Echantillonnage archéologique

III.1.1. Protocole de mesure TL 

Chaque prélèvement a fait l’objet de quatre aliquotes afin de mesurer le signal naturel et le  signal naturel + dose. Le signal naturel (aliquotes 1 et 2) est le signal TL de chaque échantillon  obtenu par une lecture c'est‐à‐dire par une chauffe de la température ambiante à 500°C qui vide  l’ensemble des pièges. 

La mesure de ce signal est complétée par la mesure d’un signal dit naturel + dose (aliquotes  3 et 4) qui correspond à une lecture du signal TL après un ajout de dose à l’aliquote brute (donc au  signal naturel). La mesure de ce signal permet d’observer l’influence de l’ajout de dose sur le  signal TL. En effet, nous le verrons sur les références thermiques, lorsque l’ajout de dose  n’entraine pas ou que peu d’augmentation de l’intensité du signal TL, on parle de saturation du  signal. Ceci résulte du fait que le signal géologique domine le signal TL et que la chauffe  archéologique a été faible. A contrario, lorsque l’ajout de dose entraîne une augmentation du  signal c’est que la chauffe archéologique a été assez intense. 

Le cycle de mesure appliqué est donc le suivant :   

La dose ajoutée pour le signal naturel + dose a été choisie comme équivalente à la dose  naturelle reçue depuis 3300 ans à savoir 12 Gy pour les grains de quartz. Cette dose correspond à  une valeur de dose d’irradiation moyenne supposée de 3.6 mGy/an reçue depuis la chauffe  archéologique. Le niveau de cette dose est suffisamment élevé pour repérer facilement des  signaux TL déjà à saturation et, d’autre part, suffisamment faible pour ne pas saturer des signaux  de notre sous‐estimation. Néanmoins, les résultats obtenus sont peu dépendants de la valeur  Aliquote 1 et 2 : 

‐ Lecture du signal naturel 

‐ Bruit de fond 

‐ Irradiation : dose d de normalisation 

‐ Lecture du signal TL de normalisation 

‐ Bruit de fond 

Aliquote 3 et 4 : 

‐ Irradiation : dose D 

‐ Lecture du signal naturel + dose 

‐ Bruit de fond 

‐ Irradiation : dose d de normalisation 

‐ Lecture du signal TL de normalisation 

‐ Bruit de fond 

exacte dans la mesure où l’ordre de grandeur de la dose naturelle est respecté. L’effet est un  tassement vertical des courbes sans conséquence sur leur forme en fonction de la température. 

La dose de normalisation (d) a été choisie égale à 12 Gy (d = D) pour des raisons  d’homogénéité avec la dose d’irradiation naturelle. 

III.1.2. Mesures de TL 

L’ensemble des courbes des signaux naturels (« nat ») et naturels + dose (« nat+D »)  mesurées sur les grains de quartz provenant des foyers F4, F6 et F8 sont respectivement  exposées dans les annexes 1, 2 et 3. 

A titre d’exemple, les courbes de trois échantillons du foyer F4 (F4‐1, F4‐5 et F4‐26 ; Figure  67) et de trois échantillons du foyer F6 (F6‐26, F6‐11 et F6‐16b ; Figure 68) sont présentées dans le  corps  du  texte  pour  pouvoir  décrire  les  comportements  types  repérés.  Les  principales  observations concernent la reproductibilité du signal TL entre aliquotes, la présence ou non de la  saturation des signaux, la position des composantes TL, l’intensité de la TL et les intensités  relatives de chaque composante. 

‐ Reproductibilité entre aliquotes : les deux mesures (deux aliquotes) effectuées pour chaque 

signal sur chaque échantillon montrent généralement une bonne concordance. Néanmoins, il  arrive que les mesures du signal naturel soit assez différentes (exemple du F4‐26, Figure 67)  probablement par la variabilité du quartz sur une fraction aussi grossière. Toutefois, comme nous  le verrons lors de comparaison avec le référentiel thermique, ces variabilités n’ont pas constitué  d’obstacle majeur à l’attribution des paléotempératures. 

‐ Saturation du signal vs non saturation : la comparaison entre le signal naturel et le signal  naturel + dose permet de mettre en évidence la présence ou non d’une saturation du signal TL. 

Les prélèvements F4‐1 (Figure 67) et F6‐26 (Figure 68) ne présentent pas ou peu d’augmentation  du signal avec l’irradiation : le signal est saturé c'est‐à‐dire que le signal mesuré correspond  majoritairement au signal géologique et qu’aucune chauffe n’a été opérée par le passé. A  contrario, les prélèvements F4‐5 et F4‐26 (Figure 67) ou F6‐11 et F6‐16b (Figure 68) montrent une  augmentation du signal avec l’irradiation indiquant ainsi des prélèvements chauffés. 

‐ Position des pics TL : les composantes de la TL sont centrées sur plusieurs températures. Pour  le signal naturel, les pics principaux sont centrés sur 250°C, 280°C, 325°C, 350°C et/ou 410°C (Figure  67 et Figure 68). L’ajout de dose pour le signal naturel + dose fait apparaître le pic à 110°C qui est  une composante TL du quartz de faible durée de vie. 

‐ Intensité de la TL et intensité des pics : de manière générale deux types de comportements se  dégagent.  Le  premier  possède  une  intensité⁵  de  la  composante  principale  TL  très  forte,  supérieure à 15000 coups/°C, et le pic à 110°C a une intensité très faible, inférieure à 5000 coups/°C  (exemples de F4‐1 et F6‐26 ; Figure 67 et Figure 68). Par contre, le second comportement montre  une intensité du signal TL naturel entre 1000 et 2000 coups/°C avec un pic à 110°C d’intensité forte,  supérieure à 20000 coups/°C (exemples des prélèvements F4‐5, F4‐26, F6‐11 et F6‐16b ; Figure 67 et  Figure 68). Par ailleurs, au sein de ce deuxième comportement, les intensités de chacune des  composantes TL sont variables d’un échantillon à l’autre, par exemple la composante à 350°C 

      500 µm du quartz) naturels (traits  pleins)  et  naturels  +  dose  (traits  pointillés) des prélèvements 16 et 25  du foyer F4 (vitesse de chauffe de  4°C/s ; intensité TL en coups/°C). 

F4‐5

nat + D 2

F4‐26

nat + D 1

F4‐5

nat + D 2

F4‐26

nat + D 1

F6‐16b

nat + D 1

F6‐11

nat + D 2

F4‐16

nat + D 1

F4‐25

nat + D 1

Ainsi, d’un prélèvement à l’autre, on observe des variations d’intensité et de forme  (position des composantes TL) des courbes TL. Nous allons voir que ces variations résultent de  différentes  intensités de chauffe  archéologiques  auxquelles  ont  été soumis  les  sédiments  substrats des foyers. Ce sont ces mêmes variations qui vont nous permettre de déterminer une  paléotempérature par comparaison avec celles observées sur le référentiel thermique associé.  est nécessaire de reproduire sur les références (1) la chauffe due au feu et (2) le temps écoulé  depuis, c'est‐à‐dire l’effet de l’irradiation naturelle reçue par le matériau depuis la chauffe. 

III.2.1. Cycle thermique de chauffe : simulation de la chauffe archéologique 

Les protocoles thermiques appliqués pour créer les références ont été choisis afin de  correspondre au mieux à la réalité. En effet, le cycle thermique d’un feu expérimental (Werts et  Jahren, 2007 ; notre propre expérience) est généralement défini par : 

‐ une vitesse moyenne de montée en température de l’ordre de 20°C/min ; 

‐ des températures au cœur du feu atteignant 650°C environ ; 

‐ une vitesse de refroidissement de l’ordre de quelques °C/min. 

Le  cycle  thermique  défini  pour  simuler la  chauffe  archéologique  sur  les  références  thermiques est le suivant : 

‐ Vitesse de chauffe : 20°C/min 

‐ Durée du palier à la température choisie Tmax : 1 heure 

‐ Vitesse de refroidissement : 5°C/min 

La durée de palier a été prise d’une heure car (1) il est suffisamment long pour que les  matériaux dans le four soit à l’équilibre thermique et (2) il est suffisamment court pour pouvoir 

‐ non chauffée 

‐ 200°C