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III.1 Etat de l’art des mesures du coefficient d’élongation thermique α et du coefficient

III.1.1. Etat de l’art sur le coefficient d’élongation thermique

Ce premier chapitre propose une étude bibliographique des différentes méthodes optiques de mesure du coefficient d’élongation thermique existantes sur une plage de température donnée. Il existe d’autres méthodes permettant de mesurer ce coefficient comme le dilatomètre à capacitance [Hovartic 91], [Lanchester 70], [Browder 69] ou bien encore la méthode de diffraction des rayons X [Edwards 49]. Celles-ci sont plus difficiles à mettre en œuvre comparées à des méthodes optiques que nous nous attacherons à développer plus en détail dans ce qui suit.

III.1.1.1. Méthode interférométrique : modèle de l’interféromètre de Michelson

L’une des méthodes les plus fréquemment utilisées pour mesurer le coefficient d’élongation thermique est la méthode interférométrique optique. Son principe est de placer l’échantillon dont on veut mesurer la variation de longueur, dans un des bras de l’interféromètre. Une variation de la température induit une modification de la différence de marche entre le bras de référence et le bras où est placé l’échantillon. Cette modification est comptée en nombre de franges qui défilent dans un intervalle de température donné.

Par sa facilité de mise en place et d’utilisation, l’interféromètre de Michelson reste la méthode la plus couramment utilisée pour ce type de mesures. De nombreux interféromètres tels que l’interféromètre de Benett [Benett 77] ou bien celui de Müller et Cezairliyan [Müller 91] ont été développés. Ces méthodes ont de nombreux inconvénients comme des difficultés de réglage de l’interféromètre ou bien le besoin d’avoir des échantillons longs.

Le schéma de principe du Michelson est décrit dans la figure III-1 :

Figure III - 1 : Schéma de l’interféromètre de Michelson.

Le faisceau provenant d’une source S est séparé par une lame séparatrice en deux faisceaux d’amplitude égale. Après réflexion sur les deux miroirs M1 et M2, les deux faisceaux viennent se recombiner sur la lame séparatrice : l’interférence est recueillie sur la photodiode.

Dans le cadre des mesures du coefficient d’élongation thermique, la face supérieure de l’échantillon est métallisée et joue ainsi le rôle du miroir M2. Lorsque la température de l’échantillon varie, l’information portée par l’interférence des deux faisceaux est caractéristique de la variation de la longueur du matériau.

Une variante de ce système est de l’utiliser en double passage, permettant ainsi d’améliorer la précision que l’on peut obtenir avec un interféromètre à passage unique. Ce mode d’utilisation de l’interféromètre est très fréquemment utilisé par les auteurs pour la mesure de ce paramètre [Aggarwal 05].

Hariharan et al. ont été les premiers à utiliser cette méthode pour mesurer ce coefficient [Hariharan 60 a], [Hariharan 60 b] et [Hariharan 61]. Le schéma du dispositif expérimental est similaire à celui de l’interféromètre simple passage, à la différence que dans leurs cas, ils jouent sur la polarisation du faisceau pour obtenir un double passage.

Une application de l’utilisation de l’interféromètre de Michelson est le dilatomètre JPL (Jet Propulsion Laboratory) [Dudik 03], [Halverson 07]. Ce dilatomètre a été conçu pour les besoins de la NASA, et plus particulièrement pour le télescope JWST, James Webb Space Telescope, ce dernier étant refroidi à 30-40 K. En vue de choisir correctement les éléments constituants ce télescope, le but du dilatomètre JPL est de pouvoir déterminer le coefficient de dilatation des matériaux constituants ce télescope à basse température. Ce dilatomètre est composé d’un laser YAG doublé en fréquence et d’un interféromètre Michelson. Des mesures ont été réalisées sur des échantillons de carbone de silicium à 70 K. L’erreur absolue de cette mesure a été évaluée à ± 1x10-6.

III.1.1.2.Autres méthodes optiques

D’autres méthodes existent pour mesurer le coefficient d’élongation thermique d’un matériau. Cependant, celles-ci étant très peu utilisées, nous ne les citerons qu’à titre indicatif et nous les décrirons très brièvement :

- la méthode de Friedrichs propose de mesurer la dilatation d’un matériau quelconque par rapport à celle d’un matériau de référence dont la dilatation est supposée connue, comme le cuivre [Friedrichs 89]. L’échantillon de référence présente une fente rectangulaire couverte par l’échantillon à étudier. Un rayon lumineux issu d’une LED est envoyé sur la fente. Du fait de la variation de longueur des matériaux de référence et à mesurer, la largeur de la fente change et la variation de l’intensité transmise, mesurée par une photodiode, permet de comparer la variation de la longueur de l’échantillon par rapport à celle de la référence.

D’un point de vue expérimental, le principal inconvénient de cette méthode est d’illuminer uniformément la fente. Ceci n’est envisageable que par l’utilisation d’une lentille divergente et des verres diffusants positionnés entre la LED et la fente. De plus, cette méthode nécessite de connaître, avec une grande précision, le coefficient de dilatation du matériau de référence.

- la méthode de Shapiro consiste à utiliser une « bande torsadée » en cuivre et béryllium à laquelle est attachée le matériau à étudier et en son centre une fenêtre [Shapiro 64], [Pereira 70]. La dilatation du matériau se traduit par une rotation du miroir. Cette rotation est détectée par l’intermédiaire d’un bras de levier. La « bande torsadée » a une sensibilité de 200 mrad/cm.

Cette méthode présente une haute sensibilité dans des conditions bien définies : forme cylindrique des échantillons et longueur de l’ordre de quelques centimètres.

III.1.1.3. Dilatomètres commerciaux ou développés en laboratoire

Actuellement, des dilatomètres commerciaux (NETZSCH) permettent de réaliser des mesures à basse et à haute températures [Netzsch]. La figure III-2 représente une photo du dilatomètre DIL 402 C, permettant de faire des mesures à basse température. Une photo du support échantillon est également montrée.

Pendant l’essai, l’échantillon à étudier est placé sous une sonde de dilatation. Un thermocouple est également placé près de l’échantillon afin de mesurer la température de celui-ci. La variation de la longueur de l’éprouvette se traduit par un déplacement de la sonde. Ce déplacement est répercuté par la sonde sous forme d’un signal électronique traduit en unité de longueur par un logiciel adapté.

Figure III - 2 : Photos d’un dilatomètre NETZSCH, modèle DIL 402 C, et de son support échantillon.

Remarque :

Il existe deux types de dilatomètres :

- le dilatomètre standard mesure directement la variation de la longueur de l’échantillon en fonction de sa température. L’inconvénient de ce type de dilatomètre est qu’il nécessite d’être régulièrement étalonné.

- le dilatomètre différentiel mesure à la fois la variation de la longueur de l’échantillon à étudier et la variation d’un échantillon de référence. Ce type de dilatomètre permet une sensibilité plus grande que le dilatomètre standard.

Des dilatomètres expérimentaux ont également été réalisés. C’est le cas du dilatomètre développé par le Service des Basses Températures du CEA de Grenoble. Le schéma de mesure est représenté sur la figure III-3 :

Figure III - 3 : Schéma du dilatomètre développé par le Service des Basses Températures, CEA, Grenoble.

L’échantillon est placé dans un trépied en silice à l’intérieur d’un cryostat. La variation de longueur de l’éprouvette est transmise au capteur de déplacement par l’intermédiaire d’une tige en silice. Le capteur de déplacement est situé en partie haute du cryostat et fonctionne donc à température ambiante.

L’étalonnage primaire du banc est réalisé en mesure comparative avec un échantillon étalon de silice. Cet étalonnage permet d’appliquer les corrections nécessaires aux mesures brutes obtenues, pour tenir compte de l’ensemble des erreurs de la chaîne de mesure (dilatation parasite du système, capteur de déplacement, ...)

L’erreur de mesure commise sur le coefficient de dilatation est, sur une plage de température comprise entre 4 et 300 K, inférieure à 5 %.

L’inconvénient de ce dilatomètre est qu’il nécessite des échantillons sous forme de barreau d’une longueur minimum de 50 mm.

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