Echantillons à géométrie de micro-cathode creuse ouverte

Descriptif du procédé de fabrication

Cette géométrie d’échantillon est constituée d’une structure électrode/diélectrique/électrode que nous souhaitons réaliser avec les matériaux respectifs : Nickel/Alumine/Nickel. Ce procédé de fabrication s’effectue en une quinzaine d’étapes, utilisant plusieurs techniques telles que le dépôt électrolytique, le procédé d'enduction centrifuge, la photolithographie et la pulvérisation magnétron. Au final, une cavité sera percée à travers ce sandwich, par procédé laser.

La première étape consiste à introduire une plaque d’alumine, de diamètre 89 mm (3,5 pouces) dans un four à 90°C pendant une douzaine d’heures. Ce chauffage permet de nettoyer en profondeur la surface poreuse de la plaque et d’enlever les molécules d’eau adsorbées. Le saut de cette étape favoriserait l’effritement de la couche de nickel à déposer ensuite par-dessus. La seconde étape a pour objectif de déposer un film de résine photo-sensible (référence S-1813) par procédé d'enduction centrifuge. Plus précisément, il s'agît d'une résine positive, qui ne résistera pas à l’étape de l’insolation. Pour déposer une épaisseur de 1,3 µm, il est préconisé de choisir une vitesse de rotation de 3000 tours/min pendant 60s. Au cours de la troisième étape, un recuit est effectué à 115°C pendant 60s.

Figure 2.1 – Etapes de fabrication 1, 2 et 3.

Bien que nous souhaitions réaliser une structure sandwich dans laquelle la couche de nickel joue le rôle d’électrode, il n’est pas envisageable de la déposer directement sur l’alumine car l’adhérence de ces deux matériaux est médiocre. Il faut donc au préalable réaliser une étape

Plaque en alumine

Film de résine photo-sensible

Four _Four

51 intermédiaire, la quatrième étape, qui consiste à déposer par pulvérisation magnétron deux couches d’accroche très fines entre le nickel et l’alumine : l’une en chrome l’autre en cuivre. La couche en chrome assure une bonne adhérence du cuivre sur l’alumine ; la couche en cuivre assure une bonne adhérence du nickel sur le chrome. L’épaisseur totale des deux couches d’accroche est de 600 Å. La cinquième étape est une préparation à l’étape d’insolation : la double couche d’accroche est enduite par une couche de résine photo-sensible (S-1813) en utilisant le même procédé d'enduction centrifuge précédent. Puis, un recuit est effectué au cours de la sixième étape, à 115°C pendant 60 s.

Figure 2.2 – Etapes de fabrication 4, 5 et 6.

La septième étape consiste à placer un masque en SiO2 sur la plaque en alumine. Les motifs de ce masque ont été créés au préalable sur le logiciel Lasi-7 et correspondent aux surfaces des futurs micro-cathodes creuses. L'alignement du masque se fait en utilisant un appareil d'alignement : le Quintel Mask Aligner Q4000-6. A ce stade, l’insolation lithographique du masque par rayonnement UV peut avoir lieu.

Après cette exposition, vient le développement (huitième étape) au cours duquel la résine qui a été exposée au rayonnement UV est enlevée avec un produit chimique (le MF-319) puis nettoyée sous un filet d'eau dé-ionisée et séchée à l’azote.

Figure 2.3 – Etapes de fabrication 7 et 8 : insolation et développement. Masque (SiO2) Insolateur Motif exposé au rayonnement UV Résine photo-sensible non exposée Révélateur chimique Couche chrome-cuivre ^{Film de résine} _{photo-sensible}

Four

52 Seule la résine non exposée est restée et forme un masque, dont les motifs vont servir de "moules" pour y déposer le nickel. C’est la neuvième étape qui fait appel à la technique de dépôt électrolytique du nickel. Cette étape nécessite 6 heures de dépôt et un courant de 30 mA, pour obtenir au final une épaisseur d'environ 5,5µm de nickel. La dixième étape a pour but de nettoyer la plaque avec de l'eau dé-ionisée et à la sécher à l'azote. Cette face reste toujours partiellement protégée par une couche de résine S-1813. Après avoir effectué plusieurs dépôts sur une face de la plaque, il faut à présent faire de même pour l’autre face de la plaque : c’est la onzième étape. Tout d’abord, la résine de la face inférieure est enlevée avec de l’acétone et de l’isopropanol. Puis le procédé (étape 4 à étape 10) lui est appliqué. Au final, les deux faces doivent posséder les mêmes dépôts de couches.

Figure 2.4 – Etapes de fabrication 9 et 11.

Au cours de la douzième étape, la résine des faces inférieure et supérieure est enlevée avec de l’acétone et de l’isopropanol. Puis, la treizième étape consiste à graver les deux couches Cu/Cr. Le cuivre est gravé en quelques secondes avec une solution de H2SO4:H2O2 en quantités respectives 8;75:3,75, dilué dans 150mL d'eau dé-ionisée. Le chrome est enlevé par une solution de gravure du chrome (CR-9S), pendant quelques secondes. Au final, il ne reste plus de couches d’accroches entre les motifs.

Figure 2.5 – Etapes de fabrication 12 et 13. Motif en nickel

Résine S-1813 Couche chrome-cuivre Couche Alumine

53 La quatorzième étape correspond au nettoyage de la plaquette avec de l'acétone, une solution d'I.P.A. puis avec de l'eau déionisée et la quinzième étape consiste à percer les cavités dans les motifs, par procédé laser.

Générations d’échantillons

Ces échantillons ont été élaborés par Monali Mandra dans le cadre d’une collaboration entre le GREMI et l’Université de Dallas (Etats-Unis). Plusieurs générations d’échantillons ont ainsi vu le jour, en essayant d’optimiser à chaque fois leur géométrie et le procédé de fabrication. En tout et pour tout, nos études expérimentales ont été menées sur trois générations d’échantillons.

Les échantillons de première génération présentent un inconvénient majeur : l’application d’une tension de part et d’autre de leurs électrodes entraîne la formation d’arcs électriques sur les parois latérales de l’échantillon, comme le montre la figure 2.6. Pour éviter que ces arcs court-circuitent la micro-décharge, nous isolons avec de la colle époxy toute la tranche de l’échantillon, comme le présente la photo 2.7.

Figure 2.6 – Formation d’arcs pour un échantillon de première génération, sans époxy.

Figure 2.7 – Photo d’une micro-cathode creuse ouverte de 1ère génération.

Les échantillons de deuxième génération n’ont plus de problèmes d’arc car la surface de la couche diélectrique est légèrement plus grande que la surface des électrodes, comme le montre la photo 2.8.a. Les échantillons de troisième génération présentent la même géométrie que ceux de deuxième génération mais ont une aire quatre fois plus grande, comme le montre la photo 2.8.b.

Nickel Alumine ^{Fils de} connexion Soudure à l’étain Surface en nickel Epoxy

54

Figure 2.8 – Photos d’échantillons à une cavité (a) de deuxième génération et (b) de troisième génération.