Les alliages Fe-13 % at. Ga et Fe-8 % at. Al-3 % at. Ga ont un important fond continu de frottement intérieur à basse et à haute température (Fig. V-19 (a) et (b)). La source principale d'amortissement est l'amortissement magnétomécanique. Ceci peut être facilement prouvé par l'application de champ magnétique axial. Un exemple de la courbe de la dépendance en amplitude du frottement intérieur est inséré dans la figure V-19 (a). Le maximum de cette courbe correspond au maximum de l'amortissement magnétomécanique à température ambiante. La dépendance du module dans l’alliage Fe-13 % at. Ga a un effet inverse dans la gamme de
température de 250 à 350°C pour l'échantillontrempé à l’air et de 200 à 270°C pour l'échantillon
trempé à l'eau (Fig. V-20). Les résultats obtenus pourl’alliage Fe-8 % at. Al-3 % at. Ga (Fig.
V-19 (b)) sont similaires à ceuxde l’alliage Fe-13 % at. Ga: les mêmes pics peuvent être distingués.
La différence entre les deux alliages est un petit effet de comportement inverse du module et de plus faible fond à haute température, ce qui entraîne une meilleure résolution du pic du frottement intérieur à haute température dans l’alliage ternaire à faible teneur en éléments
d'alliage.
La figure V-19 montre les courbes de la dépendance en température du frottement intérieur (TDIF), pour les deux types d’alliages, mesurée à l'aide des vibrations de flexion
forcées; les échantillons sont refroidis à l'air à partir de la température d’homogénéisation
1000°C à l’intérieure d’un tube de quartz. La position du pic PLT à basse température, qui est observée dans les alliages Fe-Ge et Fe-Al [58, 82, 94], dépend de la fréquence. Nous supposons que ce pic correspond à la relaxation Hasiguti [79] des dislocations avec les défauts les plus proches voisins de réseau. La relaxation complexe de type-Snoek (pic P1/2) dansl’alliage ternaire
(par exemple, Fe-C-Me, où Me est en métal) contient plusieurs processus de relaxation élémentaires. Le pic P1/2, a également été observé dans les alliages Fe-Al, Fe-Co, Fe-Ge et Fe-Si [91] ; il est dû aux sauts des atomes de carbone en solution solide C.C. au voisinage des atomes
de Fe (le pic P1 correspond aux sauts de carbone dans les positions Fe-C-Fe) et des atomes Ga (le pic P2 correspond aux sauts de carbone dans des positions Fe-C-Ga ou Fe-C-Al). Les positions des pics P1 et P2 sont relativement proches les unes des autres et ils produisent un pic non-symétrique noté le pic P1/2. L’apparition du pic P2, parfois appelé le pic i-s
(interstitiel-substitution), est typique pour plusieurs alliages Fe-C-Me où les atomes en substitution ne forment pas des carbures pour les alliages Nb-Ti-O [95]. Les rayons atomiques de Fe, Ga et Al sont respectivement 140, 130 et 125 pm, en conséquence, la distorsion relative de réseau cristallin autour d’atome en substitution (Δr/rFe) est Ga / Fe = 5,5 % et Al / Fe =11,2 %. Cette déformation élastique autour d'atome de soluté due à son inégalité de taille, joue un rôle décisif dans la variation d'énergie d'activation de sautd’atome de carbone et à la formation de pic P2.
Les pics P3 et P4 sont discutés ci-dessous. Au cours du refroidissement à partir de 570°C, les deux pics P3 et P4 ont pratiquement disparu (même chose pour le pic P2 composant du pic complexe P1/2type-Snoek), tandis que la composante P1 est présente dans les courbes TDIF.
Le pic P4 apparaît dans les spectres TDIF au chauffage seulement dans le cas où l'échantillonde l’alliage Fe-13 % at. Ga est trempé à l'eau (Fig. V-20) (les courbes sont données
pour 1 Hz seulement). Au cours du refroidissement le pic P4 disparaît. La courbe insérée dans la figure V-20 montre clairement la dépendance en température de la position des pics P4 et P5 avec la variation de la fréquence de mesure. Nous supposons que le pic P4 est dû à la relaxation Zener et causé par la réorientation des paires des atomes en substitution (Ga-Ga) dans la solution solide désordonnée ; le pic P5 est le pic de relaxation des joints de grains. Le pic P4 est supprimé si la structure est ordonnée, c'est à dire après recuit, mais il est bien observé à l'état de trempe [58]. Le pic P3 observé dans les deux alliages est indépendant de la fréquence.A l’état de trempe à l’eau le pic est observé à des températures plus basses par rapport à l’état de trempe à l'air.
Contrairement au pic P3, les positions des pics PLT, P1/2, P4 et P5 dépend de la fréquence de mesure. Ainsi, ils sont des pics thermiquement activés, et leur température augmente avec la
fréquence de mesure d’après la condition ω×τ = 1 pour la dépendance en fréquence du pic de
Debye du frottement intérieur représenté par:
1 2 1 Q ……….………. (1)où est le temps de relaxation et Δ est l'intensité de relaxation. Le temps de relaxation est
contrôlé par les sauts atomiques thermiquement activés, de sorte que sa dépendance en température est décrite par une équation d'Arrhenius:
1 1 0 exp B H K T ………..…… (2)
où H est l'énergie d'activation, KBest le coefficient de Boltzmann, τ0un facteur pré-exponentiel.
Les valeurs de H et τ0pour les pics P1/2, P4 et P5 au cours de chauffage et le pic P1 au cours du refroidissement,sont calculés d’après la relation d’Arrhenius et rassemblés dans le tableau V-4.
Les paramètres d'activation des pics inclus dans le tableau sont assez similaires pour les deux alliages. Contrairement à ces pics, la température du pic P3 ne dépend pas de la fréquence utilisée dans les expériences (Figs. V-19 et V-20), et il est accompagné par un comportement inverse du module. Son énergie d'activation incluse dans le tableau est évaluée à partir d'essais DSC discutés ci-dessous. La température de ce comportement inverse du module diminue si nous utilisons l'échantillon trempé au lieu de celui recuit [58]. Un tel comportement du module peut avoir lieu dans le cas de la recristallisation (appelé effet de Köster [96]), diminution de la concentration des lacunes ou de la mise en ordre, et à la transition ferro-paramagnétique [79]. Un
effet similaire de l’inverse du module à environ 300°C dans l’alliage Fe-17 % at. Ga a été
expliqué par la transition ferro-paramagnétique [63]. Dans l’alliage Fe-13 % at. Ga dont le point
de Curie est environ 728°C, cette transition de deuxième ordre ne peut pas être la cause de l'effet inverse du module. Le pic P3 a lieu au début de cette augmentation du module: les pics P3 et P1/2
sont mieux séparés si on utilise de basses fréquences (Fig. V-20, les courbes de 0,1 et 0,05 Hz) et sont superposés à des fréquences plus élevées.
Fig. V-19 : La dépendance en température du frottement intérieur, Q-1, et le module élastique, E, dans les alliages Fe-13 % at. Ga (a), et Fe-8 %at. Al-3 % at. Ga (b), trempés à l’air. Vitesse de chauffage 1K/min, vitesse de refroidissement
3K/min, fréquence utilisée : 0,5, 1, 3, 10 Hz, amplitude de déformation maximale0= 5 x 10-5. La figure insérée dans la fig. (a) montre la dépendance en amplitude du frottement intérieur à 1 Hz et 30°C.
Fig. V-20 : La dépendance en température du frottement intérieur, Q-1, et le module
élastique, E, dans l’alliage Fe-13 % at. Ga trempé dans l’eau et refroidi à l’air à
partir de 800°C ; la fréquence de mesure est 1 Hz, la vitesse de chauffage 1K/min,
l’amplitude de déformation maximale est0= 5 x 10-5. Les courbes additionnelles
pour l’échantillon trempé à l’air mesurées à 0,1 Hz et pour l’échantillon trempé à l’eau mesurées à 0,05 Hz sont ajoutées dans l’intervalle de température de 20 à
300°C et de 20 à 400°C respectivement. La figure insérée est la courbe TDIF au voisinage des pics P4 et P5 mesurée à différentes fréquences au cours du chauffage et du refroidissent.
Tableau V-4: Les paramètres d’activation des pics étudiés.
Selon les diagrammes de phase existants, l’intervalle de température du comportement
inverse de module correspond à la transition désordre-ordre (formation de la phase ordonnée D03). La phase ordonnée D03a été trouvée dansl’alliage Fe-14 % at. Ga: la trempe supprime la
phase D03, tandis qu’un refroidissement lent favorise sa formation [38, 97]. Ainsi, le
refroidissement lent ou le chauffage peut stabiliser la phase mixte A2+D03 pour des concentrations en Ga≤ 14 %. La formation des amas de D03au dépend de la matrice A2 est bien connu dans les alliages Fe-Al, similaire à celle de l’état K [88], et elle est supposée se produisant
dans les alliages Fe-Ga [98]. L’ordre mène à la diminution de l’amortissement
magnétomécanique. Dans le cas de traitement thermique à basse température (recuit à 400°C) on note la disparition du pic P3 [58].