3. Caractérisations des matériaux
3.6. Etude des propriétés mécaniques
3.6.1. Essais de compression
L’essai de compression consiste à appliquer un effort à l’aide d’un indenteur plat sur la surface d’un échantillon reposant sur une surface indéformable. Cette sollicitation provoque un écrasement du matériau sous l’indenteur. On mesure simultanément la force appliquée par l’indenteur (F) et le déplacement relatif (l) au cours de l’essai. Une machine électromécanique Instron 4505 est utilisée (Figure 2.28). Selon la rigidité de l’échantillon, différents capteurs de force peuvent être choisis : 1, 5, 10 et 50 kN. Le déplacement de l’indenteur est mesuré par un extensomètre. Dans ce cas précis, le calcul de la complaisance n’est pas nécessaire Le signal d’émission acoustique (libération d’énergie sous forme d’ondes élastiques) est également enregistré au cours de l’essai pour suivre l’endommagement de l’échantillon.
Figure 2.28 - Dispositif pour les essais de compression mécanique.
Le capteur de force de 5000 N a été utilisé pour les essais mécaniques menés au cours de la thèse. L’indenteur est un cylindre en titane de 10 mm de diamètre. La vitesse de
134 déplacement de la traverse est fixée à 0,2 mm/min. Il est possible de déterminer la contrainte () ainsi que l’enfoncement (), respectivement grâce aux Eq. 2.20 et 2.21.
𝜎 =
𝐹𝑆(2.20)
𝜀 =
𝑑∆𝑙0
x 100 (2.21)
Où S et d0 sont respectivement la surface l’indenteur et l’épaisseur initiale de l’échantillon. Ce protocole est utilisé pour tester les propriétés mécaniques des échantillons de balsa à toutes les étapes de sa transformation (balsa brut et pyrolysé, structure céramisée en TiC par RCVD, échantillons TiC-SiC après renforcement par CVD de SiC, voir chapitre 3).3.6.2. Essai de résistance ligamentaire
Un dispositif a été conçu (Figure 2.29) pour réaliser des essais mécaniques d’arrachement de ligament des structures 3D cubiques (avant et après renforcement) (voir chapitre 4). Deux plaques en aluminium sont fixées avec des tiges filetées. La plaque supérieure est percée d’un trou d’un centimètre de diamètre (supérieure à la longueur d’un ligament) permettant le passage d’un fil de nylon tressé. Ce dernier est placé autour d’un des ligaments de la structure. Sur la partie supérieure du dispositif, le fil de nylon est attaché à un crochet en acier lequel est accroché à la traverse de la machine de traction.
Pendant l’essai, la traverse se déplace verticalement et vers le haut. Pour un déplacement donné, l’échantillon entre en contact avec la plaque d’aluminium supérieure, au niveau des deux nœuds voisins du ligament testé (une mousse amortissante est ajoutée pour éviter de détériorer le matériau au niveau des points de contact). L’échantillon est alors bloqué, tandis que la traverse continue son déplacement et qu’une force de flexion est appliquée au milieu du ligament par le fil de nylon.
On enregistre simultanément la force appliquée ainsi que le déplacement de la traverse. La force maximale permettant la rupture du ligament est la caractéristique retenue (Fmax). Une machine électromécanique MTS Synergie 200 est utilisée à l’ambiante et sous air (Figure 2.29). La force (capteur de 500 N) ainsi que le déplacement (± 1 mm) sont enregistrés pendant l’essai. Le déplacement de la traverse est fixé à 1 mm/min pour les échantillons ex- impression 3D, particulièrement fragiles et à 5 mm/min pour les structures ex-CVD.
135
Figure 2.29 - (a) machine utilisée pour les essais de résistance des ligaments, (b) agrandissement sur la zone de l’échantillon cubique.
3.6.3. Tests de flexion 4-points
Selon la norme ASTM-C1684-13 [ASTM C1684-13], la configuration de l’essai de flexion 4- points est présentée en figure 2.30.a. Le dispositif complet est photographié en figure 2.30.b,c. Les caractéristiques des différents éléments sont les suivants : machine Instron 4505, extensomètre Instron avec une amplitude de +/- 5 mm, cellule de force Instron 1000 N, caméra numérique Hamamatsu. La vitesse de la traverse est de 0,05 mm/min. Afin de valider l’essai et le traitement des données, des tests sur barreaux d’alumine (Degussit AL23 et de module de Young de 380 GPa) sont réalisés. Deux méthodes sont utilisées pour calculer le déplacement entre les appuis intérieurs et extérieurs Δ : la corrélation d’images (qui utilise le logiciel CorreliSTC® développé par HOLO3) et les données machines issues de l’extensomètre. Pour la corrélation d’images, la position des différents appuis est enregistrée toutes les dix secondes. Chacune des images est alors comparée à l’image de référence, prise avant la déformation. Le logiciel calcule le déplacement d’un point considéré entre les images successives et l’image de référence (Figure 2.30.d). La zone étudiée, du fait de la profondeur de champs de l’appareil, nécessite d’être plane. La corrélation se fait donc entre les appuis du dispositif de flexion. Un mouchetis (peinture noire tachetée de blanc) est
Traverse
Porte échantillon Capteur de force
136 fait sur chaque appui pour améliorer le contraste de l’image. C’est la traverse du bas qui se déplace. Le déplacement est donc calculé au niveau d’un des appuis du bas. Bien que la traverse du haut soit immobile en translation, le mouvement est libre en rotation. La machine ayant une rigidité finie, il est nécessaire de prendre en compte le déplacement des appuis du haut sous l’effet de la contrainte. Δ est alors calculé (Eq. 2. 22) :
𝐷é𝑝𝑙𝑎𝑐𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 𝑎𝑝𝑝𝑢𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠 − (𝑑é𝑝𝑙𝑎𝑐𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 𝑎𝑝𝑝𝑢𝑖 ℎ𝑎𝑢𝑡 𝑔𝑎𝑢𝑐ℎ𝑒 + 𝑑é𝑝𝑙𝑎𝑐𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 𝑎𝑝𝑝𝑢𝑖 ℎ𝑎𝑢𝑡 𝑑𝑟𝑜𝑖𝑡𝑒2 ) = ∆ (2.22) La rigidité de la machine étant finie, le déplacement mesuré par l’extensomètre est donc surestimé. Afin de déduire le déplacement dû à l’échantillon seul, le déplacement dû à la machine (Δmachine) est retranché. Δmachine est alors calculé pour chaque valeur de force P à partir de la complaisance C de l’appareil (Eq. 2.23).
∆
machine(𝐹) = 𝐶. 𝑃 (2.23)
Figure 2.30 - (a) configuration de l’essai de flexion donnée par la norme, (b) et (c) dispositif expérimental utilisé, (d) exemple d’image utilisée pour calculer le déplacement par la méthode de la corrélation d’images.
Afin de déterminer la complaisance du système, un essai de flexion est réalisé en utilisant un échantillon suffisamment épais (un parallélépipède rectangle d’acier) considéré indéformable. Les équations permettant le calcul du module de Young Eben et de la contrainte à la rupture ben sont données dans le tableau 2.3 pour des sections circulaires et elliptiques [DUPEUX09]. La flexion 4-points est utilisée pour tester les propriétés mécaniques des baguettes en SiC (renforcées par CVD ou non) imprimées en projection de liant (voir chapitre 4).
Dispositif de flexion caméra
Appuis intérieurs Appuis extérieurs
Extensomètre L = 36 mm y x L/2 Appuis intérieurs avec mouchetis Echantillon Appuis extérieurs avec mouchetis Zone de calcul de déplacement a)
b)
c)
d)
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Tableau 2.3 - Formules utilisées pour déterminer le module de Young et la contrainte à la rupture pour un essai de flexion 4- points normé. Avec P la force appliquée par la machine, Δ le déplacement des appuis extérieurs par rapport aux appuis intérieurs et D le diamètre de la section cylindrique de l’éprouvette. DV et DH sont respectivement les diamètres verticaux et horizontaux de la section elliptique de l’éprouvette.
Module de Young Contrainte Section circulaire 𝐸 = 2𝑃𝐿0 3 3Δ𝐷4𝜋 𝜎𝑚𝑎𝑥 = 4𝑃max𝐿0 𝜋𝐷3 Section elliptique 𝐸 = 2𝑃𝐿0 3 3Δ𝐷V3𝐷H𝜋 𝜎𝑚𝑎𝑥 = 4𝑃𝑚𝑎𝑥𝐿0 𝜋𝐷V2𝐷H 3.6.4. Analyse vibrationnelle
Des méthodes non destructives permettent également d’accéder aux valeurs de modules de Young. La norme ASTM-E1876-01 donne notamment une procédure pour des essais acoustiques [ASTM-E1876-01]. Les échantillons doivent être maintenus de façon précise entre deux fils de nylon placés aux nœuds de vibration (Figure 2.31). Grâce à un marteau, une vibration sonore est créée en frappant le centre de l’échantillon.
Figure 2.31 - (a) configuration de l’essai donnée par la norme, (b) photographie du dispositif mis en place.
L’acquisition du signal se fait grâce à un microphone. Pour une section cylindrique, la norme précise comment déterminer la fréquence propre du matériau (ff) ainsi que le module de Young (E) de l’échantillon testé (Eq. 2.24).
𝐸 = 1,6067
𝐷𝐿34𝑚𝑓
f2𝑇
1′ (2.24)
Où L est la longueur de la baguette, D son diamètre, m sa masse et T1’ un coefficient prenant en compte la forme et le coefficient de Poisson du matériau. Lorsque la section est elliptique, il est nécessaire de réaliser un calcul par éléments finis pour déterminer le module de Young. Ce dispositif permet la mesure du module de Young de baguettes de SiC, imprimées en projection de liant et renforcées par CVD. Il est alors possible de comparer les résultats avec ceux obtenus par flexion 4-points (voir chapitre 4).Marteau en acier Echantillon Fil de nylon 0.224 x L0 0.224 x L0 L0 a) b)
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