Chapitre II: Dispositifs et techniques expérimentau
II. 4 3 Diffraction des rayons X (DRX)
La technique de la diffraction des rayons X permet de déterminer principalement la structure cristalline des couches déposée, la taille des cristallites, les paramètres de maille et les contraintes internes exercées sur les dépôts.
• Principe des mesures de diffraction des rayons X
Lorsqu’un faisceau de rayons X monochromatique est dirigé sur un matériau polycristallin, il est en partie réfléchi par certains plans atomiques cristallins (
Figure II.9: Famille de plans cristallins en condition de Bragg. La condition de diffraction des rayons X est donnée par la loi de
2 GC H 2 I
Où dhkl est la distance interéticulaire séparant les plans définis par l l), θ est l’angle d’incidence et donc de réflexi
d’onde des photons X, incidents.
Le diffractogramme est un enregistrement de l’intensité diffractée en fonction de l’angle 2θ formé avec le faisceau incident. Le dépouillement du diffractogramme permet de remonter à un grand nombre d’informations sur les caractéristiques structurales et microstructurales d’un échantillon telles que la structure cristalline, la taille des cristallites, les paramètres de maille, les
Les positions angulaires des raies de diffraction sont caractéristiques des paramètres du réseau cristallin, ce qui permet donc de remonter au réseau cristallin de chacune des phases cristallisées de l’échantillon. Les positions angulaires et les intensités des raies de diffraction X de la plupart des matériaux connus ont été étudiées et répertoriées
bases de données (JCPDS
Dispositifs et techniques expérimentaux
Diffraction des rayons X (DRX)
La technique de la diffraction des rayons X permet de déterminer principalement la des couches déposée, la taille des cristallites, les paramètres de maille et les contraintes internes exercées sur les dépôts.
Principe des mesures de diffraction des rayons X
Lorsqu’un faisceau de rayons X monochromatique est dirigé sur un matériau polycristallin, il est en partie réfléchi par certains plans atomiques cristallins (
Famille de plans cristallins en condition de Bragg.
La condition de diffraction des rayons X est donnée par la loi de Bragg [23]:
est la distance interéticulaire séparant les plans définis par les indices de Miller (h k est l’angle d’incidence et donc de réflexion par rapport à ces plans et
d’onde des photons X, incidents.
ractogramme est un enregistrement de l’intensité diffractée en fonction de formé avec le faisceau incident. Le dépouillement du diffractogramme permet de remonter à un grand nombre d’informations sur les caractéristiques structurales et échantillon telles que la structure cristalline, la taille des cristallites, les paramètres de maille, les contraintes et la texture [24].
Les positions angulaires des raies de diffraction sont caractéristiques des paramètres cristallin, ce qui permet donc de remonter au réseau cristallin de chacune des phases cristallisées de l’échantillon. Les positions angulaires et les intensités des raies de diffraction X de la plupart des matériaux connus ont été étudiées et répertoriées
bases de données (JCPDS: Joint Committee on Powder Diffraction Standards | 68
Chapitre II
La technique de la diffraction des rayons X permet de déterminer principalement la des couches déposée, la taille des cristallites, les paramètres de maille
Lorsqu’un faisceau de rayons X monochromatique est dirigé sur un matériau polycristallin, il est en partie réfléchi par certains plans atomiques cristallins (Figure II.9).
Famille de plans cristallins en condition de Bragg.
[23]:
(II.7) es indices de Miller (h k on par rapport à ces plans et λ est la longueur
ractogramme est un enregistrement de l’intensité diffractée en fonction de formé avec le faisceau incident. Le dépouillement du diffractogramme permet de remonter à un grand nombre d’informations sur les caractéristiques structurales et échantillon telles que la structure cristalline, la taille des cristallites,
Les positions angulaires des raies de diffraction sont caractéristiques des paramètres cristallin, ce qui permet donc de remonter au réseau cristallin de chacune des phases cristallisées de l’échantillon. Les positions angulaires et les intensités des raies de diffraction X de la plupart des matériaux connus ont été étudiées et répertoriées dans des r Diffraction Standards). La
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Chapitre II
Dispositifs et techniques expérimentaux
comparaison d’un diffractogramme expérimental avec ces données permet d’identifier la nature de chaque phase constitutive de l’échantillon et de l’indexer.
La taille moyenne des cristallites des dépôts est déterminé à partir de la largeur à mi-hauteur des raies de diffraction, en utilisant la relation de Scherrer [25]:
J 2 0,9OP QN (II.8)
Où D est la taille des cristallites (nm), λ est la longueur d'onde du faisceau de rayons X, θ est l'angle de diffraction et β est la largeur à mi-hauteur exprimée en radian (FWHM: Full
width at half maximum).
Il est admis que la comparaison entre les fiches JCPDS et l’enregistrement expérimental permet aussi de déterminer les paramètres de maille. En effet, à chaque angle de diffraction correspond des plans atomiques (hkl) de distance interréticulaire dhkl donnée par la formule de Bragg. Dans le cas du composé ZnO de structure hexagonale, la distance
dhkl qui correspond aux indices h, k et l est reliée aux paramètres de la maille a et c par la relation suivante [25]:
GC 2
RST G1 C1 GC 1U1 01
(II.9)
Les paramètres de maille sont donnés par les équations suivantes [25]: V 2 WRX%Y% %9
PF %
Z (II.10)
[ 2 2R%\ V (II.11)
L’effet des contraintes se traduit sur les diffractogrammes par un déplacement des pics de diffraction. La détermination des contraintes par la technique de la diffraction se fait comme pour la plupart des autres méthodes par la mesure des déformations et le calcul des contraintes à partir de l’équation suivante [25]:
] % 2∆``5 a 100 2` `5
`5 a 100 (II.12)
Où d0 est la distance interréticulaire initiale dans l’état non déformé et d est la distance interréticulaire dans l’état déformé.
Dispositifs et techniques expérimentaux
II. 4. 4 Spectroscopie Ultraviolet