Extraction de T articulata par HD

Les conditions opératoires d’extraction des HEs par HD doivent être optimisées, afin de minimiser le temps d’extraction, améliorer le rendement global d’HEs et la qualité des produits finaux. Dans ce cas, une étude paramétrique a été effectuée, en faisant varier le temps d'extraction, le rapport masse d'eau/masse de matière végétale, et le débit de condensation dans le condenseur.

II.1. Cinétique d‘extraction des HEs de T. articualata

Le temps est un paramètre très important dans le processus d’extraction qui dépend principalement de la tension de la vapeur des composés aromatiques. En effet, la cinétique d’extraction de l’HE dépend de la nature du substrat végétal traité, de la localisation et de la nature des sites producteurs des HEs qui influent sur le phénomène de transfert par HD, et par la suite sur le temps total d’extraction [3,159,160]. Dans le but d’étudier ce paramètre et de déterminer le temps nécessaire d’extraction des HEs de T. articulata, un suivi du rendement en fonction de la durée a été réalisé à l’aide de l’appareil «Clevenger» décrit dans le chapitre précédent. Les résultats de la cinétique d’extraction sont présentés sur la Figure III.7.

La Figure III.7 montre que l’allure de la cinétique d’extraction est classique. Elle peut être divisée en deux étapes : la première étape est rapide (jusqu’à 100 min) et elle correspond à l’extraction des HEs situées à la surface du solide. La deuxième étape moins rapide que la première et elle correspond à l’extraction des HEs situées au cœur du solide.

A partir de cette courbe, on peut voir que l'extraction est presque complète (98%) après 180 min. L’extraction après 150 minutes n'a pas augmenté significativement le rendement en HE.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 0 50 100 150 200 250 300

Temps d'extraction (min)

R en de m en t ( m g/ g M s)

Figure III. 7: Cinétique d’extraction des HEs de T. articulata

obtenues par HD (Q=0,02 mL/s ; R=10 ;dp=1,2 mm).

Ce résultat expérimental confirme le principe de la deuxième loi de diffusion de Fick où après un certain temps, la concentration en soluté dans la matrice végétale diminue de sorte qu’un équilibre final est atteint [160]. Ainsi, prolonger le temps d'extraction au-delà de cette durée n’augmente pas significativement le rendement d’extrait. Par ailleurs, la vitesse de transfert est ainsi décroissante jusqu’à atteindre une valeur minimale nulle à laquelle il y a épuisement des feuilles [161]. Le comportement de cette courbe de cinétique d’extraction est similaire avec ce que nous avons vu précédemment pour l’extraction au CO2-SC. Mais ce

dernier est plus intéressant en termes de temps.

II.2. Effet du débit de condensation

Le débit de condensation (mL/s) est directement lié au flux de vapeur sortant du ballon chauffé et est donc lié à la puissance de chauffe du chauffe-ballon. Celle-ci, a été fixée à une valeur fixée manuellement sur un rhéostat. Dans le but de minimiser les dépenses en énergie, quatre puissances de chauffe ont été testées pour l’extraction des HEs de T. articualata. Les résultats obtenus pour une durée d’extraction de 240 min, une masse de 100g de T. articulata et un rapport eau/ matière végétale de 10 sont représentés sur la Figure III.8. Le temps d’extraction pour chaque expérience à partir duquel on obtient la première goutte de condensation est 180 min.

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 Débit de condensation (mL/s) R en de m en t ( m g/ g M s)

Figure III. 8 : Variation du rendement global en HE de T. articulata obtenu par HD

pour différents débits de condensation (t=180 min ; R=10 ;dp=1,2 mm).

Les résultats montrent que l’extraction avec un faible flux de vapeur (débit de condensation <0,02mL/s) donne un rendement d'extraction faible, car la cinétique d’extraction est ralentie. Ainsi, un flux de vapeur élevé permet d’augmenter la capacité du système à extraire les HEs localisées dans la surface de la plante. Il permet aussi de libérer les HEs et de les forcer à diffuser à travers les particules végétales. Ceci, permet une augmentation du taux initial d’extraction et du rendement global d’huile [160]. En effet, à faible flux de vapeur, pour obtenir le même rendement, plus de temps serait nécessaire et par conséquence l'extraction n'était probablement pas complète au bout de 180 minutes. Cependant, l'augmentation du débit de condensation à 0,045mL/s a aussi fait apparaître une baisse du rendement global d’extraction. Une grande augmentation du débit de condensation induit une diminution du temps de séjour du condensat dans le décanteur et elle ne laisse pas le temps aux HEs de se séparer du liquide. En conséquence, afin de minimiser la quantité d’énergie dissipée, le débit égal à 0,02mL/s a été choisi comme le meilleur débit pour l’extraction des HEs de T.

articulata.

II.3. Effet du rapport eau /matière végétale sèche (Ms)

Quatre rapports quantité d’eau/quantité de matière végétale sèche ont été testés pour l’extraction des HEs de T. articulata avec un débit de condensation de 0,02mL/s et une durée

d’extraction de 180 min pour une quantité de matière végétale constante 50g. Les résultats sont représentés sur la Figure III.9.

0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 5 7 9 11 13 15 Rapport eau/ Ms R en de m en t ( m g/ g M s)

Figure III. 9 : Variation du rendement global en HE de T. articulata obtenu par HD

en fonction de rapport eau/Ms (t=180 min ; Q=0,02 mL/s ; dp=1,2 mm).

Les résultats montrent l’effet de la quantité d’eau sur le rendement global d’extraction d’HE où apparait un optimum autour de la valeur 10. Ceci a également été mis en évidence par Muhammad Hazwan et al. [162]. En effet, un minimum d'eau (R =10), où la totalité de la matière végétale est immergée dans l’eau, est nécessaire pour obtenir un système d’ébullition solide-liquide efficace. Cependant, une quantité élevée d’eau (R>12) est néfaste pour le rendement, probablement parce que cela induit une perte de solutés hydrosolubles dans un volume plus important d'eau. La diminution du rendement final des HEs pour un taux de solvant élevé peut être attribuée à la dissolution et/ou à la transformation hydrolytique des constituants de l’huile avec l’augmentation de la quantité d’eau [160]. Cette influence négative des valeurs excessives de taux de solvant également été observée [163] et cela a été expliqué et justifié par une approche de modélisation.

Enfin, les conditions optimales d'extraction de T. articulata par le procédé d’HD ont été estimées à une durée d’extraction de 3 heures; un débit de condensation de 0,02mL/s et un taux de solvant égal à 10. Les différents paramètres étudiés dans cette partie nous ont permis d’optimiser la production de l’HE de T. articulata par l’application du modèle mathématique développé par Sovová [163].