Chapitre V : Dégradations photocatalytiques de Métronidazole
V.3. Effets des différents paramètres sur la dégradation photocatalytique de métronidazole
V.3.1. effet de la dose de photocatalyseur sur la dégradation photocatalytique de
Pour évaluer l’effet de la dose du photocatalyseur sur l’efficacité de la dégradation photocatalytique du polluant, nous avons fait varier la concentration en photocatalyseur de 0,1g/l à 0,6g/l, en fixant les autres paramètres opératoires (C0 = 10mg/l, pH libre, T
ambiant).
La variation de l’efficacité de la photodegradation en fonction du temps d’irradiation pour chaque dose en photocatalyseur est illustrée dans Figure V.17. La Figure V.18 montre la variation de la concentration résiduelle en métronidazole en fonction du temps d’irradiation pour chaque dose de photocatalyseur.
D’après les résultats illustrés dans la figure V.17 et V.18, l’augmentation de la dose de TiO2 de 0,1 g/l à 0,6 g/l conduit à l’augmentation de rendement d’élimination de
métronidazole. L’augmentation de la dose de TiO2 conduit à une augmentation du nombre
de sites actifs ce qui conduit à l’amélioration de rendement de dégradation photocatalytique de métronidazole.
Pour la dégradation photocatalytique de métronidazole par le photocatalyseur ZnO, le rendement de dégradation photocatalytique croit en fonction de la dose du photocatalyseur jusqu’à la dose 0,2 g/l, alors qu’il diminue lorsque la dose de ZnO dépasse cette valeur.
Au-delà de la dose 0,2 g/l le rendement photocatalytique diminue et ceci suite à la saturation des sites actifs due à l’adsorption de la totalité, des molécules de métronidazole sur la surface des particules de ZnO. L’excès en particules de ZnO augmente aussi l’opacité de la suspension, représentant ainsi un obstacle inhibiteur de l’émission du champ lumineux [59,60].
a. TiO2
b. ZnO
Figure V.17 : Influence de la dose du photocatalyseur sur l’efficacité de la
Chapitre V Dégradations photocatalytiques de Métronidazole
a)- TiO2
b)- ZnO
Figure V.18 : Variation de la concentration résiduelle en polluant en fonction du temps
V.3.2. Effet de la concentration initiale en métronidazole sur la dégradation photocatalytique
L’étude de la variation de l’efficacité de la photocatalyse du métronidazole en fonction de la concentration initiale de ce dernier à été réalisée en varient les concentrations initiales de 10 mg/l à 40 mg/l, et en fixant les autres paramètres opératoires (dose photocatalyseur , pH libre, T= ambiant).
La variation de l’efficacité de la dégradation photocatalytique en fonction du temps d’irradiation pour les deux photocatalyseurs ZnO et TiO2 est illustrée dans la figure V.19.
La figure V.20 montre la variation de la concentration résiduelle en métronidazol en fonction du temps d’irradiation pour chaque concentration initiale en polluant.
Les résultats obtenus montrent que la dégradation du métronidazole dépend inversement de la concentration initiale. En effet plus la concentration initiale en métronidazole est importante, plus l’efficacité de la photodégradation diminue. Pour les fortes concentrations en métronidazole, la génération de radicaux OH à la surface du photocatalyseur est réduite puisque les sites actifs sont couverts par les molécules du métronidazole, et comme déjà mentionné l’efficacité de la photocatalyse est liée directement aux nombres de radicaux hydroxyles OH sur la surface du catalyseur et à leur probabilité de réagir avec les molécules du polluant. D’autre part on peut signaler l’effet d’écran UV du métronidazole lui-même. A une forte concentration en métronidazole, une quantité importante de rayons UV peut être absorbée par les molécules du métronidazole plutôt que par les particules de photocatalyseur ce qui réduit l’efficacité de la dégradation photocatalytique car les concentrations des espèces OH diminuent [61 ,62 ,63 , 64, 65].
Chapitre V Dégradations photocatalytiques de Métronidazole
a)- TiO2
b)- ZnO
Figure V.19 : Influence de la concentration initiale sur l’efficacité de la photo dégradation
du polluant sur a) TiO2 et b) ZnO
b)- ZnO
Figure V.20 : Variation de la concentration résiduelle en métronidazole en fonction du
Chapitre V Dégradations photocatalytiques de Métronidazole
V.3.3 Effet du pH sur la dégradation photocatalytique de la solution de métronidazole
Le pH est un paramètre important dans toute étude d’adsorption et de photocatalyse, le pH optimum pour la fixation d’un polluant dépend à la fois de la charge de surface de photocatalyseur et de la structure du polluant étudié.
Pour évaluer l’effet de pH sur l’efficacité de la dégradation photocatalytique de ce dernier, nous avons fait varier les pH du polluant de 2 à 11, en fixant les autres paramètres opératoires.
Le pH est préalablement ajusté par ajout de l’acide chlorhydrique ( HCl) à 0,1M et de la soude (NaOH) à 0,1 M
La variation de l’efficacité de la photodegradation en fonction du temps d’irradiation pour les deux photocatalyseur ZnO et TiO2 est illustrée dans Figure V.18. La Figure V.19
montre la variation de la concentration résiduelle en métronidazole en fonction du temps d’irradiation pour chaque pH.
d’après la figure V.23 aux pH acide (pH <4) le métronidazole est chargé positivement (MNZ-H+) et d’autre part au pH< pH
pzc ( Ppzc(ZnO) = 7,7 Ppzc(TiO2)= 6,9 )
le matériau est chargé positivement, ce qui conduit aux forces de répulsion entre les molécules de métronidazole et la surface de matériaux. Ces répulsion se traduit par la diminution de rendement d’élimination de métronidazole.
Aux pH basique le métronidazole est chargé négativement et la surface de matériaux est aussi chargée négativement (pH > pHpzc), même interprétation avec le pH acide.
Au pH neutre le métronidazole n’est pas chargé et la surface du matériau est chargé négativement , pas d’existences de forces de répulsion ce qui conduit à un rendement d’élimination plus élevé.
a)- TiO2
b)- ZnO
Figure V.21: Variation de l’efficacité de la photodegradation en fonction du temps
Chapitre V Dégradations photocatalytiques de Métronidazole
a)- TiO2
b)- ZnO
Figure V.22 : Variation de la concentration résiduelle en polluant métronidazole en
Figure V.23 : Domaine de spéciation de métronidazole [66]
V-4 Cinétique de la dégradation
Le modèle cinétique de Langmuir-Hinshelwood est largement utilisé pour décrire la cinétique de réaction de l'oxydation photocatalytique des polluants organiques.Ce dernier est utilisé pour décrire le mécanisme de réactions se déroulant à la surface d’un semi- conducteur
Les figure V.24 et V.25 illustrent le tracé de ln(Ct/C0) en fonction du temps
d’irradiation.
Les constantes cinetique du modèle de Langmuir-Hinshelwood, Kapp, coefficients de
corrélation (R2) ainssi que le temps de demi-vie (t
1/2) pour les deux photocatalyseurs sont
donnés dans les tableaux V.7 et V.8.
La cinétique de dégradation photocatalytique de métronidazole sur les deux photocatalyseurs montre un accord assez satisfaisant avec le modèle de Langmuir- Hinshelwood avec des coefficients de corrélation R2 >0,95
Chapitre V Dégradations photocatalytiques de Métronidazole
a- TiO2
Figure V.24 : Tracé de ln (Ct/C0) en fonction du temps d’irradiation de la photodgradation
du métronidazole sur TiO2 (dose photocatalyseur= 0,6g/l, pH=6, T= 25 °C)
b- ZnO
Figure V.25: Tracé de ln (Ct/C0) en fonction du temps d’irradiation de la photodgradation
Tableau V.7 : Constantes cinétiques du modele de Langmuir-Hinshelwood de la
photodegradation sur TiO2
Concentration initiale (mg/l) R2 K app 10 0.962 0.0064 20 0.950 0.0026 30 0.990 0.0067 40 0.973 0.0038
Tableau V.8: Constantes cinétiques du modele de Langmuir-Hinshelwood de la
photodegradation sur ZnO
Concentration initiale (mg/l) R2 K app 10 0.969 0.0307 20 0.990 0.0147 30 0.983 0.0110 40 0.971 0.0069
Conclusion générale
Conclusion générale
La pollution des eaux et des sols causée accidentellement ou volontairement, par certains produits chimiques constitue une source de dégradation de l’environnement. Ces derniers années l’élimination des polluants par photocatalyse hétérogène sur un matériau sélectif à connu un grand intérêt à cause de la simplicité et la rapidité de ce procédé.
Dans ce contexte, l’objectif du travail présenté dans cette étude a été d’évaluer l’activité photocatalytique des catalyseurs commerciaux (ZnO et TiO2) sous irradiation
artificielle avec comme polluant modèle un antibiotique (le métronidazole).
A la lumière des résultats obtenus on peut constater que les deux photocatalyseur (ZnO et TiO2) ont permet de diminuer le métronidazole. Le rendement de diminution le
plus élevée est obtenu avec le ZnO ( =99 %), par contre avec le TiO2 le est environ de
%.60.
L’étude paramétrique permettant d’optimiser les conditions opératoires à savoir : la concentration en polluant, la dose en catalyseur et le pH de la solution aqueuse, nous a permis de conclure :
L’augmentation de la dose de photocatalyseur conduit à l’augmentation de rendement d’élimination de métronidazole pour le TiO2.
Concernant l’effet du pH de la solution dans la gamme étudiée, une meilleure dégradation du polluant émergent a été observée à un pH libre. Ceci est rentable d’un point de vue économique car il n’est pas nécessaire d’utiliser des acides ou des bases lors du traitement.
En outre, l’étude cinétique de photodégradation a montré que le modèle de Langmuir-Hinshelwood (L-H) décrit de manière satisfaisante les résultats expérimentaux et qu’elle suit une réaction de pseudo-premier ordre.
A l’issu des résultats obtenus lors de cette étude, nous pouvons conclure que la photocatalyse s’avère être très efficace pour la dégradation du polluant émergent étudié et donc une technique très utile pour réduire la toxicité des eaux.
En perspectives, et afin d’améliorer les performances du procédé de traitement photocatalytique, nous proposons :
Il serait intéressant d'envisager des essais sur des eaux usées réelles provenant des stations de traitement des eaux ou bien des rejets industriels.
Tester ces matériaux dans la photocatalyse d’autres polluants. Régénération de matériau après le procédé de photocatalyse. Investigation de la faisabilité du traitement en mode continu.
Investigation de la faisabilité d’utilisation des rayons solaire comme source lumineuse.
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Résumé
L’industrialisation et l’utilisation dans la vie courante d’un nombre croissant de produits chimiques sont responsables de la dissémination dans l’environnement de substances variées, persistantes, bioréfractaires et toxiques, nommées «polluants émergents».
Dans cette étude, nous avons appliqué la photocatalyse hétérogène pour le traitement d’une eau contaminée par un polluant pharmaceutique à savoir le Métronidazole dans une suspension aqueuse d’oxyde de zinc (ZnO) et d’oxyde de titane (TiO2) en utilisant une
lampe UV comme rayonnement artificiel. Afin d’évaluer les performances de ce procédé, l’influence de quelques paramètres tels que : la concentration en catalyseur, la concentration initiale en polluant et le pH de la solution, ont été examinée. L’étude paramétrique a montré que la dégradation du Métronidazole est améliorée avec la diminution de la concentration initiale en polluant. Il ressort également de l’étude comparative entre les deux oxyde que la photocatalyse par l’ajout du l’oxyde de zinc est plus efficace pour la dégradation du Métronidazole. En effet, un taux de dégradation de l’ordre de 100 % peut être atteint sous certaines conditions. En outre l’étude cinétique a montré que le modèle de Langmuir- Hinshelwood décrit de manière satisfaisante les résultats expérimentaux pour le système considéré.
Abstract
Recently, the industrialization and using of an increasing number of chemicals are responsible for the dissemination in the environment of a variety substances that are persistent, toxic and biorefractory, named "emerging pollutants".
In this study, we applied heterogeneous photocatalysis for the treatment of contaminated water by an pharmaceutical pollutant namely Métronidazole in a zinc oxide aqueous suspension (ZnO) and titanium oxide (TiO2 ) using a UV lamp as an artificial radiation.
In order to evaluate the process performances, the influence of some parameters such as : the catalyst concentration, pollutant initial concentration and solution pH was examined. Parametric study showed that the Métronidazole degradation was improved with decrease