Etude des microsphères de type Expancell

Cette seconde partie de la caractérisation porte sur d’autres additifs pour résine nommés Expancell. Ceux-ci sont de taille plus petite que les microsphères de verre 3M, et contrairement à ces derniers, ils ne sont pas inertes ni dans la résine ni par rapport aux changements de la température. Les matériaux utilisés lors de l’analyse sont les mêmes. La même résine époxy bicomposante lindoxy 190 sert de matrice pour les microsphères d’Expancell. Trois types de microsphères ont été utilisés: 930 DU 120 nommé « A », 051 DU 40 nommé « B », et 031 DU 40 nommé « C ». Le Tableau 4-4 résume leurs principales caractéristiques.

Tableau ‎4-4: Propriétés de différents types de microsphères de type Expancell

Type Diamètre des microsphères

[µm]

Tmax [°C] Densité [g/cc]

A 28 - 38 191 – 204 ≤ 0.0065

B 9 - 15 142 – 151 ≤ 0.025

C 10 - 16 115 – 135 ≤ 0.012

4.4.1 Préparation des échantillons

Les échantillons ont été préparés de la même façon que pour la caractérisation des microsphères 3M (voir section 4.2.1). Une quantité de résine époxy a été mélangée, puis différentes concentrations massiques de microsphères ont été ajoutées au mélange, de façon à obtenir un échantillon homogène. Un échantillon de référence de résine non chargée à également été

produit. Contrairement à la mousse syntactique, la résine chargée de microsphères Expancell n’est pas aussi visqueuse. Cependant, comme ces additifs ne sont pas inertes à la température, des essais de mise en forme ont dû être effectués avec de légères variations de concentration en fonction de la température. Il est ainsi possible de déterminer la densité de chaque échantillon et de confirmer la température d’expansion qui permet de produire une pièce intéressante.

Les échantillons ont été déposés dans des pots gradués, de manière à pouvoir mesurer précisément leur volume, puis sont polymérisés au four à 85°C pendant 60 minutes. Ces paramètres de cuisson correspondent à ceux recommandés pour la résine Lindoxy. Les échantillons ont par la suite été pesés afin d’obtenir leur masse, et donc évaluer leur densité. Les échantillons ayant la plus faible densité seront retenus pour la suite de l’étude. La distribution des échantillons pour le premier essai est présentée dans le Tableau 4-5.

Tableau ‎4-5: Échantillons caractérisés

Type Concentration massique (Expancell) [%]

Référence N/A N/A

A1 930DU120 1 A2 930DU120 2 A3 930DU120 4 A4 930DU120 6 A5 930DU120 8 A6 930DU120 10 B1 051DU40 1 B2 051DU40 2 B3 051DU40 4 B3_2 051DU40 4 B4 051DU40 6 B4_2 051DU40 6 B5 051DU40 8 B5_2 051DU40 8 B6 051DU40 10 B6_2 051DU40 10 C1 031DU40 2 C2 031DU40 4 C3 031DU40 6

4.4.2 Résultats

Deux types de microsphères (les échantillons B et C) ont pu être directement éliminés car ils présentent des porosités importantes qui auront un impact non négligeable sur les propriétés thermomécaniques. La Figure 4-8 illustre bien le phénomène de formation des porosités pendant la cuisson de l’échantillon B.

Figure ‎4-8 : photographies des échantillons d’âmee fabriqués avec les microsphères Expancell : présence de porosités sur les échantillons B et C.

Contrairement aux échantillons B et C, bien que les échantillons A ne présentaient aucune porosité, leurs densités sont peu intéressantes, car elles sont à peine plus basses que l’échantillon de référence tel que le démontrent les résultats du Tableau 4-6.

Tableau ‎4-6: Densité des échantillons A et du matériau d référence

Nom échantillon Type

Expancell Masse totale [g] Volume total [mL] Densité [g/cc] Référence N/A 259 230 1.13 A1 930DU120 262 235 1.11 A2 930DU120 265 240 1.10 A3 930DU120 51.51 61 0.84 A4 930DU120 52.39 60 0.87 A5 930DU120 53.76 65 0.83 A6 930DU120 52.8 56 0.94

Il a donc été décidé de poursuivre le développement sur les échantillons A afin de définir les paramètres critiques pour une fabrication optimale, soit la concentration et la température de mise en œuvre. À cette fin, un plan d’expérience a été établi. Pour commencer, il fallait déterminer la meilleure concentration massique pour ce type de résine. Pour cela, tous les autres paramètres ont été fixés, la seule variable étant la concentration des microbilles. Par la suite, plusieurs températures ont été testées pour un intervalle allant de 90°C à 150°C. Une fois ces deux paramètres déterminés, il fallait adopter une stratégie de mise en œuvre. Ce travail s’est avéré plus complexe que prévu. En effet, il fut très difficile de déterminer le diamètre de l’évent du couvercle du moule : un diamètre trop large conduisait à des pertes de matière tandis qu’un diamètre trop petit empêchait l’expansion de la résine à cause de la pression interne développée à ce moment précis. La Figure 4-9 illustre quelques résultats obtenus.

Figure ‎4-9 : échantillons d’Expancell à différentes températures et concentrations.

L’analyse des résultats montre que la température a un impact sur le volume. Une faible température de mise en œuvre réduit l’expansion de mousse, qui prend donc un volume réduit pour une plus grande densité (Figure 4-9d). Au contraire, une température plus élevée donne une expansion hasardeuse (Figure 4-9c). L’existence d’un gradient de température de même que la vitesse d’expansion des billes font qu’une partie du mélange augmente en volume plus rapidement que l’autre. Une gélification précoce se produit, qui mène à une fabrication non homogène. L’effet de la concentration est aussi important que celui de la température car une concentration trop élevée donne un corps fragile et plein de porosités (Figure 4-9a), tandis qu’une faible concentration ne donne pas assez d’expansion et par conséquent donne une densité plus élevée que souhaitée (Figure 4-9b)

Une température de mise en œuvre de 130°C et une concentration optimale en masse de 7% ont été déterminées. La procédure de fabrication doit par la suite être définie pour cela, le moule

utilisé pour la résine syntactique de la compagnie 3M a été utilisé. Au cours des premières fabrications, le diamètre de l’évent étant très important, il a été donc décidé de faire varier ce diamètre progressivement jusqu’à l’obtention d’un résultat optimal. La Figure 4-10 illustre quelques résultats obtenus.

Figure ‎4-10 : photographies de l’âme en Expancell.

Les premiers résultats sont satisfaisants, malgré la présence de porosités. Cependant, les recherches ont été arrêtées en raison de l’absence complète d’information sur le comportement thermodynamique de ces billes. Pour cette raison, les âmes fabriquées avec des billes Expancell ne seront pas utilisées dans la suite de cette étude.