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Protocole expérimentale des Analyses physico-chimique

Phénanthroline 1.10 0,50g Eau distillée qsp 100 ml.

Réactif (II)

Acétate d’ammonium CH3COOHNH4 ... 40 g.

Acide acétique cristallisable CH3COOH … 50 ml.

Eau distillée … qsp 100 ml.

NB : cette solution reste stable au moins une semaine. Réactif(III)

Phénanthroline 1.10 … 0,50g. Eau distillée … qsp 100 ml.

NB : cette solution reste stable au moins une semaine si elle est conservée à l’obscurité.

50 ml E. D + 1 ml R (I) + 2 ml R (II) + 2 ml R (III) « témoin ». 50 l d’eau à analyser +2 ml R (II) + 2 ml R (II) + 2 ml R (III).

- La lecture est effectuée après avoir conservé les fioles à l’obscurité pendant 15 min.

- Faire la lecture au spectromètre à longueur d’onde 510 nm

- Les résultats son affiché directement dans le spectromètre en mg /litre de Fer.

10. Dosage de nitrate Principe

En présence de salicylate de sodium, les nitrates donnent du paraitre salicylate de sodium, coloré en jaune et susceptible d’un dosage spectrophotométrie.

Préparation des Réactifs Réactif (I) Hydroxyde de sodium 30% Réactif (II) Salicylate de sodium … 0,5% Eau distillée … qsp 100 ml. NB : à préparer chaque 24 h. Réactif (III) Acide sulfurique 2 ml Réactif (IV)

Hydroxyde de sodium NaOH … 400 g.

Tartrate double de sodium et de potassium … 60 g. Eau distillée … qsp 1000 ml.

Mode opératoire

10 ml Eau à analyser+ 3 gouttes RI+ 1ml RII

01 ml Eau distillée + 3 gouttes RI + 1ml RII (témoin). Après le séchage dans l’étuve, on laisse refroidir

On ajoute 2 ml de RIII laissé reposer 10 minutes ajoutées 15ml d’eau distillé 15 ml RIV

Faire la lecture au spectromètre à longueur d’onde 451 nm

Les résultats son affiché directement dans le spectromètre en mg /litre de nitrate.

Principe

Réaction des ions nitrites présents dans une prise d’essai, a pH 1.9 avec le réactif amino-4 benzène sulfonamide en présence d’aide ortho phosphorique pour former un sel diazoïque qui forme un complexe de coloration rose avec le dichlor-hydrate de N- naphtyl-1 diamino- 1.2 éthane ajouter avec le réactif amino-4 benzène sulfonamide mesurage de l’absorbance a 540 n, la minéralisation de la matière organique présente dans le sol est réalisée par des micro-organismes. L’azote minéral ainsi produit est ensuite transformée par des bactéries aérobies en nitrates.

Cette transformation, appelée nitratation qui transforme les nitrites en nitrates. Si les conditions de milieu le permettent, les nitrate seront utilisés par les nitrates peuvent également s’absorber et se fixer sur les argiles et humus. Les nitrites sont les sels de l’acide nitreux.

L’acide nitreux est un acide instable de formule HNO2, la formule de l’ion nitrite est

NO2-.

Préparation des Réactifs a-Réactif mixte

Dissoudre 40 gr d’amino-4 benzène sulfonamide NH2C6H4SO2NH2 dans un

mélange formé de 100 ml d’acide ortho phosphorique et de 500 ml d’eau .

Ajouter 2 gr de dicholorthydate de N-naphtyl-1 diamino-1.2 éthane C10H7NH-CH2- NH2-2HCl, compléter le volume a 1000 ml avec de l’eau distillée.

Cette solution est stable pendant un mois si elle est conservée entre 2 et 5ºC.

b-Solution étalon mère de nitrites 100 mg/l

Dissoudre 0.15 g de nitrite de sodium séché a 105ºc durant au moins 2 h dans 1000 ml d’eau distillée. Cette solution est stable pendant un moins si elle est conservée entre 2 et 5 ºC.

c- Solution étalon fille de nitrites 1 mg/l

Prélever a l’aide d’une pipette 1 ml de la solution étalon de nitrites de concentration 100 mg/l, la transvaser dans une fiole de 100 ml et compléter au volume avec de l’eau distillée.

Cette solution est préparée le jour de l’emploi.

12. Dosage d’Orthophosphore Principe

En milieu acide et en présence de molybdate d’ammonium les othophosphates donnent un complexe phosphomolybdique qui, réduit par l’acide exoréique, développe une coloration bleue susceptible d’un dosage spectrophotométrique, certaines formes organiques pouvant être hydrolysées au cours de l’établissement de la coloration est accélérée par l’utilisation d’un catalyseur, le tartrate double d’antimoine et de potassium.

Préparation des Réactifs Réactif (I)

Acide Ascorbique 100g/l

Réactif (II)

Acide sulfurique 9mol/l

Molybdate d’ammonium13g + 100 ml ED

Tartrate de potassium hémihydraté 0.35g + 100 ED

Mode opératoire

40 ml eau distillé + 1ml RI + 2 ml RII (témoin).complété le volume jusqu'à 100ml 40 ml d’eau à analyser + 1ml RI + 2 ml RII (témoin).complété le volume jusqu'à 100ml La lecture est effectuée après 20 min dans un spectrophotomètre à

Longueur d’ordre de 880nm.

Les résultats de phosphore son affiché directement dans le spectromètre en mg /litre et pour obtenir l’Orthophosphore par la formule suivante :

PO4-3 = P * 3.06.

13. Dosage de sulfate Principe

Les ions SO4-2 Sant précipités à l’tat de sulfate de baryum et évalués gravi

métriquement.

Préparation des Réactifs Réactif I (solution stabilisante)

Acide chlorhydrique (c) … 60 ml. Ethanol … 200 ml.

Chlorure de sodium … 150 g. Glycérol … 100 ml.

Réactif II (Solution de chlorure de baryum)

Chlorure de baryum … 150 g. Acide chlorhydrique … 5ml. Eau distillée … qsp 1000 ml.

Mode opératoire

Prendre 20 ml d’eau à analyser puis compléter a 100 ml E.D. Ajouter 5 ml de la solution stabilisante.

Ajouter 2 ml de chlorure de baryum. Agité énergiquement pendant 1 min

Faire la lecture au spectrophotomètre λ = 420 nm.

NB : mg /l SO4-2 = la valeur lue sur le spectrophotomètre x la dilution.

Faire la lecture au spectromètre à longueur d’onde 451 nm

Les résultats son affiché directement dans le spectromètre en mg /litre de sulfate

14. Dosage de l’ammonium Principe

En milieu alcalin et en présence de nitre prussiate qui agit comme un catalyseur, les ions ammonium traités par une solution de chlore et de phénol donnent du bleu d’indophénol susceptible d’un dosage par spectrophotométrie d’absorption moléculaire.

Préparation des Réactifs Réactif (I)

Salicylate de sodium C7 H5 O3 Na … 13 g.

Citrate tri sodique déshydraté C6 H5 O7Na3… 13 g.

Nitroprussiate de sodium (Fe(Cn) 5No) Na2. 2H2O …0,097 ≈ 0,1 g

Eau distillée … 100 ml.

Réactif (II)

Hydroxyde de sodium NaOH … 3,2 g. Dichlorosocyanirate de sodium … 0,2 g. Eau distillée … 100 ml.

Mode opératoire

40 L E.D + 4 ml R (I) + 4 ml R (II).

Après 1h faire la lecture au spectromètre à longueur d’onde de 655 nm.

NB : les solutions (I) et (II) se prépare chaque 15 jour.

Les résultats son affiché directement dans le spectromètre en mg /litre d l’Ammonium.

15. Détermination le Dosage du Calcium (Ca+2) par la dureté calcique TH, Ca+2 (Titre hydrométrique calcique)

Cette manipulation consiste à la teneur en ions de calcium et de magnésium présente dans une eau par méthode complexométrique.

L’agent complexant le plus souvent utilisé est E.D.T.A (Ethyle-Diamine-Tétra- Acétique) appelé souvent de sel dissodique ou complexant (III) (Na2H2Y).

L’action de l’E.D.T.A sur les cations métalliques à l’exception de ceux des métaux alcalins et le plus particulièrement le calcium (Ca+2) et le magnésium (Mg+2). Donne naissance à deux complexes appelés : E.D.T.A-calcique et E.D.T.A magnésique.

Principe

Le dosage de TH calcique s’effectue avec une solution aqueuse d’E.D.T.A en présence de NaOH comme une solution tampon et de rouge de muréxcide comme

indicateur spécifique à pH élevé (12-13). Il réagit tout d’abord avec les ions de calcium libres, puis avec les ions combinés avec l’indicateur qui vire alors du couleur rose à la couleur violet.

Réactifs

Solution titrée d’E.D.T.A à (0.02N).

Solution tampon Hydroxyde de sodium NaOH à (2N). Indicateur rouge de muréxide.

Mode opératoire

On prend 100 ml de l’eau à analyser dans un bicher de 250 ml on ajoute 4 ml

solution Hydroxyde de sodium NaOH à (2N), puis on ajoute 0.2 g de poudre de l’indicateur rouge Muréxide. Puis on titre avec une solution EDTA (0.02N) goutte à goutte jusqu’au de virage de l’indicateur du rose au violet.

Les résultats sont exprimée en mg/l, est donnée par l’expression suivante :

40.08 g/mol= c’est la masse molaire atomique de calcium.

16. Détermination le Dosage du Magnésium (Mg2+)

Pour déterminer la concentration en magnésium (Mg2+) qui exprimé en mg/l est donnée par la relation suivante :

17. Détermination le Dosage de l’hydrogénocarbonate HCO3-

Pour déterminer la concentration en hydrogénocarbonate qui exprimé en mg/l est donnée par la relation suivante :

Si TA = 0 :

Si TA ≠ 0 : Avec :

La masse molaire de HCO3 = 61 donc 61 X 0.2 = 12.2.

18. Détermination le Dosage de carbonate de calcium (CaCo3)

Pour déterminer la concentration en carbonate de calcium qui exprimé en mg/l est donnée par la relation suivante :

Si TA = 0 :

Si TA ≠ 0 :

19. Dosage de sodium et de potassium par photométrie de la flamme

La photométrie de la flamme est une procédés les plus rapides et sensibles connus aujourd'hui pour le dosage des éléments alcalins et alcalino - terreux.

Les éléments à analyser (sodium, potassium lithium, calcium… etc.) sont généralement sous forme de sels. L'analyse se fait en partant de leurs solutions.

Appareil Dr. LANGE (JENWAY).

Le résultat est donné directement en mg/l.

[Mg2+] = TH- Tca2+X 2,43

[HCO3-]= TAC X 12.2

[HCO3-]= 0.2 X [TAC – (2 X TA)] X 12.2

[CaCo3-] = TAC X 10

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