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Etudes en ensemençant avec des boues anaérobies

TREATMENT OF DAIRY WASTES WITH A MICROBIAL ANODE FORMED FROM GARDEN COMPOST

IV.3 Etudes en ensemençant avec des boues anaérobies

Cette section du chapitre est consacrée aux essais d'ensemencement et de concentration de combustible en utilisant des boues anaérobies comme biocatalyseurs. Les conditions expérimentales sont similaires à celles des études avec les lixiviats de terreau.

IV.3.1 Modification de l’état de surface de l’anode

L’adsorption de particules organiques (carbohydrates et protéines) sur des supports inorganiques, donne lieu à la formation d’un film conditionnant qui favorise le développement ultérieur du biofilm. Ce film conditionnant modifie les caractéristiques du support, par exemple, son hydrophobicité peut être diminuée et sa charge devenir négative. Ce phénomène a été observé en milieux naturels tels que des environnements marins et de rivière, mais aussi dans des installations industrielles où divers liquides circulent dans des tuyaux, notamment dans l’industrie alimentaire car les liquides contentant de la matière organique favorisent encore plus le développement de biofilm (Characklis et al. 1990).

Tenant compte de ces phénomènes, il a été décidé pour ce travail d'adopter une démarche de préconditionnement de l'électrode et d'en vérifier les effets. L’anode en feutre de graphite a été immergée dans des résidus de laiterie de façon à former un film conditionnant et ainsi favoriser la formation du biofilm. L’anode a été placée dans 250 mL de résidus laitiers et l'ensemble a été soniqué pendant 10 minutes, puis elle a été immergée dans 500 mL d’eau distillée sous ultra sons pendant 5 min. Des chronoampérométries à +0 ,3V/ECS ont ensuite été effectuées en cellules électrochimiques contenant 150 mL d’une suspension de boues anaérobies. Une chronoampérométrie de contrôle a été réalisée avec une anode adsorbée avec des résidus de laiterie mais en substituant le biocatalyseur par une solution de tampon phosphate.

La densité de courant a augmenté instantanément après la polarisation. La valeur la plus élevée (60 mA/m²) a été obtenue avec l’anode sans résidus laitiers adsorbés contrairement à

CHAPITRE IV. Etude des paramètres opératoires des PACM : Phase d’ensemencement et de démarrage, concentration en combustible, température

courant initiale produite avec l’anode prétraitée a été moindre, 40 mA/m², néanmoins celle-ci a augmenté jusqu’à un pic de 90 mA/m². Dans ce cas, après l’ajout de combustible le courant a diminué pour re-augmenter le jour suivant et former un deuxième pic. En moyenne, le courant final observé a été de 50 mA/m² avec l’anode prétraitée et 70 mA/m² pour l’anode sans prétraitement (Fig IV.9).

Fig IV.9 Effet de l’adsorption des résidus de laiterie sur le feutre de graphite sur la génération de densité de courant. Biocatalyseur des boues anaérobies. Potentiel imposé +0,3V/ECS. Les flèches indiquent l’ajout de résidus de laiterie.

Dans un premier temps une densité de courant initiale plus élevée avec l’anode propre par rapport à l’anode prétraitée pourrait être due à la rapide consommation-oxydation du combustible par les microorganismes qui commencent à adhérer sur une surface propre. Les résidus laitiers sur l’anode sont alors une limitation physique pour ces premières réactions. La réduction de densité de courant avec l’anode propre pourrait être due à une limitation de la concentration de ces composants qui sont consommés-oxydés près du biofilm en développement car le système n’est pas agité. Par contre, passé la première phase de développement, les microorganismes du biofilm en formation sur l’anode prétraitée, ont la source de nutriments immédiatement disponible pour l'oxydation et la génération de courant donc ils s’avèrent plus efficaces.

Le prétraitement de l’anode par adsorption du combustible avant connexion pour la génération de courant n’a pas montré d'avantages à l'issue des deux jours suivants l’ajout de combustible. Nous considérons que ce prétraitement n’est pas nécessaire avant le démarrage

0 20 40 60 80 100 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 t, j J , m A /m ² Résidus laitiers

Anode sans prétraitement Anode prétraitée

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IV.3.2 Influence de la concentration du combustible sur les performances de l’anode

Une cellule électrochimique à trois électrodes a été utilisée. L’électrode de travail est en feutre de graphite (2 x 2 x 0,5 cm), la contre-électrode est une grille de Pt (2 x 5 cm), et une électrode au calomel saturée (ECS) a été utilisée comme référence. Le volume initial de l’électrolyte est de 40 mL. Le potentiel est imposé à +0.3V/ECS. Initialement la cellule est remplie de solution tamponnée (pH 6.5) et le potentiel imposé quelques heures afin d’obtenir la ligne de base, ensuite le feutre de graphite est inoculé par l’ajout de 10 mL de boues anaérobies. L’électrode est laissée sous polarisation pendant 5 jours afin qu’un biofilm bactérien se développe à sa surface, ensuite la suspension microbienne est remplacée par des échantillons dilués d’un facteur 20, 50, 100 et 200 de résidus de laiterie. Un contrôle de la dilution 20 sans ajout du biocatalyseur est réalisé en même temps.

Les chronoampérogrammes peuvent être décomposés en trois sections, au début une ligne de base qui correspond à l'immersion dans la solution tamponnée, ensuite une section de courant faible généré après l’ensemencement et qui se poursuit pendant le développement du biofilm, à la fin une section de densité de courant plus élevée qui est occasionnée par le remplacement de la suspension d’ensemencement par la dilution du combustible (Fig IV.10).

Fig IV.10 Chronoampérogrammes pour des électrodes en feutre de graphite en présence de a) Solution tampon, b) Suspension de boues anaérobies, c) Dilutions de résidus laitiers. Potentiel imposé +0,3V/ECS.

0 20 40 60 80 100 120 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 t, j J , m A /m 2 Dilution 20

Dil 20 sans biocatalyseur Dil 100

Dil 200

a

c b

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Sous polarisation à +0.3V/ECS, la densité de courant maximale observée pendant l’étape de formation du biofilm est de 7 mA/m². Lorsque la suspension bactérienne est remplacée par des dilutions de résidus laitiers, la densité de courant augmente jusqu’à des valeurs de 109, 26, 110, 101 mA/m² pour les milieux suivants: dilutions 20, 20-sans inoculum, 100 et 200 respectivement. Deux pics ont été observés dans les chronoampérogrammes pendant la consommation du combustible.

La pente des premiers pics de densité de courant observés en chronoampérométrie a montré une légère proportionnalité avec la dilution du combustible (Fig IV.10). La quantité d’électricité générée du jour 4 au jour 8 est de 7, 3, 7, 6 Coulomb pour les dilutions considérées. On peut conclure que la génération de courant n’a pas été affectée par la concentration en combustible quand des boues anaérobies ont été utilisées comme biocatalyseurs.

D’autre part, les voltampérogrammes ont montré des pics d’oxydation autour de 0,1V/ECS et de réduction pour -0,25V/ECS (Fig IV.11, A). Nous pensons que ces pics ont un rapport avec la biocatalyse de l'oxydo-réduction du combustible par le biofilm, car ils augmentent avec la concentration du combustible et apparaissent diminués dans le contrôle sans inoculum de la dilution 20. Les voltampérogrammes déterminés pendant la chronoampérométrie pour chaque dilution montrent que le pic d’oxydation se déplace vers les potentiels négatifs et que l’amplitude du pic devient plus grande pendant la polarisation. L’exemple obtenu pour la dilution 20 est présenté dans la Fig IV.11,B. Donc nous pouvons affirmer que la maturation du biofilm au cours du temps permet l’amélioration de l’anode.

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Fig IV.11 Voltampérogrammes pour des biofilms de boues anaérobies sur du feutre de graphite A) de différentes dilutions de résidus laitiers, cycles effectués pendant la chronoampérométrie au 8ème jour. B) évolution des cycles pendant la chronoampérométrie, exemple de la dilution 20. -4500 -3000 -1500 0 1500 3000 4500 6000 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 E, V/ECS J , m A /m 2 Dil 20 Dil 20 sans inoculum

Dil 100 Dil 200 Dil 200

Dil 20 sans inoculum Dil 20 Dil 100 t = 8 jours

A

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 E, V/ECS J , m A /m ² Dilution 20 t = 8j t = 5j t = 4j t = 0j t = 4j t = 5j t = 8j t = 0j

B

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