4. PASSIVE SAFETY SYSTEMS IN ADVANCED WATER COOLED REACTORS
4.1. OVERVIEW AND ASSESSMENT OF PASSIVE SAFETY SYSTEMS
4.1.4. Examples of common passive safety systems
O último conjunto de amostras sintetizados foi para a concentração de x=0,7. Na prática, obtemos uma mistura que leva em consideração 70% do peso molecular do óxido de titânio com 30% do peso molecular do peso da hematita, seguindo a relação 0,7TiO2-0,3α-Fe2O2.
As amostras foram tratadas termicamente em forno resistivo, durante 3 horas nas temperaturas de 700◦C, 900◦C e 1.100◦C. A caracterização estrutural foi realizada usando a difração de raios X e os dados foram tratados usando refinamento Rietveld. Os tamanhos de cristalitos foram estimados através da equação de Scherrer . Os difratogramas, com os respectivos refinamentos, são exibidos na Figura41. As fases cristalinas também foram identificadas usando as cartas ICSD-63.711 (TiO2 anatase), ICSD-15.840 (α-Fe2O3),
ICSD-80.842 (TiO2 rutilo) e ICSD-24.134 (Fe2TiO5).
De forma similar aos demais compósitos, a amostra obtida via moagem de alta energia apresenta apenas as fases dos pós precursores, predominando a fase anatase e a hematita. Como é esperado, ao aumentar a concentração do TiO2 (anatase), e consequen- temente diminuir o α-Fe2O3, os picos característicos deste primeiro material tornam-se
mais evidentes em relação as amostras moídas nas concentrações de 0,3 e 0,5.
4.5. Caracterização dos óxidos com concentração x=0,7. 65
começa a mudar, sendo possível notar um pico bem característicos do TiO2 (rutilo), tal resultado está de acordo com o trabalho de (BENDER et al., 2018).
Conforme já ressaltado, na calcinação em 900◦C ocorre uma brusca mudança na estrutura cristalina da amostra, havendo a predominância da fase pseudobroquita e do óxido de titânio (rutilo). Comportamento similar, também é encontrado na amostra calcinada na temperatura de 1.100◦C.
Figura 41 – Difratogramas de raios X das amostras com concentração de x=0,7. Respecti- vamente, tem-se a amostra moída, calcinada em 700◦C, 900◦C e 1.100◦C.
A Tabela 12 apresenta os resultados do refinamento Rietveld para as referidas amostras. Nota-se que a temperatura é primordial na mudança da estrutura cristalina, à medida que aumentamos a temperatura de calcinação novas fases vão sendo formadas. Analogamente as discussões anteriores, na temperatura de calcinação de 700◦C, observa-se o surgimento do rutilo, no qual o pico característico apresenta uma maior intensidade, fato que deve está correlacionado diretamente com o aumento da concentração da anatase no referido sistema. Já na amostra calcinada em 900◦C, ocorre a predominância da pseudobroquita e do TiO2 (rutilo).
As micrografias (MEV-FEG) foram obtidas com o aumento de escala de 1.000x, conforme ilustra a Figura 42. A morfologias das partículas ocorrem na forma de aglome-
Tabela 12 – Parâmetros estruturais obtidos do refinamento Rietveld das amostras com concentração de x=0,7 (0,7TiO2-0,3α-Fe2O3).
Amostra Fases Porção Tamanho Parâmetros
identificadas (%) de cristalito de rede (Å) (nm)
Moagem TiO2 (anatase) 28,54 24,66 a= 3,74 c= 9,53
α-Fe2O3 71,46 24,96 a= 5,04 c= 13,76
Calcinada - 700◦C TiO2 (anatase) 30,63 31,12 a= 3,78 c= 9,51 TiO2 (rutilo) 18,33 8,74 a= 4,59 c= 2,96
α-Fe2O3 51,04 30,22 a= 5,04 c= 13,75
Calcinada - 900◦C TiO2 (rutilo) 31,13 25,00 a= 4,59 c= 2,96
Fe2TiO5 68,90 29,70 a= 9,79 b= 3,73 c= 9,98 Calcinada - 1.100◦C TiO2 (rutilo) 31,42 39,76 a= 4,60 c= 2,96
Fe2TiO5 68,67 35,48 a= 9,80 b= 3,73 c= 9,99
rados e com formatos nodulares, não sendo possível observar a tendência de esferização representadas na Figura39.
Figura 42 – Micrografias (MEV-FEG) das amostras com concentração de x=0,7 (0,7TiO2- 0,3α-Fe2O3) que passaram por tratamento térmico. (a) amostra calcinada em
700◦C, (b) amostra calcinada em 900◦C e (c) amostra calcinada em 1.100◦C.
Do ponto de vista magnético, conforme aumentamos a contração do óxido de titânio e diminuímos a concentração da hematita, nota-se um achatamento da curva de histerese.
4.6. Considerações sobres os compostos sintetizados 67
Contudo, pode-se ressaltar que o sinal observado é inerente do α-Fe2O3, apresentado um
ferromagnetismo fraco. A amostra calcinada na temperatura de 700◦C também apresenta estrutura cristalina similar ao da apenas moída, contudo o comportamento magnético são divergentes. Este fato pode indicar que o aumento da temperatura pode induzir a formação de regiões de difusão entre os grãos precursores, apesar de não ocorrer a mudança significativa de fase no material. Um indicativo deste processo, é aparecimento da fase TiO2 (rutilo), o que evidencia que o processo de calcinação está provocando mudanças na estrutura cristalina do composto.
A medida que ocorre a formação da fase da pseudobroquita e também devido a sua predominância nas amostras calcinadas nas temperaturas de 900◦C e 1.100◦C, a resposta do sinal magnético tende a uma reta,o que está de acordo com a literatura (ENHESSARI et al., 2014) e (ATZMONY et al., 1979). Os dados do comportamento magnético dos materiais estão mostrados na Tabela 13.
Figura 43 – Magnetização em temperatura ambiente para as amostras com concentração de x=0,7 (0,7TiO2-0,3α-Fe2O3).
4.6
Considerações sobres os compostos sintetizados
Conforme percebemos, a moagem de alta energia, juntamente com o tratamento térmico, resulta na modificação da estrutura cristalina dos materiais, propiciando a formação de novas fases.
Tabela 13 – Parâmetros obtidos das curvas de magnetização em temperatura ambiente para as amostras com concentração de x=0,7 (0,7TiO2-0,3α-Fe2O3).
Amostra Coercividade Mag. remanente Mag. saturação Mr/Ms
Hc (KOe) Mr (emu/g) Ms (emu/g)
α-Fe2O3 0,24 0,41 1,38 0,30
Moída 0,34 0,19 0,69 0,28
Calcinada - 700◦C 1,73 0,07 0,27 0,26
Calcinada - 900◦C 0,16 0,00 0,30 0,00
Calcinada - 1.100◦C 0,08 0,00 0,29 0,00
Em especial, a literatura reporta que a mistura dos precursores TiO2 (anatase) e
α-Fe2O3, podem gerar óxidos mistos com melhores propriedades, principalmente voltados
aos processos catalíticos (ENHESSARI et al., 2014). Nesse intuito, os materiais aqui sintetizados e caracterizados estrutural, morfológica e magneticamente, podem ser um ponto de partida para diversos testes que podem ser diretamente aplicados aos processos de catálise com aplicações no petróleo e meio ambiente.
Os resultados apresentados, revelam a obtenção da fase quase pura da pseudobro- quita (Fe2TiO5), o que coloca a rota utilizada como uma candidata simples, eficaz e de baixo custo para produção do referido composto, método que é pouco explorado pela literatura.
Conforme citado anteriormente, a pseudobroquita é um vidro de spin em que o componente Fe3+ congela ao longo do eixo c, próximo de TLF 51 K (congelamento longitudinal) e os componentes de giro ao longo dos eixos a e b continuam a mostrar o comportamento paramagnético até a TT F 8 K, abaixo do qual eles também congelam (congelamento transversal) (ATZMONY et al.,1979) e (YESHURUN; SOMPOLINSKY, 1985). No entanto, a temperatura de congelamento longitudinal é claramente visível na susceptibilidade (χ) e medições de magnetização DC, a temperatura de congelamento transversal foi visto até agora apenas como um máximo amplo, não muito visível em curvas do tipo MvsT ao longo dos eixos a e b (SRIVASTAVA; TREUTMANN; UNTERSTELLER, 2003).
Além disso, o referido composto possui aplicações voltados a indústria de petróleo. Conforme (YU et al., 2010), a utilização da Fe2TiO5, juntamente com α-Fe2O3, resulta
na melhoria das propriedades para detecção de gases orgânicos. Fato que também é apresentado nos trabalhos de (MISKOVIC et al., 2016) e (MISKOVIC et al.,2017) que retrata a utilização da pseudobroquita, obtida via nanopós de anatase e hematita, como material eficaz para utilização em sensores de detecção de gás NO.
Mediante a importância deste material para a indústria petrolífera em eventuais aplicações em sensores de gás, aliada as informações pouco precisas e antigas sobre a referida fase, principalmente no que tange a temperatura de congelamento transversal,
4.7. Curvas ZFC e FC 69
resolvemos realizar uma minuciosa investigação das propriedades magnéticas no Sistema de Medição de Propriedades FísicaDynacoll Quantum Design (PPMS).
4.7
Curvas ZFC e FC
No caso de nanomateriais, medidas ZFC/FC são eficazes para analisar as transições magnéticas induzidas pela temperatura, visto que são sensíveis a distribuição de tamanho das nanopartículas, a estrutura e as interações (FONSECA,2016).
Para esta análise foi escolhida a amostra do tipo xTiO2-(1-x)α-Fe2O3, com x igual
a 0,5, calcinada na temperatura de 1.100◦C, conforme ilustra a Figura38. O refinamento dos dados do referido difratograma exibe formação da pseudobroquita, com peso relativo de 95,10%, em menor quantidade aparace o rutilo, com fração de fase de 2,43%, e ainda coexiste parte do precursor hematita, com fração de fase de 2,47%. A fase TiO2 (rutilo) é um material diamagnético (SINGH et al.,2017), que por sua vez não interfere de forma significativa no comportamento magnético do sistema.
Com o intuito de investigarmos as transições magnéticas do composto, obtemos as curvas ZFC/FC. As curvas do tipo MxT foram obtidas para faixa de temperatura de 4 K a 300 K com campo aplicado de 100 Oe, o resultado é mostrado na Figura 44.
É interessante notar que a curva de magnetização do ZFC possui cúspides em∼ 9, 5 e ∼ 55 K. Além disso, quando a temperatura diminui, a curva FC se afasta da medição de magnetização da ZFC próxima a temperatura de 55 K, e segue aumentando até atingir a temperatura mais baixa.
Recentemente (RODRIGUES et al.,2019) associou a temperatura do pico de 55 K à transição de congelamento longitudinal (TLF), encontrando também um segundo máximo referente a um pico em 9 K indicando a assinatura de transição do congelamento transversal (TT F). (RODRIGUES et al.,2019) também relata que a presença da bifurcação em curvas ZFC/FC abaixo da temperatura de congelamento longitudinal (TLF), em materiais de Fe2TiO5, pode indicar a presença de vidro de spin no sistema.
Em relação presença da hematita (α-Fe2O3) no compósito, a literatura reporta
que este material apresenta mudança em suas propriedades magnéticas na transição de Morin (TM), que ocorre na temperatura de 260 K (OZDEMIR et al.,2008). Abaixo desta temperatura, os momentos magnéticos do Fe têm perfeito alinhamento antiparalelo ao eixo hexagonal c, e acima de 260 K, os momentos têm uma ligeira inclinação que leva a um sinal ferromagnético fraco no plano a - b. Contudo, as curvas ZFC e FC não mostram qualquer característica em relação a Transição de Morin. A ausência deste sinal pode ser devida à baixa contribuição da fase da hematita para a resposta do sistema. O que indica que o resultado em questão está diretamente ligado a fase da pseudobroquita (Fe2TiO5).
Figura 44 – Curvas ZFC/FC adquiridas sob um campo de 100 Oe para a amostra do tipo xTiO2-(1-x)α-Fe2O3, com x=0,5, calcinada na temperatura de 1.100◦C.
4.8
Medidas de susceptibilidade magnética para a pseudobroquita
Para entender o comportamento encontrando nas curvas ZFC/FC próximos das temperaturas de∼ 9, 5 K e ∼ 55 K e investigar a existência de vidro de spin, a literatura reporta a utilização de medidas de susceptibilidade magnética AC.
Em seu trabalho (RODRIGUES et al., 2019) afirma que podemos confirmar a presença de vidro de spin por meio de medidas de susceptibilidade magnética AC, para um campo aplicado de 10 Oe para amostras de pseudobroquita. Ressaltando que o pico da temperatura de congelamento longitudinal (TLF) é dependente da frequência e varia a medida que esta aumenta. A Figura45 mostra a dependência susceptibilidade magnética AC em fase (χ) em função da temperatura para a nossa amostra.
É possível notar, que independentemente da frequência, a componente (χ) tem duas características semelhantes. Apresenta um largo pico próximo de 9 K e um pico acentuado próximo de 56 K. Além disso, o pico mais largo, em baixa temperatura, não mostra qualquer variação perceptível na intensidade e temperatura quando a frequência é alterada. Este sinal pode ser previamente relacionado com a interação de Dzyaloshinskii-
Moriya no sistema, que acopla os momentos magnéticos longitudinal (eixo c) e transversal
(a-b) (YESHURUN; SOMPOLINSKY,1985). É possível observar que as cúspides do pico mais acentuado têm suas intensidades diminuindo e mudando para temperaturas mais altas quando a frequência aumenta. O que pode indicar um típico sistema de vidro de spin ou um sistema superparamagnético.
4.8. Medidas de susceptibilidade magnética para a pseudobroquita 71
modelo de Néel-Brown (JR, 1963). Cada partícula tem um período característico definido como tempo de relaxação (τ ), que consiste no tempo médio que a partícula leva para mudar de um estado de equilíbrio para outro, revertendo assim seu momento magnético. A expressão quantitativa para τ é dada por:
τ = τ0exp KV
KBT (4.1)
onde τ0 é uma constante com valor aproximado de 10−9-10−10s, KV é a energia de barreira,
KB é a constante de Boltzmann (com valor de 1, 3806488.10−16 erg/K) e T consiste nas temperaturas associadas aos picos de cada frequência. Realizamos esta análise e o ajuste fornece um valor não físico para o tempo de tentativa (τ0). O resultado infere que estes picos
não podem ser devidos a uma transição superparamagnética. De fato, o comportamento observado para a temperatura do pico 56K já foi associada à temperatura de congelamento longitudinal (TLF) de monocristais da pseudobroquita (ATZMONY et al., 1979).
Figura 45 – Susceptibilidade magnética-AC, obtida para determinadas frequências em função da temperatura para a amostra que formou a fase quase pura da pseudobroquita. Em tal experimento, o campo ac da sonda é 10 Oe.
A dependência da frequência na susceptibilidade ocasionando perda na intensidade dos picos e uma mudança para as temperaturas mais altas com frequência crescente, são características típicas de um sistema de vidro de spin. As informações sobre a dinâmica de rotação do sistema e a força de interações de spin podem ser extraídos da variação da temperatura com a frequência (STIMPSON et al., 2018), por meio da expressão empírica:
= TP − TLF
onde TP é a temperatura de bloqueio, TLF consiste na temperatura de congelamento longitudinal e f a frequência.
Neste trabalho encontramos =0,022, estando de acordo com os resultados medidos para semicondutores Cd0,6Mn0,4Te (MAUGER et al.,1988) e dentro do range 0,005 e 0,06, que são típicos de sistemas que apresentam vidro de spin (STIMPSON et al.,2018). Sendo também consistente com vidros de spin do tipo cluster (KALINOWSKI; KĄDZIOŁKA- GAWEŁ; ŚLEBARSKI, 2018). A disposição em cluster, na superfície de uma partícula, indica as direções aleatórias dos momentos magnéticos na superfície, que por sua vez encontra-se acoplado magneticamente ao núcleo (BARBOSA,2017).
4.9
Caracterização magnética para a pseudobroquita
Por fim, a Figura 46apresenta as curvas isotérmicas de magnetização MxH para a temperatura de 4 K e 300 K para a amostra da pseudobroquita. De forma similar ao VSM, em temperatura ambiente, a curva apresenta comportamento linear em toda a faixa do campo magnético (±140 kOe). Este resultado é característico de um material antiferromagnético e está de acordo com a transição de Néel da pseudobroquita que ocorre em temperaturas acima de 300 K (ATZMONY et al., 1979). Por outro lado, a medição em 4 K mostra um ciclo de histerese com seus ramos ascendentes e descendentes correspondentes a um campo de 110 kOe. Em campos baixos, como podemos visualizar na Figura46, há uma mudança abrupta na magnetização próximo ao campo coercitivo
Hc± 440 Oe.
Depois de remover a contribuição linear do MxH (obtido pelo ajuste dos dados de magnetização em campos magnéticos elevados acima de 110 kOe), estimamos o momento magnético efetivo por unidade de fórmula, obtendo 0, 075 μB. Este valor é menor que 5, 92 μB, a previsão teórica de μeff = 2
S(S + 1) μB esperado para alta rotação do
Fe3+ com S = 5/2 em um alinhamento ferromagnético. O resultado encontrado indica que as ligações de trocas antiferromagnéticas entre Fe3+-O-Fe3+ são fortes e mantêm o alinhamento magnético antiparalelo para o Fe3+, mesmo em altos campos.
Em relação ao sinal ferromagnético, resultados experimentais encontrados na literatura (ATZMONY et al., 1979) sugerem sua dependência com as características cristalinas da amostra. Em particular, comportamentos sem histerese e baixos momentos magnéticos efetivos foram obtidos a partir de experimentos magnéticos e de espalhamento de difração de nêutrons em cristais individuais de Fe2TiO5 (ATZMONY et al.,1979).
Por outro lado, o trabalho de (SRIVASTAVA et al., 1990) descreve a existência da curva de histerese na temperatura de 4,2 K em uma amostra policristalina de Fe2TiO5. A respectiva amostra foi produzida por um método cerâmico e apresentou histerese próximo ao campo coercitivo de 200 Oe.
4.9. Caracterização magnética para a pseudobroquita 73
Figura 46 – Curvas de magnetização isotérmica a 4 K e 300 K para a amostra da pseu- dobroquita. Para a primeira medida, a amostra foi resfriada na ausência de campo magnético. A inserção mostra um zoom da curva de magnetização no intervalo entre±10 kOe.
Em nosso caso, a curva de histerese observada na temperatura de 4 K pode estar relacionado ao pequeno tamanho de cristalito do pó da pseudobroquita, o que aumenta a contribuição dos momentos magnéticos descompensados nos limites dos grãos. Efeito semelhante já foi observado para nanopartículas de óxido de níquel antiferromagnético (COEY,1971).
75
5 Conclusões
No presente trabalho nanocompósitos do tipo xTiO2-(1-x)α-Fe2O3foram preparados
via moagem de alta energia com subsequente tratamento térmico, os principais resultados serão apresentados abaixo:
• Nas amostras moídas não ocorrem a formação de novas fases. Os difratogramas de
raios X, para as série com x igual a 0,5 e 0,7 indicam o surgimento do TiO2 (rutilo) na temperatura de 700◦CC.
• As micrografias eletrônicas de varredura MEV-FEG revelam que a morfologia das
partículas de todas as séries são do tipo aglomeradas e nodulares.
• Para a série com x igual a 0,3, a análise dos difratogramas de raios X revelaram
que a partir da temperatura de calcinação de 900◦C ocorre a formação das fases TiO2 (rutilo) e Fe2TiO5, existindo ainda parte do precursor α-Fe2O3. O mesmo
comportamento é observado para a amostra calcinada na temperatura de 1.100◦C, havendo aumento da concentração da pseudobroquita e diminuição da hematita.
• Na série com x igual a 0,5, o refinamento Rietveld exibe que na temperatura de
900◦C predomina a pseudobroquita com fração de fase de 75,85%. Em especial, o DRX do composto calcinado em 1.100◦C mostra a formação da Fe2TiO5 com fração de fase de 95,10%, o que torna a moagem de alta energia, aliada ao tratamento térmico, uma técnica eficaz para produção do referido material, método de síntese pouco explorado pela literatura.
• Na série com x igual 0,7, o refinamento dos difratogramas de raios X mostram que
os compostos tratados nas temperaturas de 900◦C e 1.100◦C exibem estruturas cristalinas semelhantes, ocorrendo predominância das fases Fe2TiO5 e TiO2 (rutilo).
• Em relação ao comportamento magnético, as amostras calcinas em 700◦C, apesar de conterem estruturas cristalinas similares as das amostras moídas, exibiram compor- tamentos magnéticos distintos, o que indica que a temperatura ocasionou mudanças nas propriedades físicas, podendo ser um indício da formação de regiões de difusão entre os grãos.
• Ao analisar magneticamente a amostra com concentração de 95,10% de Fe2TiO5,
encontramos impressões digitais do congelamento longitudinal e da presença da interação Dzyaloshinsskii-Morya no sistema. Para o primeiro caso, as medidas de susceptibilidade magnética AC mostraram a presença de vidro de spin, tipo cluster,
próximo a temperatura de 56 K. Posteriormente, a curva de magnetização em 300 K revelou um comportamento antiferromagnético, contudo a curva em 4 K apresentou campo magnético coercivo e magnetização remanente com uma mudança brusca na magnetização em campos baixos, o que denota existência de um sinal ferromagnético.
• A magnetização de saturação pode ser relacionada ao momento magnético efetivo por
fórmula de 0,075 μb. A existência desse sinal pode ser explicado devido a existência de momentos magnéticos descompensados em sub-redes próximas aos limites de grão.
• Esses resultados colocam a rota utilizada como uma candidata simples, eficaz e de
77
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