
moyenne (M) pour chaque configuration. Le facteur de dispersion est défini par le rapport entre
la moyenne de la fraction surfacique calculée et son écart-type (σ), il est exprimé en pourcent
(éq.2).
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Avec
Figure 20 : Prélèvement des clichés MEB sur un échantillon
b) Traitement d’image sous ImageJ
Les premières études utilisant l’analyse d’image et ayant pour but de quantifier le taux
volumique d’un constituant par rapport au reste de l’échantillon, ont été menées par le géologue
A. Delesse au milieu du XIXème siècle. Ce procédé est donc le plus ancien et surtout le plus utilisé
dans le milieu des matériaux, pour caractériser morphologiquement et quantitativement la
porosité, notamment par les céramistes [11-13]. A titre d’exemple, Y. Ledru et al [14] ont effectué
une analyse complète pour des mesures de porosité et leurs morphologies finales après
polymérisation des composites carbone/époxy, par analyse d’image dans le but de minimiser le
taux volumique de défauts grâce à une meilleure compréhension des phénomènes de création et
de croissance de la porosité.
Par ailleurs, cette technique d’analyse a été adoptée aussi dans les domaines des nanomatériaux.
Elle a permis de quantifier la morphologie microstructurale des nano-charges, et aussi leur état de
dispersion dans une matrice, en corrélation avec des images microscopiques [15].
Dans notre étude, nous avons traité nos images avec ImageJ. C’est un logiciel de traitement et
d’analyse d’images particulièrement adapté aux applications en biologie et en médecine [16]. Sa
capacité à fournir des analyses globales et pointues, permet son utilisation dans le domaine des
matériaux. Le traitement d’image s’est réalisé en différentes étapes, décrites ci-après :
Conversion de l’image couleur en une image à niveaux de gris
Une fois l’espace de travail correctement défini, l’image couleur prise avec la caméra à haute
résolution est convertie en une image à niveaux de gris, afin de faciliter l’étape de seuillage. Cette
fonction transforme une image de couleur 24-bit, sur trois canaux, en une image de 8 bits et à
canal unique de niveaux de gris. Ce résultat est connu sous l’appellation luminance et caractérise
l’éclat de l’image en couleur. Les niveaux de gris de l’image varient entre 0, noir et 255, blanc.
Dans notre cas, les images prises avec le MEB sont initialement en niveau de gris à 8 bits.
Seuillage de l’image à niveaux de gris
Une fois l’image en niveau de gris réalisée, nous pouvons obtenir un histogramme (Figure 21)
représentant le nombre de pixels en fonction de leur intensité de gris. Le noir a pour valeur 0 et le
blanc 255. Sur cet histogramme, il faut essayer de trouver la valeur qui permet de séparer les deux
pics. C’est ce qu’on appelle le seuillage.
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Figure 21 : Histogramme de l’image en niveau de gris pour la résine chargée
L’opération de seuillage est délicate, une mauvaise appréciation du seuil induira des erreurs ou
des pertes d’informations. Effectivement, si on se met sur une valeur trop élevée, nous allons faire
apparaître des pixels noirs qui ne sont pas forcément du noir de carbone et au contraire si la
valeur est trop faible ce sont des pixels blancs qui vont apparaître (Figure 22).
Figure 22 : Réglage de seuillage pour extraire le noir de carbone
L’image en 256 niveaux de gris est transformée en une image binaire, par seuillage manuel entre
bornes, pour séparer les deux parties (Figure 23). Il est important de se référencer avec l’image
réelle afin de limiter les erreurs et les pertes d’information.
Figure 23 : a) Image initiale; b) Image binaire
Une fois que nous avons l’image en noir et blanc, nous obtenons un histogramme avec seulement
deux couleurs : noir et blanc. Cet histogramme fourni des informations sur le nombre de pixels
noirs (codé 0) et de pixels blancs (codé 255). Les pixels noirs correspondent au noir de carbone, et
les pixels blancs correspondent à la résine.
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Avec N
t: Nombre de pixels total ;
N
n: Nombre de pixels noirs ;
N
b: Nombre de pixels blancs.
c) Résultats
La Figure 24 représente l’évolution de l’état de dispersion de noir de carbone pour les trois
clichés dans chaque configuration. Il apparait qu’une vitesse de 10000 tr/min permet d’obtenir
une meilleure dispersion, quelle que soit la durée de brassage. De plus l’augmentation de la durée
à tendance à améliorer l’état de dispersion.
Figure 24 : Evolution de la dispersion en fonction des paramètres de mise en œuvre