Dans cette dernière section de ce chapitre, nous allons, d’abord, présenter notre ins-trument pour les mesures de STM. Ensuite nous allons décrire brièvement la technique du STM en section transverse (X-STM). Et pour terminer nous détaillerons notre technique de dépôt d’atomes individuels de Cr sur la surface de GaAs(110).
II.5.1 Présentation du dispositif
Nos mesures expérimentales ont été réalisées au sein de l’équipe STM au Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies à Marcoussis. L’instrument de mesure est un LT-STM (low température-LT-STM) de la marque Omicron composé de deux chambres sous ultravide, d’un cryostat et d’une dalle anti-vibration (cf.Fig.II.11). La première chambre est destinée à la préparation des échantillons et des pointes avant leur transfert dans la deuxième chambre, où la pression est dans la gamme de 10−11mbar, pour les mesures de STM. Dans la chambre de préparation on dispose d’évaporateurs de métaux (Cr, Fe, etc...), d’un cliveur et d’un dispositif électrique pour le chauffage à haute tension des échantillons et la désoxydation des pointes (Tmax = 600˚C). La tête du STM, qui se trouve dans la chambre du STM, comporte le support échantillon, le support pointe et des moteurs piézoélectriques qui permettent d’approcher la pointe de l’échantillon et de se déplacer sur son plan de surface. La tête du STM est en contact thermique avec le cryostat par l’intermédiaire de tresses et durant les mesures de STM on la suspend par des ressorts en sorte de l’isoler des vibrations mécaniques.
Les pointes que nous avons utilisé pour nos expériences sont préparées en deux étapes à partir de filaments de tungstène (W). La première étape consiste en une attaque élec-trochimique à l’aide d’une solution de NaOH. Cette technique permet de fabriquer, de manière reproductible, des pointes extrêmement fines avec des rayons de courbure, dans le meilleur des cas, de l’ordre d’une dizaine de nanomètres. LaFig.II.12présente une image obtenue au microscope électronique à balayage (MEB) d’une pointe en tungstène obtenue par électrochimie. La deuxième étape consiste à chauffer la pointe sous ultravide par effet Joule. La température de chauffage doit être suffisamment haute (T ∼ 1000˚C) pour éli-miner les résidus de soude de l’attaque électrochimique et induire une réorganisation de l’extrémité de la pointe. Notons, cependant, que durant nos mesures l’apex de la pointe est difficilement contrôlable dans le temps.
Nos mesures de STM sont contrôlés depuis un ordinateur à l’aide d’une électronique de contrôle MATRIX.
Nous utilisons une technique particulière du STM sur une surface de semi-conducteur appelé STM en section transverse (X-STM).
cryostat (He liquide, Azote liquide)
support échantillon
support pointe chambre du STM chambre de préparation
Fig. II.11: Equipement STM à basse température au Centre de Nanosciences et de Nano-technolgies.
Fig. II.12: Image par la technique de MEB d’une pointe de tungstène préparée par attaque chimique à l’aide d’un solution de NaOH.
II.5.2 Le STM en section transverse (X-STM)
Le STM en section transverse noté X-STM (Cross-Sectionnal Scanning Tunneling Microscopy) réfère à la géométrie de l’échantillon durant leur mesure. En STM conven-tionnelle les échantillons sont étudiés dans une vue planaire, en X-STM les échantillons sont clivés in situ pour exposer les sections transverses (cf.Fig.III.13.(a)). Cette méthode présente l’avantage d’imager des structures enterrés dans le massif d’un semi-conducteur telles que les défauts, les interfaces, les dopants etc...
Nos substrats sont de petites pièces à faces rectangulaires (avec quelques centaines de mi-cron d’épaisseur) de GaAs dopés p avec des concentrations de 1019cm−3 d’atomes de Zn. Nous les clivons sous ultra vide (UHV) de manière à exposer leur face (110) et d’obtenir ainsi des surfaces de GaAs(110) planes et miroirs (cf. Fig.III.(b)−(d)).
(b)
(c)
(d) (a)
Fig. II.13: (a) Schéma illustratif de la méthode du STM en section transverse. (b)→(c) Clivage sous UHV d’un échantillon de GaAs. (d) Vue par la tranche de l’échantillon aprés clivage : surface de GaAs(110) plane.
II.5.3 Le dépôt de Cr sur la surface de GaAs(110)
Notre objectif durant le dépôt est d’obtenir des atomes de Cr isolés sur la surface de GaAs(110). La séance de dépôt se déroule en trois étapes principales. D’abord, juste après le clivage, le substrat de GaAs est refroidi dans la chambre du STM à basse température. Ensuite lorsque la température du substrat atteint une température de 4 K, on le sort pour le transférer dans la chambre de préparation sous UHV et à température ambiante pour y effectuer le dépôt de Cr sur la face (110). La face (110) est orienté vers l’arrivée d’un flux d’atomes de Cr provenant de la sublimation par bombardement électronique d’un barreau de Cr à l’aide d’un filament de tungstène qui entoure le barreau, chauffé par application d’une haute tension (700 V ). L’échantillon est exposé au flux d’atomes pendant environ trois secondes. Et en dernière étape, on le retransfère dans la chambre du STM pour effectuer nos mesures. La durée entre la sortie de l’échantillon de la chambre du STM et le dépôt de Cr est estimée en moyenne à trois minutes. Ce qui veut dire que l’échantillon a dû se réchauffer pendant ce temps. Mais sa température au moment du dépôt est suffisamment basse pour avoir des atomes individuels en surface avec un taux de couverture très inférieur à une monocouche et pour éviter la diffusion du Cr et la formation uniquement d’agrégats sur la surface.