Pour minimiser les pertes de charge dans les syst`emes microfluidiques et ainsi descendre davantage en ´echelle pour g´en´erer des gouttelettes encore plus petites (<25 ➭m), des nou- veaux dispositifs microfluidiques ont ´et´e fabriqu´es.
L’id´ee est simple, elle consiste `a r´ealiser des dispositifs `a double profondeur c’est-`a-dire des dispositifs dont la partie active (la jonction en T) est uniquement `a faible dimension, alors que tout le reste du syst`eme est beaucoup plus profond (figure 2.25). Dans ce cas, nous avons diminu´e les longueurs des microcanaux constituants la jonction en T. Cela nous permet de diminuer la perte de charge (figure 2.26), et donc `a priori de surmonter le probl`eme des fuites. En effet, dans les nouvelles configurations, les microcanaux (C’ et D’) ont une profondeur de 10 ➭m, une largeur de 10 ➭m et une longueur de 100 ➭m tr`es inf´erieure aux longueurs des microcanaux (C et D) dans les anciennes configurations (table 2.2).
Il faut noter que, dans ces dispositifs `a faible perte de charge, des canaux de stop-colle (figure 2.25-a) ont ´et´e ajout´es afin d’´eviter la p´en´etration de la colle dans les microcanaux fluidiques. Ces canaux vont aspirer le surplus de la colle par capillarit´e. En plus un r´etr´e- cissement du canal (figure 2.25-b) r´eserv´e `a l’aiguille est r´ealis´e et va jouer le rˆole de la barri`ere empˆechant ainsi l’aiguille de d´epasser la longueur de ce canal.
Afin de fabriquer ces dispositifs microfluidiques `a faible perte de charge, des wafers de silicium poli sur les deux faces, ayant un diam`etre de 100 mm et une ´epaisseur de 500➭m ont ´et´e utilis´es. La seule diff´erence est l’utilisation des wafers oxyd´es qui vont jouer le rˆole d’un masque lors de la gravure.
La r´ealisation de ces dispositifs passe par plusieurs ´etapes, comme le montre la figure 2.27.
2.6.1/ Photolithographie du dispositif entier
C’est la premi`ere ´etape du proc´ed´e. Elle consiste `a imprimer le masque contenant les dispositifs entiers (parties profondes et parties non profondes). Cette ´etape ressemble `a l’´etape de photolithographie d´ecrite au paragraphe 2.5, mais les conditions exp´erimentales sont diff´erentes :
Figure 2.25 – Dispositif microfluidique `a faible perte de charge avec : canaux de stop-colle (a), r´etr´ecissement du canal r´eserv´e `a l’aiguille (b) et jonction en T (c).
Figure 2.26 – Perte de charge dans les microcanaux fluidiques en fonction de leurs lon- gueurs L, avec h = 10 ➭m dans les deux cas.
Figure 2.27 – ´Etapes de fabrication des dispositifs microfluidiques `a faible perte de charge en silicium-verre avec : wafer de silicium oxyd´e `a l’´etat brut (a), photolithographie du wafer entier (´epaisseur de la r´esine S1813 = 2➭m) (b), ouverture BHF `a une ´epaisseur de 1,2 ➭m (c), photolithographie des parties profondes (´epaisseur de la r´esine AZ9260 = 7 ➭m) (d), gravure profonde (h = 290 ➭m) en utilisant la r´esine AZ9260 comme masque (e), gravure du wafer entier (h = 10 ➭m) en utilisant la couche d’oxyde comme masque (f), et collage anodique (g).
– Type de la r´esine : une r´esine positive photosensible S1813 ayant une ´epaisseur de 2➭m est utilis´ee.
– Durcissement de la r´esine : se fait `a une temp´erature de 120➦C, pendant 2 minutes. – Intensit´e des rayonnements ultraviolets : 50 mJ/cm2
– D´eveloppeur : le substrat est plong´e dans une solution de MF26A pendant 20 secondes, pour r´ev´eler les motifs.
2.6.2/ Ouverture BHF
Lors de cette ´etape, le wafer est mis dans une solution du BHF (acide fluorhydrique tampon´e) pour enlever la couche d’oxyde (SiO2) dans les endroits non prot´eg´es par la
r´esine. L’´epaisseur de cette ouverture est de l’ordre de 1,2➭m.
Dans les parties prot´eg´ees par la r´esine, cette couche d’oxyde persiste et constitue ainsi le masque d’oxyde utilis´e lors de l’´etape de gravure (paragraphe 2.6.4).
Il faut noter que cette gravure chimique humide par l’acide fluorhydrique conduit g´en´era- lement `a une d´egradation du silicium prot´eg´e par la r´esine (paragraphe 1.5.3.2 du chapitre 1). Mais dans nos dispositifs et vu la profondeur de la gravure qui est tr`es faible (1,2➭m), ce probl`eme n’a pas ´et´e observ´e.
Cette ´etape a ´et´e faite par un technicien exp´eriment´e de la salle blanche MIMENTO de FEMTO-ST.
2.6.3/ Photolithographie des parties profondes
Durant cette ´etape, seuls les dispositifs ayant les motifs profonds sont pr´epar´es pour ˆetre grav´es. La r´esine va couvrir les parties non profondes (les microcanaux en T-jonction) pour les prot´eger lors de la gravure.
La r´esine utilis´ee est la AZ9260 (conditions d’exp´erimentation d´ej`a d´ecrites dans le para- graphe 2.5).
2.6.4/ Gravure DRIE
Les motifs imprim´es lors de l’´etape pr´ec´edente sont grav´es `a une profondeur de 290 ➭m. Cette profondeur est n´ecessaire afin de pouvoir utiliser les aiguilles 32G ayant un diam`etre ext´erieur de 270➭m.
Une fois grav´e `a la profondeur souhait´ee, le wafer est nettoy´e par l’ac´etone et l’´ethanol puis par le piranha afin d’enlever la r´esine.
Ensuite une nouvelle gravure est faite en utilisant, au lieu de la r´esine, la couche d’oxyde SiO2comme masque. Dans ce cas, les deux parties profondes et non profondes sont grav´ees
`
a une profondeur de 10➭m.
2.6.5/ Soudure anodique
Avant de coller le wafer de silicium au wafer du verre, nous enlevons le masque d’oxyde (en mettant le wafer dans une solution de BHF) dans le but d’avoir une surface bien propre, condition indispensable pour r´ealiser la soudure anodique. Les mˆemes conditions
exp´erimentales utilis´ees lors de la fabrication des premiers dispositifs ont ´et´e utilis´ees pour le collage de ces dispositifs `a faible perte de charge (paragraphe 2.5.5).
Une fois le wafer de silicium est coll´e au wafer de verre, les 12 dispositifs sont d´ecoup´es `a la scie.
2.6.6/ Connectique
Les mˆemes outils exp´erimentaux utilis´es pour les premiers dispositifs sont utilis´es ici, la seule diff´erence vient du fait que le collage ne se fait plus d’une mani`ere perpendiculaire (figure 2.22), mais dans le plan (figure 2.28). Des robinets sont aussi utilis´es pour assurer le contrˆole de la circulation des fluides dans le microcanaux et ´evacuer les bulles d’air qui peuvent bloquer cette circulation.
Figure 2.28 – Dispositif `a faible perte de charge avec des aiguilles dans le plan.
2.6.7/ Conclusion
Les dispositifs `a faible perte de charge ont permis de surmonter le probl`eme des fuites et g´en´erer des gouttelettes ayant un diam`etre inf´erieur `a 25 ➭m (plus petit diam`etre obtenu avec les premiers types des dispositifs).