Effet des traitements thermiques et thermomécaniques sur la sélection des variants

Les paramètres influençant la sélection des variants mis en évidence dans ce projet sont la trempe et une contrainte inférieure à la limite d’élasticité appliquée pendant la

transformation β α. Un suivi des grains en surface permet tout d’abord de mettre en

évidence l’effet de la trempe, puis cette étude est complétée par une caractérisation en volume. Quant à l’influence de la contrainte appliquée lors du refroidissement, elle est mise en évidence au moyen des essais de traction et de compression dans un four à induction, déjà décrits plus haut.

a. _{Effet de la trempe en surface}

Une dizaine d’ex-grains β ont été analysés par la méthode EBSD afin d’étudier l’effet de la trempe. Un exemple de figures de pôles {0001} réalisées au sein d’un ex-grain β avant et après trempe est montré sur la Figure IV-20. La Figure IV-20a représente l’état initial : y sont indiqués en vert les pourcentages des trois axes c majoritaires pour une surface de l’ex- grain β étudié. La Figure IV-20b représente l’état du même grain après trempe dont les trois axes c majoritaires sont indiqués en rouge. La normale à la surface trempée est indiquée par son indice de Miller dans le repère du grain β parent et le facteur de Kearns de la normale,

Kn, est indiqué pour chacun des cas.

Figure IV-20 : Exemple d’un ex-grain β analysé, figure de pôles {0001} avant la trempe ; b) après la trempe

L’orientation du grain β parent est conservée après trempe. Les axes c majoritaires, cependant, ne sont plus les mêmes, les axes c proches de la normale étant plus fortement

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représentés après trempe. Ce phénomène est aussi mis en évidence par l’augmentation du facteur de Kearns de la normale après trempe.

La même méthode a été renouvelée avec les autres ex-grains β étudiés. La surface des ex- grains β étudiés varie entre 0,2 et 5,8 mm², et l’épaisseur des lamelles varie entre 8 et 10 µm. Les facteurs Kn après trempe sont portés en fonction de ces mêmes facteurs avant trempe

pour chacun des ex-grains β sur la Figure IV-21a. De même, les facteurs de sélection Q et Qtv, définis en §IV.1-3, sont portés sur la Figure IV-21b avec en noir les facteurs Q et en

bleu, les facteurs Qtv.

Figure IV-21 : Comparaison des facteurs de Kearns de la normale, et des facteurs de sélection Q et Qtv des ex-grains β avant et après trempe en surface

Dans neuf cas sur dix, le facteur de Kearns a augmenté avec la trempe. Quant aux facteurs de sélection des axes c, dans sept cas sur 10 le facteur Q a augmenté avec la trempe. Enfin, si l’on considère les douze variants (facteur Qtv) dans neuf cas sur dix, le facteur de sélection a

augmenté avec la trempe. Globalement, les facteurs de Kearns, Q et Qtv ont crû sous l’effet

de la trempe, ce qui se traduit par une tendance nette à la sélection des axes c proches de la normale à la surface de l’échantillon.

Un autre exemple d’ex-grain β est montré sur la Figure IV-22 mais cette fois, l’observation se fait à travers les cartographies IPF. Cette représentation a pour avantage de localiser chacun des variants. À gauche, sont présentées les cartographies de l’état initial et à droite de l’état trempé. Nous avons rassemblé les variants jumeaux sur chacune des cartographies, au sein de l’ex-grain β. Les pourcentages de chaque groupe sont indiqués. De plus, les groupes de variants jumeaux sont rangés par paires désorientées à 90° (VI-VII, VIII-VIV et VV-VVI).

L’orientation de la maille hexagonale est représentée pour chaque groupe de variants jumeaux, en bas à gauche des cartographies. On observe que les variants jumeaux, qui partagent un même plan {110} du grain β parent, bien qu’ayant des orientations cristallographiques voisines, ont des morphologies complètement différentes et les lamelles des deux jumeaux s’entrecroisent entre elles.

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Figure IV-22 : Comparaison des cartes IPF de chacun des axes c avant et après trempe

b. _{Effet de la trempe et de la vitesse de refroidissement en volume}

Des découpes ont été réalisées selon le mode opératoire détaillé dans le §III.3-4 sur les échantillons trempés : une découpe à 2 mm de la surface d’un éprouvette de 1 cm3 _{et une}

autre découpe au centre, à la mi-longueur. Une dizaine d’ex-grains β ont été analysés sur la section découpée à 2 mm de la surface et une vingtaine dans la section découpée au centre de l’éprouvette. Les facteurs de Kearns de chacun des ex-grains β ont été déterminés suite à une

analyse EBSD et les facteurs de sélection Q et Qtv ont été calculés après une quantification

des fractions des variants α. Les surfaces des ex-grains β analysés varient entre 0,2 et 4 mm², l’épaisseur moyenne des lamelles est de 7 µm. La Figure IV-23 présente l’orientation des colonies α majoritaires au sein de chaque ex-grain β étudié dans la section centrale.

La moyenne des facteurs de Kearns sur l’ensemble des dix ex-grains β présents sur la section découpée à 2 mm de la surface, est 02222 = 0,41 ± 0,05 ₁ et les facteurs de sélection,

2=0,27 ±0,07 ; 2222=0,24 ±0,06. Pour la section centrale, la moyenne des facteurs de Kearns _!

01

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Figure IV-23 : Orientations des mailles hexagonales majoritaires au sein des ex-grains β présentées sur une carte IPF d’une section centrale

En conclusion, au voisinage immédiat de la surface, les axes c ont tendance à se rapprocher (en moyenne) de la normale à cette surface, et au centre aussi bien qu’à 2 mm de la surface de l’éprouvette, les plans prismatiques de première et deuxième espèces sont favorisés, c’est-à- dire que ces plans prismatiques tendent à se coucher pour être parallèles à la surface d’observation. Les facteurs de sélection indiquent qu’il y a plus de sélection près de la surface qu’au cœur.

Pour évaluer l’influence de la vitesse de trempe sur la sélection des variants, deux barrettes prélevées dans la billette brute de forge ont été chauffées dans le domaine β puis ont été trempées, l’une à l’air et l’autre à l’eau, les deux vitesses de refroidissement sont respectivement voisines de 1 et 27 °C.s-1. Elles ont ensuite été découpées en sections

2×1 cm². Là encore, une analyse EBSD a été effectuée sur ces deux échantillons pour une

étude locale au sein de chaque ex-grain β. Les surfaces des ex-grains β observés varient entre 50 000 et 400 000 µm² pour les deux échantillons. Les facteurs de Kearns sont en moyenne de 1/3 dans les trois directions du repère échantillon. Les facteurs de sélection varient entre 0,1 et 0,5 autant dans l’un que dans l’autre des échantillons (Figure IV-24). On n’observe pas de sélection des variants significatives, que la vitesse de refroidissement soit faible (1 °C.s-1₎

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Figure IV-24 : Facteurs de sélection d’un échantillon trempé a) à l’air ; b) à l’eau

Il apparaît néanmoins que les facteurs de sélection sont légèrement moins dispersés dans le cas de l’échantillon trempé à l’eau. Par ailleurs, les facteurs Q et Qtv, sont quasiment

équivalents dans beaucoup des cas.

Plusieurs échantillons ont servi à étudier l’effet de la double trempe mentionnée dans §IV.2- 1-d. Ils sont classés en deux catégories suivant que (a) la trempe lente précède ou (b) succède à la trempe rapide. Une douzaine d’ex-grains β ont été analysés, leurs surfaces varient entre 0,2 et 2 mm² (soit quatre fois supérieures à celles analysées pour les simples trempes). Les

facteurs de Kearns moyens dans les trois directions du repère de l’échantillon sont : KR=0,36

±0,04 ; Kθ=0,35 ±0,07 ; KZ=0,29 ±0,06 dans le cas du refroidissement lent puis rapide, et

KR=0,38 ±0,05 ; Kθ=0,35 ±0,08 ; KZ=0,28 ±0,08 dans le cas du refroidissement rapide puis

lent. Il n’y a donc pas de différence concernant les facteurs de Kearns dans les deux catégories d’échantillons, et les KR et Kθ sont légèrement plus élevés que les KZ. Les facteurs

de sélection ont aussi été calculés et sont présentés sur la Figure IV-25 avec en abscisse les

numéros arbitraires des ex-grains β et en ordonnée les facteurs Q (en noir) et Qtv (en bleu).

Les traits pleins indiquent les moyennes de ces facteurs qui sont respectivement, dans le cas (a) : Q=0,24 et Qtv=0,27.

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Figure IV-25 : Facteurs de sélection pour les doubles trempes dont la première trempe est a) lente ; b) rapide

Les valeurs moyennes des facteurs de sélection relatives aux deux trempes simples et aux deux trempes doubles sont rassemblées dans le Tableau IV-3.

Tableau IV-3 : Moyennes des facteurs de sélection pour les trempes simples et doubles

Type de trempe Q Qtv

Simple trempe lente 0,27 0,26

Simple trempe rapide 0,24 0,24

Double trempe lente + rapide 0,20 0,19

Double trempe rapide + lente 0,24 0,27

Les facteurs de sélection moyens varient entre 0,2 et 0,27. Encore une fois, les facteurs Q et Qtv sont quasiment équivalents. Nous remarquons que les facteurs de sélection pour la

simple trempe rapide et pour la double trempe « lente-rapide » sont légèrement inférieurs ou égales aux deux autres, ce qui signifie que la vitesse de la dernière trempe a une influence sur le facteur de sélection. Cette observation se rapproche de celle faite sur les caractères vannerie-platelets parallèles dans le cas des doubles trempes où, là aussi, seule la vitesse de la dernière trempe a une influence sur le caractère morphologique.

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c. _{Effet d’une contrainte au cours du refroidissement}

Les expériences dédiées à l’étude de l’influence d’une sollicitation mécanique sur la sélection des variants α lors de la trempe ont déjà été décrites dans §III.1-3-b. Leur influence sur le caractère morphologique a été mentionnée dans §II.2.2.c. Nous rappelons donc que trois éprouvettes ont été sollicitées en traction avec une contrainte de 3,9 MPa et trois autres en compression avec une contrainte de 2,5 MPa. Ces contraintes étaient faibles afin que la déformation pendant leur application demeurât autant que possible dans le domaine élastique.

Les six éprouvettes ont ensuite été découpées dans la section centrale et une analyse EBSD a été effectuée sur chaque section. Une cinquantaine d’ex-grains β ont été étudiés dans l’ensemble des trois éprouvettes pour chaque type de sollicitation. La surface de ces ex-grains β a varié entre 0,2 et 5 mm² pour les éprouvettes de traction et entre 0,1 et 4 mm² pour celles sollicitées en compression. Les moyennes des facteurs de Kearns relatifs aux trois directions du repère de l’échantillon sont de 1/3 pour les éprouvettes de traction avec un écart type de

0,05. Celles des éprouvettes de compression sont KR=0,37 ±0,05 ; Kθ=0,37 ±0,05 ; KZ=0,26

±0,05. Les facteurs de sélection moyens correspondants aux mêmes états sont répertoriés dans le Tableau IV-4.

Tableau IV-4 : Moyennes des facteurs de sélection des éprouvettes trempées sous contrainte

Mode de sollicitation Q Qtv

En traction 0,14 ±0,07 0,14 ±0,06

En compression 0,17 ±0,05 0,15 ±0,05

Ces résultats indiquent un faible niveau de sélection des variants, qui peut résulter de la faible amplitude des contraintes appliquées.

IV.3. Comparaison des résultats expérimentaux et théoriques