Chapitre III. Genèse des microstructures : caractérisation et modélisation
III.3 Etude de l’influence des paramètres antérieurs au revenu
Figure III-26 : Champ sombre en axe de
zone {110}Al du AA2198 revenu 500
heu-res à 155°C. On observe bien les diffé-rences d’épaisseur entre les précipités
Figure III-27 : Zoom sur un pré-cipité ayant eu une
coales-cence anormalement forte,
avec épaississement important.
III.3 Etude de l’influence des paramètres antérieurs au
revenu.
L’importance de la séquence de maturation / déformation avant le traitement de revenu sur la précipitation dans les alliages de la série 2000 a été soulevée dans le Chapitre I. Afin de tester la sensibilité du AA2198 à ces deux paramètres, différents traitements ont été appliqués aux échantillons avant le traitement de revenu de 16 heures à 155°C.
Tous les échantillons étudiés dans cette partie ont subi une mise en solution effectuée au laboratoire, à savoir 40 minutes à 550°C, avec intr oduction en four chaud et trempe à l’eau. L’ensemble des jeux de paramètres appliqués est résumé dans la Figure III-28. L’échantillon appelé TM est celui ayant eu un traitement de déformation / maturation s’approchant le plus de l’état industriel T351. Il sert de référence dans la comparaison avec les effets d’autres traitements. Les différentes séquences choisies permettent de tester l’influence de la maturation, du taux de traction et également de l’ordre dans lequel ces traitements sont appliqués. L’influence de la maturation sur la précipitation est traitée avec les échantillons «0», trempé et revenu directement, M, maturé 7 jours après la trempe puis revenu, T qui n’a pas subi de maturation avant revenu et TM qui a subi une traction et une maturation. D’autres échantillons servent à tester l’influence du taux de traction, il s’agit de M, TM, T4M et T8M respectivement tractionnés 0, 2, 4 et 8% avant le revenu. Enfin l’influence de la séquence traction maturation est testée par les échantillons MT et TM. Pour les échantillons concernés, le délai entre la trempe et l’application d’une déformation ou, le cas échéant l’introduction dans le four pour le revenu, est de l’ordre de 10 minutes. Les microstructures des différents états ont été comparées après un revenu de 16h à 155°C.
Figure III-28 : Illustration des différents traitements thermomécaniques antérieurs au revenu appliqués à l’alliage AA2198 afin de tester la sensibilité de cet alliage à ces paramètres. Tous les revenus sont de 16h à 155°C av ec une montée de 20°C/h.
Afin d’obtenir une vision globale de l’effet de chaque paramètre, les échantillons ont été étudiés en diffusion centrale. Les résultats sont présentés sur les Figure III-29 à Figure III-31.
III.3.1 Influence de la traction
Figure III-29 : Effet du taux de prétrac-tion compris entre 0 et 8% de déforma-tion plastique sur le AA2198. Les trai-nées sont intenses et plus définies dans les états ayant subi une traction signe d’une précipitation plus fine et plus intense. On note peu de différence en fonction de la valeur de la déforma-tion. L’identification des différentes trainées est rappelée sur le cliché M.
On présente aussi l’évolution du Q0
global sur les 4 clichés montrant l’influence du taux de déformation sur la fraction volumique totale de précipi-tés.
θ
'L’influence d’une prétraction sur la précipitation est très nette si l’on compare l’état M qui n’a subi aucune déformation aux autres états qui en ont subi une. L’état M présente une
précipitation à la fois de T1 et θ’ mais en très faible fraction volumique comparé aux autres
états (cf. courbe des Q0 de la figure Figure III-29). De plus, les trainées de diffusion sont très
larges traduisant la présence de précipités de petite taille. Il est possible que la cinétique de réaction soit très lente et que la précipitation ne soit pas terminée au bout de 16 heures dans cet échantillon. Par ailleurs, dans cet état on observe une relative uniformité de l’intensité du signal entre les trainées caractéristiques des plans {111} et {100} pouvant laisser penser que
les deux familles de précipités T1 et θ’ sont présentes. Compte tenu des rapports de
contraste, cela signifie qu’il y a environ 25 fois moins de θ’ que de T1 en fraction volumique.
Les autres échantillons, ayant subi une traction cette fois, ne présentent pas de différence
notable entre eux. Les clichés SAXS indiquent une forte précipitation de T1 avec des
précipités très allongés et une très faible fraction volumique de θ’. Cet état de précipitation
est semblable à celui rencontré dans un alliage industriel T851. Les différentes caractéristiques géométriques des précipités sont présentées dans le Tableau III-1 et confirment les observations qualitatives effectuées sur les clichés SAXS.
Epaisseur θ’ Longueur θ’ Epaisseur T1 Longueur T1
M 0.9 14 ± 1 1.3 34.5 ± 2.8
TM < 1 30.8 ± 2.5 1.3 56.5 ± 4.5
T4M < 1 42.8 ± 3.4 1.2 55 ± 4.5
T8M < 1 16.6 ± 1.3 1.3 50.6 ± 4
Tableau III-1 : Evolution des paramètres géométriques des plaquettes en fonction du traitement appliqué. Les valeurs sont données en nanomètres.
III.3.2 Influence de la maturation et de l’ordre des traitements.
L’influence de la maturation seule est visible en comparant les états 0, revenu effectué juste après la trempe et M, maturé avant le revenu, Figure III-30. Dans le premier cas, la précipitation est répartie de manière inhomogène dans la matrice, un variant semble plus présent. D’autres précipités sont également présents mais en faible fraction volumique. Différents clichés ont été pris sur cet état montrant systématiquement une anisotropie de
précipitation avec un variant prédominant. Les précipités présents sont T1 et θ’ et leurs
signaux sont confondus ne permettant pas une différentiation. Après une maturation, la
précipitation est mieux répartie : plusieurs variants de T1 et de θ’ sont visibles. La
réorganisation du soluté lors de la maturation en différents amas semble donc avoir une influence importante pour obtenir une répartition homogène de la précipitation.
Figure III-30 : Etude de l’effet de la maturation, celle-ci semble homogénéiser la pré-cipitation après 16 heures à 155°C en permettant à plusieurs variants de se déve-lopper.
L’influence de l’ordre traction / maturation est présentée Figure III-31. Il n’y a pas de
différence notable entre les différents clichés avec une précipitation de T1 clairement
majoritaire et bien répartie entre les différents variants imagés. De plus, dans le cas où une traction est appliquée, il n’y a pas d’influence visible de la maturation sur la structure finale. Les valeurs mesurées sur les différentes trainées de diffusion sont présentées dans le Tableau III-1. Il a été impossible d’obtenir des mesures cohérentes sur l’état « 0». On remarque que l’ordre de la séquence maturation / déformation semble n’avoir que peu d’effet
sur la longueur moyenne des plaquettes de T1. En effet, seule une différence de longueur de
10nm (environ 20%) existe entre un état TM et un état MT, ce qui est à peine plus important
que l’erreur des mesures. La taille moyenne des plaquettes de θ’ est également moins
Figure III-31 : Etude de l’effet de l’ordre traction / maturation. Il ne semble y avoir aucune différence, après 16 heures de revenu, à partir du moment où une traction est appli-quée. Avec ou sans maturation les profils sont sensiblement identiques.
Epaisseur θ’ Longueur θ’ Epaisseur T1 Longueur T1
T < 1 35.5 ± 3 1.2 49.3 ± 4
TM < 1 30.8 ± 2.5 1.3 56.5 ± 4.5
MT < 1 19 ± 1.5 1.1 44.8 ± 3.6
Tableau III-2 : Evolution des paramètres géométriques aorès 16 heures à 155°C des plaquettes en fonction du traitement appliqué après 16 h à 155°C. Les valeurs sont données en nanomètres.
En conclusion, l’influence des différents traitements thermomécaniques reste relativement faible dans l’alliage AA2198 tant qu’une traction est appliquée. On constate en accord avec
la littérature, qu’une prétraction, même faible est nécessaire à la précipitation de T1 mais que
la maturation et l’ordre dans lequel cette dernière est combinée à la déformation n’ont que peu d’influence sur la microstructure après 16 heures à 155°C.