Etude par MEB et TEM des couches d’AlN plan m

Des analyses par MEB et TEM (figure 3.15) ont permis ´egalement d’observer la pr´esence de d´efauts tels que des cracks, des fautes d’empilement dans les couches d’AlN plan m ou encore leur d´esorientation par rapport au SiC. La figure 3.15 (a) est une image MEB qui r´ev`ele la pr´esence de cracks ´emergeant `a la surface d’un ´echantillon et se propageant selon [1120]. Une partie d’entre eux est indiqu´ee au moyen de fl`eches blanches sur la figure 3.15 (a). La distance entre deux cracks est d’environ 1µm (figure 3.15 (a) et (b)), leur densit´e s’´eleve donc `a plus de

104cm−1. Nous avons ´egalement v´erifi´e par TEM l’origine de ces cracks. Ceux-ci ne partent pas n´ecessairement de l’interface AlN/SiC (figure 3.15 (b)), il arrive mˆeme parfois que ces cracks s´eparent en deux des h´et´erostructures de GaN/AlN. L’image TEM de la figure 3.16 (a) met ceci en ´evidence et permet de supposer que ces cracks se produisent lors de la descente en temp´erature de l’´echantillon, probablement `a cause de la diff´erence de coefficients de dilatation thermique entre l’AlN et le SiC. Leur pr´esence est coh´erente avec le fait que l’AlN est en tension le long de la direction [0001]. Cette haute densit´e de cracks a ´egalement ´et´e observ´ee pour l’AlN plan a [Fou07], mis `a part que dans ce cas les cracks se propagent selon [1100]. Nous les avons observ´es pour des ´epaisseurs de couche d’AlN s’´etalant de 70nm `a 1µm. Ils peuvent ˆetre un moyen de relaxer la contrainte mˆeme si nous verrons que pour les faibles ´epaisseurs d’AlN, les couches sont toujours contraintes sur SiC.

(a) 200nm (b) [11-20] [0001] SiC SR GaN/AlN 750nm 2µm [0001] [1-100] 2µm

Fig. 3.15: Image MEB (a) de la surface d’un ´echantillon montrant l’´emergence des cracks en surfaceS2612 _{et TEM (b) montrant les cracks partant de}

l’interfaceS2614 selon l’axe de zone [1120].

Nous allons maintenant nous int´eresser aux fautes d’empilement pr´esentes dans nos couches d’AlN. Dans un premier temps, le TEM doit nous permettre de d´eterminer de mani`ere certaine la nature du polytype de nos couches d’AlN, r´esultat abord´e dans la section 3.3.1.1. L’observation par TEM de l’interface AlN/SiC permet d’affirmer que le polytype de l’AlN plan m r´ealis´e sur des couches de 6H-SiC est bien majoritairement 2H (figure 3.16 (b)). La pr´esence de nombreuses fautes d’empilement (fl`eches noires figure 3.16 (a) et (b)), pour la plupart partant de l’interface et se propageant dans la couche tout au long de la croissance, est ´egalement mise en avant. Nous pouvons estimer la densit´e de fautes d’empilement `a 105cm−1. La mˆeme densit´e de fautes d’empilement a ´et´e report´ee pour le GaN plan m [Liu04, Nag07]. Nous avons aussi observ´e par TEM la pr´esence de fautes d’empilement partant de l’interface mais qui ne se propageaient que sur de faibles distances, environ 10 `a 25nm. Des exemples de ce type de fautes sont indiqu´es par des fl`eches blanches sur la figure 3.16 (b). Ceci peut ˆetre synonyme d’une diminution du nombre de ces d´efauts avec l’´epaisseur de la couche d’AlN, ce qui pourrait alors expliquer l’´evolution

du diagramme RHEED des couches d’AlN selon l’azimut [1120] qui, aux premiers stades de la croissance, semble correspondre `a celui d’une couche d’AlN 6H et qui ´evolue ensuite vers un diagramme RHEED d’une couche 2H en fonction de l’´epaisseur de celle-ci. A ce jour, cette mo- dification du diagramme RHEED de l’AlN selon l’azimut [1120] est un point qui n´ecessite des ´

etudes compl´ementaires.

6H-SiC

2H-AlN

10nm

40nm

SiC

AlN

AlN

crack

SR GaN/AlN

(a)

(b)

interface

Fig. 3.16: Images TEM en axe de zone [1120] d’une couche d’AlN plan mS2674 termin´ee par un superr´eseau de boˆıtes de GaN, (a) r´ev´elant la pr´esence de nombreuses fautes d’empilement partant de l’interface, traversant toute la couche

et montrant un exemple de cracks coupant les boˆıtes de GaN en deux et (b) montrant l’interface 2H-AlN/6H-SiCS2524, la pr´esence de fautes d’empilement

dans l’AlN mais ´egalement la pr´esence de fautes d’empilement qui ne se propagent que sur de faibles ´epaisseurs.

D’autres ´etudes par TEM ont permis de mettre en ´evidence une d´esorientation de la couche d’AlN par rapport au SiC comme repr´esent´e sur la figure 3.17. Nous pouvons nettement distin- guer la d´esorientation de 2° de l’AlN par rapport au SiC en (a) alors qu’en (b) la couche n’est pas d´esorient´ee. Ce type de d´esorientation autour d’une direction donn´ee est souvent observ´ee dans les couches ´epitaxi´ees sur des substrats pr´esentant une vicinalit´e autour de cette mˆeme direction [Bra03] car ce ph´enom`ene permet d’accomoder la diff´erence de param`etre de maille hors du plan. N´eanmoins, nous avons d´etermin´e pr´ec´edemment par XRD que la vicinalit´e du SiC n’´etait que d’environ ±1° autour de c (section 3.2 p.60) et non autour de [1120]. De plus, sur la figure 3.17, l’interface AlN/SiC ne r´ev`ele pas non plus de vicinalit´e du substrat autour de c.

10 nm

SiC

AlN

[0001]

[1-100]

2°

désorientation

de l'AlN

(a)

(b)

Fig. 3.17: Images TEM de l’interface AlN/SiC plan m r´ealis´ees en axe de zone [1120] permettant l’observation de la fronti`ere entre deux couches d’AlN (a) d´esorient´ee de 2° par rapport au SiC et (b) non d´esorient´ee. A nouveau une fl`eche blanche indique une faute d’empilement dans l’AlN qui ne se propage que sur une

dizaine de nm.

3.3.4 Etude par XRD de l’´etat de contrainte d’une couche d’AlN plan m de