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3.2 Etude exp´ erimentale de la ZAT par microscopie ´ electronique

3.2.4 R´ esultats et analyses

Comme il a ´et´e montr´e pr´ec´edemment, les impacts laser sont situ´es `a une distance inf´erieure `a 100µm du trou d’amincissement. La m´ethode utilis´ee consiste `a prendre plusieurs clich´es repr´esentant la microstructure polycris-talline entre le bord du trou d’amincissement et le bord d’un trou laser. Ces clich´es sont obtenus grˆace `a la plaque photographique plac´ee sous l’´ecran phosphorescent du microscope. Un clich´e typique est repr´esent´e sur la fi-gure 3.10. En fonction de l’orientation cristalline, les grains apparaissent plus

ou moins sombres et les joints de grains sont alors d´elimit´es par une ligne s´eparant deux zones de contraste diff´erent.

Fig. 3.9 – Photographies de deux lames minces d’aluminium. a) τp = 8ns. b) τp = 200f s.

Fig. 3.10 – Exemple typique de clich´e MET repr´esentant la microstructure locale d’un ´echantillon d’aluminium (×8500).

Un calque du clich´e est ensuite r´ealis´e en vue d’une num´erisation (Fi-gure 3.11). La binarisation du calque `a l’aide d’un logiciel d’analyse d’image permet le calcul de la mesure moyenne de la taille des grains en utilisant la technique du diam`etre de F´eret 8.

Fig. 3.11 – Calque r´ealis´e `a partir d’un clich´e MET en vue d’une analyse d’image et de la mesure statistique de la taille de grain.

La taille moyenne de grain pour chaque clich´e est repr´esent´ee en fonction de sa distance au trou d’amincissement. Les figures 3.12 et 3.13 donnent les r´esultats de l’´evolution de la taille de grain pour le r´egime nanoseconde et femtoseconde respectivement.

Pour chaque r´egime d’impulsion, une s´erie de 1000 impulsions a irradi´e la cible avec un ´ecart d’une milliseconde entre chaque impulsions. Les fluences

8Distance entre deux tangentes au contour apparent de la particule men´ees pa-rall`element `a une direction fixe.

Fig. 3.12 – Photographie de la zone analys´ee et r´esultats des mesures de la taille de grain en fonction de la distance entre le trou d’amincissement et le trou laser pour le cas du r´egime nanoseconde.

´etaient de 5J/cm2 et 2J/cm2 respectivement pour les cas nanoseconde et femtoseconde. Ces fluences ont ´et´e choisies au del`a du seuil d’ablation dans les deux cas. Etant donn´ees les faibles ´epaisseurs des ´echantillons dans la zone d’irradiation, le nombre d’impulsions n’a pas d’effet significatif [LEH 03].

Sur chacune des photographies des figures 3.12 et 3.13 est repr´esent´e un seg-ment [AB]. Le point A est situ´e en bordure du trou d’amincissement alors que le point B repr´esente le bord d’un trou laser. A intervalles r´eguliers, plusieurs clich´es repr´esentant la taille des grains ont ´et´e effectu´es. Le gra-phique associ´e `a chaque photographie r´esume les diff´erentes valeurs de tailles de grains mesur´ees entre les points A et B. Les barres d’erreur repr´esentent l’´ecart type des calculs obtenus `a l’aide du logiciel d’analyse d’image utilis´e.

Fig. 3.13 – Photographie de la zone analys´ee et r´esultats des mesures de la taille de grain en fonction de la distance trou d’amincissement - trou laser pour le r´egime femtoseconde.

A la lecture de ce graphique pour le r´egime nanoseconde, deux tailles de grain diff´erentes semblent former deux zones distinctes. En bordure du trou d’amincissement, une premi`ere zone d’environ 35µm de large donne une taille moyenne de grain de l’ordre de 1µm. A l’approche du trou dˆu `a l’irradiation laser, une deuxi`eme zone ´etendue sur environ 35 − 40µm donne une taille moyenne de grain de l’ordre de 1.3 − 1.4µm.

Pour ce qui est du r´esultat en r´egime femtoseconde, la taille moyenne des grains semble ne pas ´evoluer entre les points A et B, avec une valeur de l’ordre de 1µm.

de grain sup´erieure `a la taille de grain en bordure du trou d’amincissement est associ´ee `a la largeur de la zone affect´ee thermiquement dans la direction radiale du faisceau. Dans ce cas, la ZAT s’´etend environ sur 35 − 40µm. L’hy-poth`ese de travail pour l’analyse de ces r´esultats est bas´ee sur un argument de physique des mat´eriaux : `a la suite de l’interaction laser-m´etal, la partie de l’´energie qui ne sert pas `a l’ablation de mati`ere se retrouve sous forme de chaleur au sein de la lame mince. La microstructure de l’aluminium formant cette lame mince est modifi´ee par activation thermique et donne naissance `

a une croissance de grain. Cette croissance de grain est la signature d’une ´el´evation de temp´erature sup´erieure `a 0.4Tf, o`u Tf est la temp´erature de fusion du m´etal.

Pour le r´esultat en r´egime femtoseconde, la taille moyenne de grain stable autour de 1µm indique que la microstructure n’a subi aucune ´evolution `a la suite de l’interaction. Aucune ZAT n’est quantifiable pour ce r´egime ultra-bref. Plus pr´ecis´ement, une limite sup´erieure de la ZAT peut ˆetre estim´ee `a 2µm. Cette valeur repr´esente une limite moyenne de la distance `a laquelle un clich´e peut ˆetre pris et utilis´e pour ce type d’analyse. En effet, `a plus fort grossissement, le nombre de grains par clich´e devient insuffisant pour ce type de mesure. Ces 2µm repr´esentent en quelque sorte la r´esolution spatiale de la m´ethode. Ils ne permettent pas de donner une mesure pr´ecise de la ZAT en mode femtoseconde mais fournissent une limite sup´erieure. Il est `a noter qu’au del`a de cette limite de 2µm, la taille initiale des grains de l’ordre de 1µm repr´esente elle aussi une limite.

que l’´etendue de la zone affect´ee thermiquement dans la direction radiale du faisceau est estim´ee `a environ 40µm pour le r´egime nanoseconde et est inf´erieure `a 2µm en mode femtoseconde.