Encapsulation des huiles essentielles

2.1. Encapsulation des huiles essentielles dans les silicates (SiO₂)

D’après les résultats de l’activité antioxydante des huiles essentielles testées, les huiles essentielles de la variété Euréka extraites par pression à froid (HEP) s’avèrent les plus actives par comparaison aux autres huiles essentielles testées (HEH, HLH et HLP). Ces huiles ont fait l’objet d’encapsulation dans le dioxyde de silicium amorphe (SiO2).

2.1.1. Pourcentage d’efficacité d’encapsulation

Le pourcentage d’efficacité d’encapsulation est calculé par la formule décrite dans la partie du ″matériel et méthodes″ en utilisant la courbe d’étalonnage des huiles essentielles libres (HEP) (Figure 22). Cette courbe nous a permis de déterminer la quantité des huiles essentielles encapsulées.

72 Figure 22. Courbe d’étalonnage des huiles essentielles libres

L’efficacité d’encapsulation calculée est de 95,87%. Liédana et al. (2013) ont signalé que l’encapsulation de la solution de caféine dans les silicates a donné un pourcentage qui ne dépasse pas 18%. Le résultat enregistré dans ce travail signifie qu’il ya une affinité d’encapsulation très intéressante entre les huiles essentielles et les silicates.

2.1.2. Caractérisation des capsules des huiles essentielles extraites

Les capsules des huiles essentielles ont été caractérisées par trois analyse : l’analyse thermogravimétrique (TGA) dans le but d’étudier la stabilité thermique des échantillons analysés, l’analyse par microscope électronique à balayage (MEB) pour l’obtention d’images de hautes résolutions et l’analyse par la réflexion totale atténuée (ATR) pour la mesure du changement qui se produit dans un faisceau infrarouge totalement réfléchi à l’intérieur lorsque le faisceau entre en contact avec l’échantillon.

2.1.2.1. Analyse thermogravimétrique (TGA)

L’analyse thermogravimétrique a été introduite dans un but d’une évaluation de la stabilité thermique des huiles essentielles libres et encapsulées. Les résultats de la TGA sont présentés dans la figure 23. y = 0,581x + 0,274 R² = 0,996 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 A b so rb an ce à 2 7 5 n m Concentration (mg/ml)

100 200 300 400 100 80 60 40 20 0 P e rt e d u p o id ( % ) Température (°C)

Huiles essentielles libres

Huiles essentielles encapsulées

Figure 23. Analyse thermogravimétrique des huiles essentielles

libres et encapsulées

D’après la figure 23, la perte du poids se produit à partir de la température de 86°C, et cela pour les huiles essentielles libres et encapsulées. Pour le même intervalle de température (entre 86°C et 170°C), la perte du poids est plus importante pour les huiles essentielles libres que pour les huiles essentielles encapsulées. Ces dernières ont un gain du poids entre 3 à 5% par rapport aux huiles essentielles libres. A partir de 187°C, la perte du poids atteint 100% pour les huiles essentielles libres. Pour la même température, la perte de masse des huiles essentielles encapsulées est de 63% ce qui correspond à une certaine résistance de ces dernières par rapport aux huiles essentielles libres. Paseta et al. (2016) ont constaté que la perte de poids des huiles essentielles encapsulées dans le SiO2 amorphe est de 60% à la température de 200°C. L’étude de Liédana et al. (2013) a montré une résistance très importante de la solution de caféine encapsulée dans le dioxyde de silicium amorphe. A la température de 300°C, seulement une perte du poids de moins de 15% a été observée.

L’encapsulation des huiles essentielles du citron, dans le dioxyde de silicium amorphe, leur a donné une certaine résistance à la dégradation thermique.

74 2.1.2.2. Analyse par microscope électronique à balayage (MEB)

Les observations au MEB des échantillons de silicate et des huiles essentielles encapsulées dans les silicates sont présentées sur la figure 24 (a et b).

Figure 24. Images au MEB

(a) Silicates (b) Capsules des huiles essentielles de citron

Le traitement d’images a et b, réalisé par le logiciel Mesurim, a donné des dimensions moyennes de particules de 9,96 ±1,09 µm et 10,04 ±1,80µm respectivement. Le test Student n’a révélé aucune différence significative (p<0,05) entre les dimensions de particules des silicates avant et après l’encapsulation. Le balayage de faisceaux d’électrons du MEB à la surface des échantillons a donné des images identiques a et b. Ce qui signifie que les huiles essentielles encapsulées n’ont pas affecté la structure amorphe des silicates.

2.1.2.3. Analyse par la réflexion totale atténuée (ATR)

Les résultats de l’analyse des huiles essentielles libres, encapsulées et silicates par la réflexion totale atténuée sont présentés dans la figure 25.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 0,0 0,5 1,0 1,5 A b s o rb a n c e Fréquence (cm^-1) HE Libres SiO₂ HE Encapsulées

Figure 25. Analyse par la réflexion atténuée des huiles essentielles libres, encapsulées et des

silicates

D’après les résultats de la figure 25, les silicates n’ont pas interagit avec les huiles essentielles, d’où l’obtention des pics bien distincts. Les pics des huiles essentielles encapsulées sont le résultat de l’effet d’addition entre les pics des huiles essentielles libres et ceux des silicates (SiO₂). Cela confirme les résultats précédents de l’analyse des échantillons par MEB.

L’absence d’interactions entre les huiles essentielles et les SiO₂ nous laisse supposer que les activités biologiques des huiles essentielles sont probablement préservées. Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à l’application de ces huiles pour leur activité antioxydante dans la margarine allégée. Pour cela, l’activité antioxydante des huiles essentielles encapsulées a été évaluée et comparée à celle des huiles essentielles libres.

2.2. Pouvoir antioxydant des huiles essentielles encapsulées

L’activité antioxydante des huiles essentielles encapsulées a été déterminée par les mêmes tests que ceux de l’activité antioxydante des échantillons des huiles essentielles extraites (blanchissement du β-carotène, test au DPPH, test ABTS, test CUPRAC, test FRAP et test de

76 chélation du fer). Les résultats d’EC₅₀ des huiles encapsulées et des huiles essentielles libres sont présentés dans le tableau 11.

Tableau 11. EC50 des huiles essentielles libres et encapsulées

La même lettre signifie l’absence de différence significative (p<0,05) entre les huiles analysées pour le même test

A la lumière de ces résultats, le test Student n’a pas révélé de différence significative (p<0,05) entre les EC50 des huiles essentielles avant et après encapsulation. Ces résultats confirment ceux de la caractérisation par le MEB et l’ATR des huiles encapsulées, où il y a absence d’interactions entre les huiles essentielles et le dioxyde de silicium amorphe. Par conséquent, l’activité antioxydante des huiles essentielles a été préservée après l’encapsulation dans le dioxyde de silicium amorphe.

3. Incorporation des huiles essentielles libres et encapsulées dans la margarine allégée