Etude de l’effet du séchage et la technique d’extraction par fractionnement sur

2.2.1. Extraction des pectines 2.2.1.1. Conditions de solubilisation

Les pectines étudiées sont extraites de la pulpe et de l’écorce de courge (Cucurbita

maxima) et courgette (Cucurbita pepo). La protopectine est hydrolysée à chaud, par

fractionnement en utilisant trois solvants : o eau chauffée à 80°C - 82°C pendant 60 mn.

o acide chlorhydrique (HCl) à pH 1,8 pendant 60 mn à 80°C - 82°C.

o Oxalate d’ammonium ((NH4)2C2O4) à pH 4,6 pendant 60 mn à 80°C - 82°C.

Nom du modèle Modèle N°

Newton X* = exp ( k t )………... (8)

Henderson & Pabis X* = a ×exp( k t )………... (9)

Page modifié X* = exp( −( k t )n)………... (10)

Wang & Singh X* = 1 + a ×t + b×t²………... (11)

Approach of the diffusion X* = a ×exp( − k t ) + (1 − a )×exp( − k b t )……… (12) Verna et al. X* = a ×exp( − k t ) + (1 − a )×exp( − k' t )…………..…… (13) Two terms (deux mandat) X* = a ×exp( − k t ) + b×exp( − k' t )……….... (14) Henderson & Pabis modifié X* = a ×exp( − k t ) + b×exp( − k' t ) + c×exp( − k" t )…… (15)

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Dans les trois niveaux, le rapport matière première fraiche/ eau distillée égal : 250 g/750 ml. Le choix des paramètres d’extraction est réalisé après une synthèse de plusieurs travaux antérieurs similaires. Le dispositif expérimental choisi pour l’extraction des pectines est celui préconisé par Koubala et al. (2008) (figures 25 et 26).

L’extraction commence par une solubilisation de la protopectine dans l’eau (250g de matière première sous forme de lamelle/ 750 ml d’eau distillée) à chaud (80°C - 82°C) pendant 60 mn. Elle est réalisée dans un bain-marie du type IKA-HEIZBAD HB-250 sous agitation continue en utilisant un agitateur du type IKA provided overhead stirrer RW 28 pendant 60 mn. Le pH est ajusté à l’aide d’un pH- mètre du type WTW inoLab.

Après la première solubilisation, le jus pectique est récupéré par filtration à travers un tissu en mousseline, refroidie à 20°C et stocké au réfrigérateur à 4°C pendant 24 h ; et le résidu obtenu (R1) est récupéré pour réaliser la deuxième extraction par HCl à pH 1,8 dans les mêmes conditions de températures et de temps. Après 60 mn, le jus pectique de la deuxième extraction a été récupéré et suit les mêmes opérations que le premier ; le nouveau résidu (R2) est récupéré pour réaliser l’extraction par l’oxalate d’ammonium à pH 4,6 dans les mêmes conditions.

Après le séjour au réfrigérateur, les jus obtenus sont concentrés sous vide par un rota- vapeur du type Heidolph LABOROTA 4010- disgital à une vitesse de 150 rpm et une température de 35°C pendant 20 à 30 mn, centrifugés à 2000 t/mn pendant 20 mn et enfin filtrées une deuxième fois à travers un papier Whatman de 150 mm ø, Cat N° 589.

2.2.1.2. Précipitation

La précipitation des pectines a été faite par le sulfate d’aluminium, sous forme de pectinates d’aluminium, dont 50 ml du sulfate d’aluminium à 25 % a été ajouté à chaque 1 ml de jus pectique obtenu. Le pH a été ajusté entre 4 et 4,2 par l’ajout de l’ammoniaque concentré (Chaftel et Chaftel, 1976). Les pectines fraîches obtenues ont subi un ensemble de lavages successifs par des solvants organiques, dont les plus utilisés sont : l’éthanol pur, l’éthanol à 70 %, l’éthanol acidifié et l’acétone. Ces lavages visent à éliminer le maximum d’impuretés. Les pectines obtenues ont été lyophilisées dans un lyophilisateur de type PHYWE Christ BETA 1 et stockées dans des flacons en verres. Dans ces conditions, 36 échantillons pectiques ont été obtenues (tableau 6).

Partie expérimentale

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Figure 25 : Principales étapes d’extraction expérimmentale des pectines (A : Solubilisation, B : Précipitation, C : Récupération des pectines par filtraition).

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Figure 26 : Organigramme expérimental d’extraction des pectines (Koubala et al., 2008). Précipitation par le sulfate

d’aluminium (25 %) Centrifugation (2000 rpm/mn)

et filtration

Lyophilisation (- 40°C/ 24h) _{Pectines lyophilisées} Résidu (R1)

Filtration et purification des pectines fraîches

Concentration (140-150 rpm/30 mn) Solubilisation dans l’eau

(750 ml) 82°C/1h pH : 5.86-5.94

Filtration sous bain de glace (20°C) Stockage (4°C) Solubilisation par HCl à pH 1,8 et 82°C /1h Jus pectique (pectine soluble dans l’eau)

Courgette : Pulpe et écorce fraiches/séchées (250 g)

Courge : Pulpe et écorce fraiches /séchées (250 g)

Jus pectique (pectine solubilisée

par HCl)

Filtration sous bain de

glace (20°C) _{Résidu (R2)}

Jus pectique (pectine solubilisée par l’oxalate

d’ammonium)

Solubilisation par l’oxalate d’ammonium à pH 4,6 et 82°C/1h

Résidu (R3) éliminé Filtration sous bain de

glace (20°C)

Etape annulée dans le cas des pectines extraites des matières premières sèches

Partie expérimentale

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Tableau 6: Code des pectines obtenues.

Pectines Code

Pectine de pulpe de courgette fraiche extraite par l'eau Pectine 1 Pectine de pulpe de courgette fraiche extraite par HCl Pectine 2 Pectine de pulpe de courgette fraiche extraite par oxalate d'ammonium Pectine 3 Pectine d’écorce de courgette fraiche extraite par l'eau Pectine 4 Pectine d’écorce de courgette fraiche extraite par HCl Pectine 5 Pectine d’écorce de courgette fraiche extraite par oxalate d'ammonium Pectine 6 Pectine de pulpe de courge fraiche extraite par l'eau pectine 7 Pectine de pulpe de courge fraiche extraite par HCl pectine 8 Pectine de pulpe de courge fraiche extraite par oxalate d'ammonium pectine 9 Pectine d’écorce de courge fraiche extraite par l'eau pectine 10 Pectine d’écorce de courge fraiche extraite par HCl pectine 11 Pectine d’écorce de courge fraiche extraite par oxalate d'ammonium pectine 12 Pectine de pulpe de courgette lyophilisée extraite par l'eau Pectine 13 Pectine de pulpe de courgette lyophilisée extraite par HCl Pectine 14 Pectine de pulpe de courgette lyophilisée extraite par oxalate d'ammonium Pectine 15 Pectine d’écorce de courgette lyophilisée extraite par l'eau Pectine 16 Pectine d’écorce de courgette lyophilisée extraite par HCl Pectine 17 Pectine d’écorce de courgette lyophilisée extraite par oxalate d'ammonium Pectine 18 Pectine de pulpe de courge lyophilisée extraite par l'eau Pectine 19 Pectine de pulpe de courge lyophilisée extraite par HCl Pectine 20 Pectine de pulpe de courge lyophilisée extraite par oxalate d'ammonium Pectine 21 Pectine d’écorce de courge lyophilisée extraite par l'eau Pectine 22 Pectine d’écorce de courge lyophilisée extraite par HCl Pectine 23 Pectine d’écorce de courge lyophilisée extraite par oxalate d'ammonium Pectine 24 Pectine de pulpe de courgette séchée par air chaud extraite par l'eau Pectine 25 Pectine de pulpe de courgette séchée par air chaud extraite par HCl Pectine 26 Pectine de pulpe de courgette séchée par air chaud extraite par oxalate d'ammonium Pectine 27 Pectine d’écorce de courgette séchée par air chaud extraite par l'eau Pectine 28 Pectine d’écorce de courgette séchée par air chaud extraite par HCl Pectine 29 Pectine d’écorce de courgette séchée par air chaud extraite par oxalate d'ammonium Pectine 30 Pectine de pulpe de courge séchée par air chaud extraite par l'eau Pectine 31 Pectine de pulpe de courge séchée par air chaud extraite par HCl Pectine 32 Pectine de pulpe de courge séchée par air chaud extraite par oxalate d'ammonium Pectine 33 Pectine d’écorce de courge séchée par air chaud extraite par l'eau Pectine 34 Pectine d’écorce de courge séchée par air chaud extraite par HCl Pectine 35 Pectine d’écorce de courge séchée par air chaud extraite par oxalate d'ammonium Pectine 36

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3.3. Analyse des matières premières et de pectines extraites