RELATION AVEC LES PARAMETRES MICROSTRUCTURAU
III.2. b) Effet(s) du milieu primaire sur le métal de base – Oxydation intergranulaire
Comme présenté dans le chapitre II, le SIMS est une technique permettant de réaliser à la fois des analyses en mode profilométrie et en mode imagerie, ces deux modes n’étant pas dissociés. Afin de rechercher d’éventuelles preuves expérimentales d’un endommagement intergranulaire et/ou interne (les deux sont connus dans de nombreux alliages à base de nickel, de fer et de chrome – cf. [Del07-a]), de nombreuses analyses en imagerie ont été réalisées, avec, le cas échéant, reconstruction de profils correspondant à une zone sélectionnée sur l’image considérée.
Ainsi, la réalisation d’images en mode RAE (Resistive Anode Encoder) permet de collecter des cartographies élémentaires bidimensionnelles pour l’oxygène, les oxydes métalliques ou toute autre espèce présente dans les feuillards au fur et à mesure de l’abrasion de l’échantillon. La technique d’abrasion « par la face arrière » garantit notamment une excellente sensibilité pour le signal relatif à l’oxygène. Non seulement l’oxygène compte parmi l’un des éléments les mieux détectés par cette technique (sensibilité de l’ordre du ppb) mais la réalisation des profils par la face arrière conduit à analyser en premier la zone la moins riche en oxygène (l’alliage de base) avant de pénétrer la zone la plus riche (la couche oxydée). De ce fait, le maximum de sensibilité de l’appareil est conservé.
La Figure 44 présente ainsi des cartographies élémentaires obtenues pour l’oxyde d’aluminium (27Al 16O) au fur et à mesure d’une analyse par la face arrière. Choix a été fait de ne faire figurer que les cartographies élémentaires de l’oxyde d’aluminium sur la base des conclusions du paragraphe précédent : l’oxyde le plus proche du métal de base est l’oxyde d’aluminium. L’échantillon schématisé à droite de la figure permet de replacer ces cartographies les unes par rapport aux autres, sans toutefois que les distance entre les plans figurés sur ledit échantillon soient à l’échelle. Le résultat majeur qu’il convient de retenir ici est que l’alliage 718 exposé en milieu primaire REP simulé dans la gamme de température [320°C – 360°C] est affecté par un phénomène d’oxydation intergranulaire sur des distances pouvant atteindre jusqu’à 4 µm. En effet, au fur et à mesure de l’abrasion de l’échantillon par le faisceau ionique primaire, des hausses significatives de l’intensité du signal sont observées mais demeurent très localisées ; on peut ainsi voir se dessiner les lignes triples puis les joints de grains avant de pénétrer dans la couche d’oxyde où les teneurs en oxygène sont telles que le détecteur utilisé en imagerie finit par saturer complètement. En revanche, aucune preuve d’oxydation interne n’a pu être mise en évidence au cours des analyses effectuées.
Figure 44 : Mise en évidence d’un endommagement de type « oxydation intergranulaire » de l’alliage 718 après exposition en milieu primaire REP simulé.
Afin de caractériser plus finement encore les mécanismes d’oxydation/corrosion en milieu primaire REP affectant l’alliage 718, des analyses complémentaires ont été menées afin de détecter d’éventuelles variations de composition chimique au voisinage de l’extrémité des pénétrations intergranulaires mise en évidence précédemment. Pour ce faire, nous avons eu recours à deux techniques croisées. Des analyses SIMS « par la face arrière » en mode imagerie ont été pratiquées et des clichés MEB des cratères résultant de ces analyses ont également été réalisés. Par mise en corrélation des informations fournies par les clichés MEB des cratères d’abrasion et les images obtenues lors de l’analyse SIMS, des profils peuvent être reconstruits en sachant quelle en est la localisation relativement aux éléments microstructuraux de l’alliage (grain unique, joint de grains, plusieurs grains…). Toutefois, en raison de la taille de grains très faible des feuillards, il s’est avéré très difficile d’identifier des variations de composition dans un grain et/ou au voisinage
d’un joint de grains dont les dimensions géométriques sont proches de celles de l’unité de résolution des clichés obtenus en imagerie directe.
De fait, des expositions complémentaires ont été effectuées sur des feuillards dont la taille de grains a été préalablement accrue par le biais d’un traitement thermique avant durcissement (maintien à 1060°C pendant 4 heures puis vieillissement « aéronautique » usuel). La taille de grains des feuillards est alors comprise entre 80 et 100 µm. Les coupons sont ensuite exposés en milieu primaire REP simulé à 360°C pendant 1000 heures.
a) Profil correspondant à la zone 3 b) Profil correspondant à la zone 4
Figure 45 : Mise en évidence d’oxygène dissous dans le métal de base en amont des pénétrations intergranulaires d’oxydes après exposition en milieu primaire REP simulé.
Les résultats des analyses SIMS pratiquées sur ces coupons de feuillards « modifiés » à gros grains (Figure 45) ont non seulement permis de valider le protocole proposé mais aussi mis en évidence la présence d’oxygène dissous dans le métal, en amont des pénétrations intergranulaires d’oxydes. Cet oxygène dissous n’est associé à aucun cation métallique oxydé ni à d’éventuelles formes oxydées d’éléments très réactifs avec l’oxygène mais présents en très faibles teneurs (Si ou Mg par exemple). Ne sont présentés sur la Figure 45 que les deux profils relatifs à l’oxygène et à l’oxyde d’aluminium, étant entendu que le soin a été pris de vérifier que toutes les observations précédemment réalisées étaient égales par ailleurs. Les profils obtenus attestent de la présence d’oxygène au voisinage des joints de grains sur des profondeurs variant de 200 nm à 1 µm pour un même échantillon. En effet, les profils 1 et 2 réalisés en post- traitement illustrent de manière beaucoup moins nette cette existence d’oxygène dissous. La Figure 46 donne quant à elle les profils en oxygène et oxyde d’aluminium après sélection de l’ensemble de l’image SIMS. En moyenne, la présence d’oxygène dissous est avérée 350 nm sous la couche oxydée (oxydes externes + pénétrations intergranulaires d’oxydes).
Figure 46 : Profils en oxygène et en oxyde d’aluminium obtenus en post-traitement en sélectionnant l’intégralité de l’image SIMS présentée Figure 45.