Dispositif piézo-électrique de la mesure du taux de dépôt

Avant de décrire en détail les méthodes de mesure de la masse déposée avec une balance à quartz, nous voulons présenter d'abord des propriétés physiques du quartz et la relation entre modes de vibration et axes cristallographiques. Nous rappellerons ensuite succinctement les propriétés piézo-électriques qui décrivent les couplages entre les propriétés mécaniques et les propriétés diélectriques. Finalement nous donnerons une description des différents résonateurs à quartz et de leurs avantages respectifs.

II.2.1 Les propriétés physiques du quartz

Un quartz est un cristal transparent de dioxyde de silicium (SiO₂). Il possède la forme naturelle d'un prisme hexagonal aux extrémités pyramidales. La figure II-2 présente un monocristal de quartz qui montre sa symétrie hexagonale. Au-dessous de 537 °C, le quartz possède des propriétés diélectriques, élastiques et piézo-électriques qui déterminent sa fréquence de résonance [3,4].

Figure II-2 Un cristal de quartz

La figure II-3 présente les différents plans de coupe du cristal, conférant à celui-ci différentes propriétés piézo-électriques. En effet, la piézo-électricité met en relation le tenseur élastique du quartz avec son tenseur diélectrique. Il existe donc de très nombreux couplages entre les différents modes de vibration et leur réponse diélectrique.

Certaines directions cristallographiques lorsqu'elles sont couplées à une forme géométrique bien définie permettent de réaliser des dispositifs résonants dans une gamme de fréquence déterminée. A titre d'exemple, le tableau (II-1) présente une liste des coupes du quartz permettant de couvrir les gammes de fréquence de 1 kHz à 350 MHz. La fréquence de résonance est alors essentiellement déterminée par la propriété physique du cristal. Elle peut donc être très stable et ajustée par la modification des dimensions mécaniques du résonateur.

Type de coupe Forme Mode de vibration constante N (kHz.mm)

Gamme de fréquence utilisée

+ 5°x tige fine flexion 5774 2 — 50 kHz

+ 5°x lame mince flexion 5600 1 — 10 kHz

AT (35°15') disque/rectangle cisaillement d'épaisseur 1660 0,8 — 30 MHz AT (35°28') disque/rectangle cisaillement d'épaisseur 1660n * 15 — 350MHz BT disque/rectangle cisaillement d'épaisseur 2560 3 — 30MHz CT rectangle cisaillement de surface 2075 100—250kHz DT rectangle cisaillement de surface 4560 250—600kHz

NT lamme mince flexion 5600 10—100kHz

SC disque cisaillement

d'épaisseur

1815n * 5 — 100MHz

* n est l'ordre de l'harmonique. Pour la fréquence fondamentale, n = 1.

Tableau (II-1) Différentes orientations pour la coupe du cristal et ses propriétés de résonances

II.2.2 Les propriétés piézo-électriques du quartz

Nous voulons ici rappeler le mécanisme qui permet de construire un circuit résonant en utilisant les propriétés piézo-électriques du quartz. En effet lorsqu'une contrainte est appliquée sur l'axe mécanique du quartz, comme indiqué sur la figure II-3, des charges opposée ±q apparaissent sur les deux surfaces opposées, perpendicu-lairement à l'axe électrique. La polarisation électrique est modifiée parce que la déformation du quartz provoque une séparation des charges positives et négatives par rapport à leur centre de gravité, comme indiqué sur la figure II-4 (a). L'intensité de la polarisation est directement proportionnelle à la déformation provoquée par cette contrainte. Si la contrainte est inversée, des charges de signe opposé apparaissent. En revanche, si un champ électrique est appliqué sur l'axe électrique du quartz, le quartz va s'allonger ou se comprimer suivant l'axe mécanique. Cette déformation est directement proportionnelle à l'intensité du champ électrique. La raison pour laquelle un quartz peut osciller dans un oscillateur à quartz est la suivante : quand une

tension sinusoïdale est appliquée sur les électrodes d'un quartz, elle provoque une vibration mécanique par suite du couplage entre champ électrique et déformation comme indiqué sur la figure II-4 (c). La vibration mécanique provoque à son tour une oscillation électrique par suite du couplage entre déformation et champ électrique comme indiqué sur la figure II-4 (b). Grâce à un circuit d'excitation électrique, l'oscillation du quartz est entretenue.

Figure II-4 Propriété piézo-électrique du quartz (a) Propriété piézo-électrique

(b) couplage entre champ électrique et déformation (c) couplage entre déformation et champ électrique

II.2.3 Les propriétés élastiques du quartz (fréquence de résonance)

Un cristal de quartz possède des propriétés élastiques qui déterminent sa fréquence propre de résonance. Lorsque la fréquence d'excitation du champ électrique appliquée sur des électrodes placées à la surface du quartz est voisine de celle du quartz, le quartz entre en résonance. Le circuit équivalent du quartz qui décrit ce phénomène de résonance est présenté sur la figure II-5 [5].

Figure II-5 Circuit équivalent du quartz

Ce circuit comprend une résistance R₁ en série avec une inductance L₁ et une capacité C₁, cet ensemble se trouve placé en parallèle avec la capacité des électrodes excitatrices C₀. La branche R₁, L₁, C₁ en série représente le schéma équivalent électrique du quartz. Celui-ci décrit le phénomène de vibration mécanique du cristal. La résonance en série de la capacité C₁ et de l'inductance L₁ manifeste une faible impédance et la fréquence de résonance du quartz n'est déterminée que par les propriétés de vibration mécanique du quartz. La capacité C₀ en parallèle provient de la capacité électrostatique entre les électrodes déposées. Au-dessus de la fréquence de résonance série, l'inductance L₁ est supérieure à la réactance capacitive C₁. Ce circuit forme donc un résonateur parallèle. Dans ce cas, l'impédance du quartz est élevée et la fréquence de résonance est déterminée à la fois par le cristal et par les éléments extérieurs du circuit.

II.2.4. Les modes de vibration du quartz

Les phénomènes de vibration sont très fréquents dans la nature. Un phénomène de vibration résonante met en jeux un objet vibrant et une excitation périodique. L'excitation fournit l'énergie nécessaire et la fréquence de résonance est déterminée par les propriétés physiques de l'objet vibrant. Lorsque la fréquence de l'excitation extérieure est voisine de la fréquence propre de l'objet vibrant, il entre en résonance. Sa fréquence propre de résonance

dépend de sa forme, des constantes élastiques et de la densité du matériau. Dans un matériau piézo-électrique comme le quartz, plusieurs modes de vibrations sont possibles. Trois de ces modes de vibrations sont présentés sur les figures ci-dessous : le mode de compression dans la figure 6, le mode de flexion dans la figure 7 et le mode de cisaillement dans la figure II-8[6].

Les résonateurs à quartz utilisés habituellement pour la mesure du taux de dépôt présentent une fréquence de quartz de quelques mégahertz. Ceci nous conduit, suivant les descriptions données dans le tableau (II-1), à sélectionner les coupes AT, BT et SC qui vibrent toutes suivant un mode de cisaillement. Cependant, comme nous le verrons ci-dessous, les contraintes d'une bonne stabilité de la fréquence de résonance avec la température limiteront ce choix.

Les ondes acoustiques de surface ont permis de développer des balances à quartz de très haute sensibilité [7.10^-11], cependant leur utilisation implique la transmission d'un signal à très haute fréquence, 200 MHz, dans l'enceinte, et la maîtrise de techniques lithographiques pour réaliser l'excitation des ondes de surface. C'est pourquoi nous avons préféré utiliser un phénomène de résonance en volume.

Figure II-6 Vibration de compression Figure II-7 Vibration de flexion

Figure II-8 Vibration de cisaillement

Les propriétés élastiques et piézo-électriques du quartz évoluent avec la température. Au-dessous de 537 °C, un quartz manifeste des propriétés piézo-électriques, mais tout dépend de sa coupe. La figure II-9 illustre les variations de la fréquence de résonance avec la température et le choix de la coupe. On voit clairement que parmi les coupes qui correspondant à notre gamme de fréquence de résonance, seule la coupe AT possède une fréquence de résonance qui dépend très peu de la température autour de la température ambiante. En fait, comme le montre clairement la figure II-10, cette propriété dépend de manière très critique de la direction exacte de la coupe.

Figure II-9 Variations de la fréquence avec la température et le choix de la coupe.

Figure II-10 Variation de l'écart relatif de fréquence (en ppm) en fonction la température (en °C), pour différents angles de la coupe AT

Supposons que notre quartz ait une fréquence de résonance F_q de 4 MHz pour une coupe AT avec un angle de 35°14' (figure II-10). Lorsque la température varie de 25 à 70°C, on observera une variation ∆F_Th de sa fréquence de résonance de 40 hertz, associée aux évolutions des propriétés physiques du quartz avec la température. Comme nous le verrons par la suite, cette dérive thermique de la balance à quartz deviendra l'une des causes principales d'erreur lorsque nous aurons augmenté la sensibilité du dispositif.