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2.2 Résultats expérimentaux

2.2.4 Endommagement des empilements fragiles/ductile

Dans la première partie de ce chapitre, la multi-fissuration d’une monocouche d’oxyde

de titane a été étudiée. Mais, dans la plupart des revêtements utilisés dans les applications

industrielles, des multicouches composées d’une ou plusieurs alternances des couches

mé-talliques et oxydes sont utilisées. Pour notre étude, on a choisi d’étudier la configuration

présentée par la figure 2.1(b).

Dans cette section, seuls les empilements composés d’une couche d’argent (Ag) entre

deux couches d’oxydes de titane (TiOx) déposées sur un substrat en PET seront

présen-tés.

Nous avons pu constater un changement dans le mécanisme d’endommagement des

empilements en présence de la couche métallique. Les images présentées sur la figure 2.15

montrent l’état de la surface du revêtement au cours de chargement.

A 2% de déformation (figure 2.15(a)), des petites fissures (en zigzag) très localisées

apparaissent et se propagent sur une petite longueur sur la surface de l’échantillon. En

augmentant la déformation, plusieurs petites fissures apparaissent à la surface de

l’échan-tillon avec une longueur de moins en moins importante (voir la figure 2.15(b)). Dans ce

cas la direction de propagation des fissures n’est plus perpendiculaire à la direction du

45°

(a) (b)

Figure 2.15 – Etat de fissuration d’un empliement de multicouches (TiOX,Ag,TiOx)

d’épaisseurs respectivement (10,60,15)nm à (a) 2% (b) 25% de déformation.

chargement. La direction privilégiée de l’endommagement est de 45° de la direction de

sollicitation. Cette inclinaison peut être due au champ de cisaillement qui se développe

après la fissuration de la couche métallique.

Plusieurs travaux se sont intéressés à la fissuration des couches métalliques [17, 54].

Ils ont montré que l’adhésion entre le revêtement et le substrat est meilleure en présence

d’une couche d’oxyde mais cela n’empêche pas l’endommagement. Le fait que

l’orienta-tion des fissures est à 45° et les propriétés interfaciales sont bien meilleures en présence

de la couche d’argent, nous avons constaté une diminution très marquée des cloques de

délaminage sur l’échantillon. Sur la figure 2.15(b), les cloques se forment à partir des

fissures presque droites apparues généralement à faible niveau de déformation. Elles sont

plus courtes et moins nombreuses comparées à celle des monocouches d’oxyde.

La variation de l’épaisseur de la couche d’argent influence notablement le mécanisme

de fissuration. Sur la figure 2.16, nous avons présenté l’état d’endommagement de

dif-férents empilements ayant des épaisseurs d’oxyde de Titane identiques et différentes

épaisseurs de couches d’argent.

Dans le premier cas présenté sur la figure 2.16(a), une faible couche d’argent

d’épais-seur 10nm a été insérée entre deux couches d’oxyde de zinc d’épaisd’épais-seur 30nm chacune.

Des fissures fragiles identiques à celles observées pour les monocouches d’oxyde

ap-paraissent. Ces fissures traversent toute la surface de l’échantillon dans une direction

perpendiculaire à la direction de sollicitation comme le cas des monocouches d’oxydes.

Tandis que pour des épaisseurs d’argent plus élevées (figure 2.16(b) et (c)), ce

méca-nisme disparaît laissant place à des fissures ductile. Il s’agit dans ce cas de fissures

0,5%

2%

5%

9%

25%

(a) (b) (c)

Figure2.16 – Evolution de l’apparition des fissures à différents niveaux de déformation

pour des empliments de multicouches (TiOx,Ag,TiOx) d’épaisseurs (a) (30,10,30)nm (b)

(30,50,30)nm (c) (30,80,30)nm.

courtes qui se propagent en zigzag sur la surface de l’empilement. J.Marthelot et al [54]

ont aussi observé le même processus d’endommagement pour des empilement de couches

d’oxyde de zinc et d’argent sur du ETFE.

Pour le cas d’un empilement possédant une couche d’argent d’épaisseur 50nm (figure

2.16(c)), nous avons distingué aussi la coexistence des deux mécanismes

d’endommage-ment. Pour des faibles niveaux de déformation >à 9%, les fissures traversantes causées

par l’aspect fragile des couches d’oxyde apparaissent. Pour des déformations plus

im-portantes, la couche ductile va influencer le mécanisme de fissuration donnant lieu à

des fissures ductiles en zigzag. Par conséquence, il existe une épaisseur critique hf c de

la couche d’argent ou un rapport critique entre l’épaisseur des couches fragiles et de la

couche ductile à partir duquel il y aura une transition d’une fissuration droite à une

fissuration en zigzag.

Conclusion

Dans ce chapitre, la partie expérimentale a été détaillée. Les deux substrats (PET et

ETFE) utilisés dans cette étude ont été caractérisés.

L’étude de la fragmentation des monocouches d’oxyde de titane de différentes

épais-seurs déposés sur un substrat de PET a été menée. Cela a révélé l’existence de 3 phases

de fissurations. En dessous d’une déformation critique d’apparition de fissures crit, la

fragmentation est gouvernée par les défauts pré-existants dans la couche. Ensuite,

l’inter-action élastique entre les fissures augmente et les nouvelles fissures apparaissent au centre

des fragments déjà fissurés et leurs densités augmente jusqu’à atteindre une saturation.

L’influence de la présence d’une couche d’argent sur la fragmentation de l’empilement

a été aussi étudiée. En changeant l’épaisseur de cette couche ductile, nous avons remarqué

que les fissures peuvent passer des fissures droites et traversantes toute la longueur de

l’échantillon (fragiles) à des fissures courte avec une propagation en zigzag à ≈ 45°

(ductiles).

Pour mieux comprendre l’influence du comportement élasto-plastique sur

l’endomma-gement du revêtement, un modèle 2D simulant le phénomène de multifissuration d’une

monocouche d’oxyde fragile déposé sur un substrat souple élasto-plastique sera développé

en détail dans le chapitre suivant.

Modélisation mécanique et

simulation numérique

Dans le chapitre précédent, la démarche expérimentale pour l’identification du

com-portement mécanique du substrat ainsi que le mécanisme d’endommagement des films

minces ont été présentés.

A partir de ces résultats expérimentaux, un modèle mécanique 2D utilisant des zones

cohésives pour représenter la fissuration est développé. Les méthodes employées et les

points essentiels à la réalisation de l’implémentation numérique sous le logiciel d’éléments

finis ABAQUS sont précisés, comme le type d’éléments, les lois de comportement, les

conditions aux limites et le chargement.

L’utilisation de modèle des zone cohésive (MZC) requiert le choix d’un ensemble de

pa-ramètres tels que la raideur initiale, la taille des éléments, l’énergie du rupture et la

traction maximale a l’initiation de la rupture. Une étude paramétrique sera accomplie

afin d’évaluer l’influence des différents paramètres sur les résultats des simulations.

L’analyse des résultats du modèle permettra de comprendre l’influence de la plasticité du

substrat sur le mécanisme d’endommagement du film mince en particulier au stade de la

saturation de la multi-fissuration. Le délaminage de l’interface film/substrat sera aussi

considéré. L’endommagement du substrat sera aussi brièvement examiné en fin d’étude.

Sommaire

3.1 Présentation du modèle . . . . 70

3.1.1 Choix du modèle de zones cohésives MZC . . . . 70