Chapitre V Mécanismes de déformation
II. Expériences d’inclinaison du porte objet
Les dislocations ordinaires, si elles sont de caractère coin ou mixte, peuvent se déplacer selon deux mécanismes distincts, le glissement et la montée, ou par combinaison de ces deux mécanismes (montée mixte). Il est particulièrement important de déterminer ces mécanismes, car ce sont eux qui vont contrôler la cinétique de déformation macroscopique du matériau (dépendance de la vitesse de déformation en température et en contrainte). Notons que pour les dislocations de caractère purement vis, ainsi que pour les macles, le glissement est le seul mécanisme possible. Nous présentons ci-dessous les méthodes géométriques permettant de déterminer les mécanismes, qui s’appuient sur la projection stéréographique, puis la procédure expérimentale qui a été mise en œuvre.
Les expériences d’inclinaison sont réalisées sur les dislocations en forme de boucles et portions de boucles afin de savoir quel mécanisme de déplacement (glissement, montée,…) est actif. Nous faisons le postulat, pour appliquer cette méthode, que les boucles étudiées sont planaires: si le vecteur de Burgers b,- appartient au plan de la boucle, il s’agit alors d’une boucle de glissement et comme son nom l’indique, le mécanisme de déplacement de cette dislocation est le glissement (Figure V-1.a); si en revanche b,- forme un angle quelconque avec le plan de déplacement de la dislocation, on est en présence d’une boucle prismatique, (Figure V-1.b). Dans ce cas, la boucle peut s’être formée par montée, soit elle peut résulter d’un mécanisme de glissement dévié et dans ce cas elle se déplace par glissement ou montée (Figure V-1.b).
Figure V-1 : Boucles de dislocations planaires, b,- est le vecteur de Burgers de la boucle et n,- le vecteur normal du plan de la boucle. (a) Boucle de glissement ; (b) Boucle prismatique [33].
Il est ainsi nécessaire d’identifier le vecteur de Burgers et le plan de la boucle pour déterminer le mécanisme en question. Le vecteur de Burgers peut être facilement déterminé de manière classique grâce aux conditions d’extinction. La difficulté, lors d’observations post-mortem, réside dans le fait que les dislocations sont immobiles, le plan de déplacement est donc a priori inconnu et plus délicat à trouver: les expériences d’inclinaison sont effectuées dans ce but précis.
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Tl.2. Méthodologie expérimentale
Nous allons détailler la méthodologie expérimentale des expérience d'inclinaison en nous basant sur le protocole décrit dans la thèse de Malaplate [17]. Une portion de boucle, observée dans l'échantillon déformé en fatigue oligocyclique à t:,,.r,J2 = 0.6 % servira d'exemple (Figure V -2).
l
500mnFigure V -2 : Zone y de l'échantillon déformé à b..r,J2 = 0.6%, T=800°C. Portion de boucle étudiée pour la suite indiquée par la
flèche noire.
Pour commencer, nous avons orienté le grain en traçant sa projection stéréographique, puis nous avons déterminé le vecteur de Burgers de la dislocation grâce aux conditions d'extinction g. b
=
O : celle-ci est en effet invisible pour une inclinaison de 0 = 16° et clairement visible pour d'autres inclinaisons (Figure V-4.a). Le vecteurb =
1/2 [II0] identifié nous indique qu'il s' agit d'une dislocation ordinaire.Intéressons-nous à présent au plan de la dislocation. Une boucle entière est contenue dans la lame mince, ce qui n'est pas le cas d'une portion de boucle dont seulement une partie est dans la lame mince. Les schémas ci-dessous aident à visualiser ces deux situations
e
= go_/
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1 {' .-,L {'j
J • 500 nm (b) ' , ,' •• ✓ / ./,,,'
, .. � ... I ., .. • (P) 0=�- Axe d' inclimùson,,.,.
.{ \.L.,)Figure V -3 : Représentation schématique d'une portion de boucle et d'une boucle. (a) Plan d'une portion de boucle incliné d'un angle� par rapport au plan de la lame mince avec un exemple ; (b) Boucle contenue dans la lame mince avec un exemple. e · correspond au faisceau d'électrons et 8 à l'angle d'inclinaison de la lame mince.
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Dans le cas d’une portion de boucle (Figure V-3.a), si les deux brins de la boucle émergent du même côté de la lame mince, la droite reliant les points d’émergence est contenue dans le plan de la boucle. Il reste donc à déterminer une autre droite contenue dans ce plan. Ceci est effectué en alignant les points d’émergence avec l’axe d’inclinaison du porte objet par rotation de la lame mince, et en recherchant l’inclinaison pour laquelle la largeur apparente, notée « L », de la boucle est maximale. Si les deux brins de la boucle n’émergent pas du même côté de la lame mince, il n’est pas possible de déterminer le plan de la boucle.
On a mesuré la largeur apparente de cette portion de boucle à différents angles d’inclinaison de la lame. Nous avons, dans cet exemple, mesuré la largeur perpendiculaire au segment vertical et le coupant en son milieu. Cette étape nécessite l’orientation préalable des points d’émergence de la boucle parallèlement à l’axe de tilt du porte-objet du microscope, en d’autres termes, orienter la trace (la droite d’intersection entre le plan de la boucle et le plan de la lame) de manière verticale. La rotation de l’échantillon est expérimentalement possible grâce au porte-objet « Tilt rotation ».
Figure V-4 : Zone γ de l’échantillon déformé à ∆εt/2 = 0.6%, T=800°C. (a) Expérience d’inclinaison sur une portion de boucle :
« L » correspond à la largeur apparente et θ à l’angle d’inclinaison de l’échantillon par rapport à l’horizontale ; (b) Projection stéréographique du grain avec b,- 1/2 110 vecteur de Burgers de la portion de boucle.
Une fois toutes les largeurs apparentes relevées, nous traçons la variation de L en fonction de l’angle d’inclinaison θ. Les points décrivent une courbe sinusoïdale (Figure V-5.a) qui indique les inclinaisons pour lesquelles la boucle est debout et à plat :
- les angles θ0 pour lesquels la largeur apparente est nulle (L=0) correspondent à la boucle debout, le
plan de la boucle est alors vertical (Figure V-5.b) ;
- le maximum de la courbe sinusoïdale donne l’angle (θmax) pour lequel la largeur de la boucle est
maximale (Lmax), le plan de la boucle est alors horizontal, perpendiculaire au faisceau d’électrons (Figure
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Ces angles peuvent être reportés sur la projection stéréographique et nous permettent alors d’identifier le plan recherché.
Dans notre exemple, nous avons pu avoir accès à θmax qui est environ de -18°. La Figure V-5.d montre
comment nous avons reporté ce point sur la projection stéréographique : en partant du centre nous avons d’abord placé le pôle (point noir sur la Figure V-5.d), c’est-à-dire la normale de ce plan puis nous avons tracé le plan P (pointillés noirs). Nous avons considéré que (P) contient le vecteur de Burgers b,- 1/2 110 , l’écart entre les deux est en effet inférieur à l’incertitude expérimentale estimée à ±5° celle- ci comprend les erreurs relatives à l’orientation du grain via la projection stéréographique, et l’erreur sur les mesures des largeurs apparentes. Puisque le vecteur de Burgers est contenu dans le plan de la portion de boucle, le mécanisme impliqué ici est le glissement. Cependant, le plan (P) ne correspond pas aux plans de glissement classiques de b,-, qui dans ce cas sont (111) (111). La portion de boucle se déplace donc par glissement dévié.
Figure V-5 : (a) Variation de la largeur apparente « L » en fonction de l’angle d’inclinaison ; Représentation schématique des différentes positions d’une dislocation en forme d’une portion de boucle : (b) portion de boucle debout ; (c) portion de boucle à plat ; (d) Projection stéréographique avec le plan « P» représenté en pointillés noires.
Rappelons que dans le cas d’une boucle, il faut mesurer deux largeurs apparentes et tracer deux courbes. Il faut ensuite reporter un angle de chaque courbe sur la projection stéréographique et le plan de la boucle passera par les deux points. Un exemple de cette situation est donné dans la suite.
Chapitre V : Mécanismes de déformation Fatigue oligocyclique à 800°C
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