Echantillonnage des roches

Faciès prélevés

Il a été montré dans le chapitre 2 que les « Marnes à anhydrite » regroupent un ensemble de lithologies comprises entre un pôle anhydritique et un pôle argileux. Pour ce qui est de la « Formation intermédiaire argilo-gréseuse », les seules lithologies disponibles au moment de la mise en œuvre de l’expérimentation (sondage CB3129) correspondent à une argilite silteuse et micacée.

Afin d’obtenir des échantillons comparables d’un réacteur à l’autre, chaque faciès a été prélevé de manière continue sur un même banc (sauf pour l’argilite anhydritique pour laquelle les deux tronçons sont séparés de 20cm). Tous les réactifs (roche et saumure) prévus pour être analysés à un même temps t contiennent des échantillons provenant d’un même tronçon de 6 cm de hauteur, chaque tronçon comprenant 3 échantillons. Pour chaque réacteur, un échantillon cylindrique de roche, obtenu par carottage au gazoil, a été introduit ; la masse de roche fixée pour l’expérimentation a été atteinte en ajoutant des fragments centimétriques. L’intérêt d’introduire des échantillons orientées et à géométrie contrôlée (cylindre) avait deux objectifs :

• pouvoir suivre l’évolution microscopique de la roche en fonction de la distance à l’interface solide liquide,

• observer des sections de roches orientées selon la stratification afin d’étudier un éventuel effet de cette surface sur l’évolution microscopique.

Les lithologies prélevées pour l’expérimentation sont les suivantes :

• une anhydrite massive

Le tronçon correspond au sous-faciès « anhydrite entérolithique » et a été prélevé entre les cotes 142 et 141.65 m (fig. 82). Ce sous-faciès a été préféré au faciès à « lamines de précipitation directe » car, à l’échelle du sondage CB3129, il est le plus représenté et correspond aux bancs d’anhydrite les plus épais.

Figure 82 : tronçon d'anhydrite entérolithique prélevé pour l'essai batch. On y observe une proportion non négligeable d’argile (en gris) encadrant les entérolithes.

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Tableau 20:composition minéralogique deux échantillons du tronçons d’anhydrite (simulations ROCKJOCK).

Echantillons anhydrite quartz

Anh 1a 98 2

Anh 1d 98.2 1.8

• une argilite silteuse et micacée de la « Formation intermédiaire argilo-gréseuse »

Figure 83: tronçon d'argilite silteuse prélevé pour l'expérimentation batch. Les variations de teinte ne sont que superficielles et proviennent probablement d’un artefact du sondage (boue, humidité…).

Tableau 21: composition minéralogique obtenue par simulation ROCKJOCK (rappel du Tableau 8).

Teneurs massiques (%) Echantillons

Quartz Muscovite Illite Chlorite

1A 2.6 18.7 39.6 39.1

1B 10.2 13.6 39.9 36.6

3A 7.7 20.3 34.3 37.7

Le tronçon, prélevé entre les cotes 137,30 et 136,80m (fig. 83), contraste avec le tronçon précédemment cité par sa relative homogénéité tant sur le plan macrocsopique (teinte), que sur la plan minéralogique (Tab. 21) : macroscopiquement, cette argilite d’un gris homogène contient des plans de stratification parallèles renfermant des micas blancs ainsi que des silts quartzeux. Encore une fois, ce sous-faciès a été choisi en raison de sa représentativité (1/3 de la série) et de son induration. En effet, nombreux sous-faciès sont réduits à l’état de fragments centimétriques voire à l’état de boue ; le conditionnement sous la pluie et /ou la désaturation du matériau sont certainement les causes de ce désordre.

• Une argilite anhydritique

Figure 84: argilite anhydritique prélevée pour l'expérimentation batch. Des sulfates superficiels masquent localement l'aspect argileux de la matrice (cotes 165,20-166m, sondage C 3129).

Tableau 22: composition minéralogique (pourcentages massiques) de deux échantillons du tronçon d'argilite à anhydrite (extrait du Tableau 11).

Profondeur (m)

Anhydrite Halite Quartz Magnésite Argiles

165.8 58.8 0 6.6 0 34.6

166 29.5 4.7 3.1 19.8 42.8

Le faciès prélevé (fig. 84) correspond macroscopiquement à une argilite à nodules et veinules d’anhydrite. Le tronçon correspond a été choisi, encore une fois, pour des raisons de représentativité à l’échelle du sondage mais aussi pour sa relative homogénéité macroscopique et sa relative intégrité (absence de fractures ouvertes). Les résultats présentés dans le Tableau 22 attestent d’une certaine

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variabilité des teneurs en minéraux au sein du tronçon prélevé, avec présence ou absence de carbonates.

Rapport massique solide/liquide

La quantité de roche a été fixée d’après la quantité globale nécessaire aux analyses. La microscopie optique demande quelques cm3 et un porosimètre à mercure nécessite 15cm3 (17*17*25mm). En ce qui concerne la diffractométrie RX, il est possible d’analyser jusqu’à 20 à 30g. Ainsi, environ 130g sont nécessaires aux analyses. Mais l’emploi multiple d’une même analyse est envisagé, c’est pourquoi 200 g plus ou moins 2 g ont été prélevés.

Afin que les échantillons de roche soient complètement immergés dans la saumure au sein des réacteurs et qu’une quantité suffisante de fluide puisse être prélevée pour les analyses (200 ml), 1 litre de saumure et/ou d’eau a été introduit dans chaque réacteur.

91 Choix de la saumure

Deux types de saumure sont employés pour l’expérimentation:

• une saumure SOLVAY issue des sites d’exploitation par dissolution et prélevée avant que la cavité correspondante ne se soit propagée dans les Marnes à anhydrite,

• une saumure synthétisée à partir de halite « pure » (dissolution de chlorure de sodium Labosi à 99,9%).

L’utilisation de la première permet de reproduire de manière plus réaliste les interactions in situ. Le Tableau 23 présente les concentrations en certains éléments majeurs de saumures extraites par Solvay : ces saumures ne sont pas de simples solutions de NaCl. Elles contiennent notamment des espèces utilisées dans l’industrie des ciments comme catalyseurs de l’hydratation de l’anhydrite tels que le sodium, le potassium ou encore le magnésium.

L’utilisation d’une saumure exclusivement halitique permet de tester le rôle des autres ions contenus dans la saumure Solvay et donc d’étudier l’effet de la composition chimique de la saumure au contact des roches d’intérêt.

Pour étudier l’effet d’une saumure sur les roches, c’est à dire l’effet de l’eau couplé à celui d’ions en solution, un témoin exempt de tout ion est nécessaire. Ainsi, des réacteurs témoins ont été remplis des faciès majeurs et d’eau déminéralisée. Ce fluide a été retenu pour son fort pouvoir comparatif face à une eau de la Meurthe (eau de dissolution des cavités) qui contient des ions communs avec la saumure.

Tableau 23: Concentrations des principaux ions contenus dans la saumure extraite du sondage 2200 (140 mètres du sondage 3129). La concentration de NaCl a été calculée à partir de celle de Cl-

NaCl S04 Ca Mg NaCl S04 Ca Mg 308,648 6,34 1 1 5,322 0,066 0,025 0,042 310,624 6,44 1 1 5,356 0,067 0,025 0,042 310,46 6,45 1 1 5,353 0,067 0,025 0,042 310,789 6,46 1,01 0,97 5,358 0,067 0,025 0,040 310,624 6,58 1,01 0,97 5,356 0,069 0,025 0,040 311,777 6,8 1 0,95 5,375 0,071 0,025 0,040 310,1789 6,63 1,02 0,96 5,348 0,069 0,026 0,040 304,53 6,58 1 0,98 5,251 0,069 0,025 0,041 311,118 6,77 1,04 1 5,364 0,071 0,026 0,042 310,789 6,75 0,97 1,06 5,358 0,070 0,024 0,044 307,264 6,77 0,97 1,05 5,298 0,071 0,024 0,044 307,33 6,58 1 1,02 5,299 0,069 0,025 0,043 310,954 6,73 0,94 1,06 5,361 0,070 0,024 0,044 311,118 6,82 0,94 1,07 5,364 0,071 0,024 0,045 310,789 6,73 0,97 1,06 5,358 0,070 0,024 0,044 311,942 6,82 0,93 1,06 5,378 0,071 0,023 0,044 310,954 6,85 0,98 1,04 5,361 0,071 0,025 0,043 309,801 6,96 0,98 1,02 5,341 0,073 0,025 0,043 312,93 7,04 0,96 1,03 5,395 0,073 0,024 0,043 Moyenne 310,138 6,689 0,985 1,016 5,347 0,070 0,025 0,042 Ecart-type 1,955 0,186 0,029 0,038 0,034 0,002 0,001 0,002 Molarité Concentration massique (g/l)