Dispositif expérimental et caractéristiques des essais

VI.4.3.1Caractéristiques de l’appareil

Les essais de nano-indentation ont été réalisés avec un nano-indenteur de la marque CSM INSTRUMENT. Le système est composé de deux éléments : un nano-indenteur muni d’une pointe Berkovich (E=1141 GPa, =0.07, rayon= 40 nm) et un microscope optique (grossissement x50 à x1000). Ces deux éléments sont reliés par un système électromécanique permettant de repositionner l’échantillon entre le microscope et l’indenteur avec une précision de 0.5µm dans le plan (X,Y) (figure VI-5). Les résolutions respectives du déplacement vertical de la pointe et du chargement sont de 0.03nm et 1 µN.

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Figure ‎VI-5 : Dispositif expérimental de nano-indentation. VI.4.3.2Procédure expérimentale

Les indentations sont effectuées sur des éprouvettes ayant subi un polissage fin (0.05µm) afin que la surface de l’échantillon à sonder présente le moins d’aspérités possible. Toutes les indentations ont été effectuées avec une charge d’indentation maximale de 1mN. Pour chaque zone indentée, une déformation plastique résiduelle est générée autour de la zone d’indentation. Généralement il est reconnu que la zone impactée autour de l’empreinte subi une déformation plastique [21]. Ainsi pour mesurer sans perturbation les propriétés locales de la matrice, nous avons imaginé un protocole expérimental qui espace suffisamment les indentations pour s’affranchir de cet effet parasite. La figure VI- 6 schématise la procédure utilisée. On réalise une grille d’indentation carrée (n * n) avec un espacement de 5µm entre chaque indentation. Pour obtenir un nombre de mesures expérimentales suffisant nous avons réalisé dans cette étude une grille de dimension minimale (11*11=121 indents).

Figure ‎VI-6 : a) Observation au microscope optique d’une grille d’indentation. b) Schéma d’une grille d’indentation. c) Schéma d’une zone impactée par indentation.

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VI.4.3.3Procédure de traitement des données

Pour exploiter les résultats un traitement individuel à été appliqué à chaque mesure d’indentation afin de vérifier que les courbes ne présentent pas de Pop-pin (figure VI-4a). De plus pour tenir compte de l’influence de l’environnement direct des fibres sur le module de Young local de chaque indent, il faut tenir compte de la distance séparant l’empreinte aux fibres considérées les plus proches voisines (figure VI-7). Cet intervalle est exprimé à travers une distance équivalente déterminée par la variable

qui donne un poids plus important aux fibres les plus proches de l’empreinte.

Figure ‎VI-7 : Représentation schématique de l’environnement d’un indent.

Dans ce qui suit nous allons comparer les résultats obtenus pour les matériaux Ac et MC qui présentent un traitement de surface, et donc une interphase, avec un matériau NS (sans traitement de surface) et donc apriori sans interphase. L’idée consiste à montrer par comparaison des matériaux Ac et MC avec le matériau NS une dissociation entre une élévation du module d’élasticité local qui serait liée à la présence d’une interphase et celle qui serait liée à l’effet composite.

VI.4.4Résultats

Sur la figure VI-8 on représente pour chaque mesure d’indentation réalisée dans le polymère l’évolution du module d’élasticité en fonction de la distance équivalente . Afin de ne pas surcharger le graphique, seuls les résultats de mesure du matériau Ac présentent des barres d’erreurs. On constate que :

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 Loin des fibres le module d’élasticité est constant pour les trois matériaux . Cette valeur obtenue par nano indentation est supérieure à celle mesurée par DMA . En effet, compte tenu des propriétés viscoélastiques de la résine, la courbe de décharge n’est pas assez rapide pour fournir un retour élastique. Il n’est donc pas aberrant d’obtenir une surévaluation du module d’élasticité en nano-indentation par la méthode d’Oliver et Phar [20], [22]. Cette surestimation du module d’élasticité est la même pour les trois échantillons. Cela ne remet pas en cause notre étude lorsqu’on sera dans le cas proche des fibres puisque celles-ci sont très faiblement, voire pas du tout viscoélastiques et donc cet effet est négligé.

 Pour le matériau NS on constate sur une région autour des fibres une élévation en moyenne du module d’élasticité jusqu’à 7 Gpa au maximum. Cette valeur sera utilisée comme seuil pour dissocier l’augmentation de rigidité liée à un effet composite de celle éventuellement liée à un effet d’interphase pour les matériaux Ac et MC.

 Pour le matériau MC sur une zone supérieure à 1µm autour des fibres, l’allure de la courbe est globalement la même que celle du matériau NS. En dessous de 1µm on a plusieurs indents très supérieurs à la valeur seuil de 7Gpa mesurée sur le matériau NS, supposé sans interphase. Cette observation confirme dans cette zone une rigidification de la résine liée à la présence d’une interphase d’ordre micrométrique.

 Pour le matériau Ac on observe également deux indents sur sept qui ont des valeurs élevées de module d’élasticité dans la zone supposée d’interphase. Cette valeur peut atteindre au point (figure VI-8). Une interprétation possible pour expliquer cette dispersion, est de considérer la formation probable d’une interphase non homogène autour de la fibre (figure VI-9) lors du procédé de fabrication du composite. En pratique, Il est fréquent que l’ensimage imprégnant le renfort ne soit pas réparti uniformément sur toute sa surface, générant ainsi une interphase irrégulière autour de la fibre [23]

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Figure ‎VI-8 : Représentation de l’évolution du module de Young local en fonction de la distance équivalente aux fibres proches (matériaux MC, Ac et NS). En insert : Courbes

brutes d’indentation.

Figure ‎VI-9 : Représentation d’une interphase non homogène autour d’une fibre (mise en situation possible des points A, B et C de la figure VI-8).

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