Développement du protocole expérimental

Le dispositif expérimental est simple et rapide à mettre en oeuvre (gure 5.11). Il est composé d'un élément Peltier placé côté froid vers le haut, permettant de refroidir l'échantillon. L'élément Peltier sera utilisé pour atteindre des températures très froides, le côté chaud (vers le bas) atteindra donc des tempé- ratures très chaudes. Le socle des éléments Peltier, équipé d'ailettes de refroidissement et d'un ventilateur pour évacuer cette chaleur sera utilisé. La caméra IR qui enregistre la scène thermique est la même que celle utilisée sur le banc microuidique classique (voir section 2.4.1).

5.2. CHANGEMENT DE PHASE, CRISTALLISATION DE L'EAU

Figure 5.11  Schéma du dispositif expérimental utilisé pour la cristallisation de l'eau

L'échantillon placé sous la caméra peut être agencé sous diérentes formes : goutte d'eau, surface libre, microcanal... Dans un premier temps, une étude sur une goutte sera eectuée an de vérier le dispositif et l'information mesurée. Puis des expériences en microcanal seront réalisées.

Expérience 1 : Goutte d'eau Dans cette expérience, une goutte d'eau est simplement déposée à la surface de l'élément Peltier, et la température est abaissée progressivement ( environ 10 °C.min−1_{). Le}

changement de phase étant un phénomène très rapide, la scène thermique a été enregistrée avec une fréquence de la caméra égale à 150 Hz.

Figure 5.12  Champs de température IR lors de la cristallisation d'une goutte d'eau à diérents temps. Les champs de températures enregistrés durant cette mesure sont illustrés sur la gure 5.12. Ces champs de température ne représentent que le moment du changement du changement de phase. Toute la phase de refroidissement a été enregistrée mais pas illustrée ici. Sur l'image 2, il est possible d'apercevoir le point de nucléation (NP), lorsque le givre formé à la surface de l'élément Peltier atteint le bord de la goutte. Sur

les autres images la progression du front de glace est observée, jusqu'à ce que la goutte soit complètement solide.

La réponse thermique de deux points pris arbitrairement au sein de la goutte (points 2 et 3) est tracée sur la gure 5.13. Le prol de température obtenu est typique du phénomène de surfusion avec rupture de surfusion [19] [85]. Ce phénomène peut être divisé en plusieurs étapes caractéristiques.

1. Refroidissement du liquide. La température descend en dessous du point de fusion, le liquide est en état de surfusion.

2. Stabilisation à un certain degré de surfusion (écart entre la température de fusion théorique et la température atteinte). La durée de cette phase n'est pas typique des états de surfusion. Dans notre cas, il s'agit d'un eet thermique 3D dans l'épaisseur. En eet, la goutte étant épaisse d'environ 2 mm, cela créé une légère résistance thermique.

3. Rupture de surfusion, les premiers cristaux de glace se forment. Le mécanisme étant exothermique, une élévation soudaine de la température est alors observée.

4. Solidication. Dans cette phase, le volume est constitué d'un mélange d'eau liquide et solide. Tant que tout le volume n'est pas complètement solide, la température reste stable.

5. Refroidissement du solide. Une fois la goutte entièrement cristallisée, la température décroît jusqu'à se stabiliser à la température imposée par l'élément Peltier.

Figure 5.13  Prol de température avec surfusion durant la cristallisation pour deux pixels situés dans la goutte d'eau

Les valeurs de température sont indiquées en Digital Level (DL) mais nous ne faisons pour l'instant que de l'analyse qualitative. La caméra IR est un outils très intéressant dans ce cas de gure car il aurait été extrêmement dicile de placer plusieurs microthermocouples au sein de cette goutte d'eau.

La goutte étant hémisphérique, l'émissivité n'est pas identique en tout point. La forme de la goutte a donc une inuence sur l'enregistrement et peut introduire un biais. An de vérier l'impact de ce paramètre, la réponse thermique est extraite de 5 points situés entre le bord et le sommet de la goutte (voir gure 5.14).

5.2. CHANGEMENT DE PHASE, CRISTALLISATION DE L'EAU

Figure 5.14  Inuence de la forme de la goutte et des eets thermiques 3D lors de la cristallisation Premièrement, il est possible de remarquer un décalage entre les diérentes températures mesurées à l'état liquide. Ce décalage n'est pas constant au cours de la solidication et à l'état solide. Cela est dû à la diérence d'émissivité locale et à la diérence d'émissivité entre les phases solides et liquides.

Les prols de température pendant la phase de solidication sont analysés. La courbe 1 montre que sur le bord de la goutte, là où l'épaisseur est minimale, la réponse thermique correspond à un modèle du premier ordre après une sollicitation impulsionnelle de type Dirac. Cela signie qu'à cet endroit, l'épaisseur est si petite que tout le volume est solidié quasi instantanément. Sur les autres courbes, il apparaît que vers le sommet de la goutte, le délai de solidication est plus long, car il y a plus de matière, un volume plus important et des eets thermiques dans l'épaisseur. Une étude à macro-échelle [20], où l'eau était stockée dans des cylindres a montré les mêmes prols de température, obtenus à partir de thermocouples. Dans cette étude, les auteurs montraient que le volume d'eau et la taille du container jouent un rôle dans le processus de solidication. Nos mesures ont permis de conrmer ces observations aux micro-échelles. Cependant nous allons tenter de réduire les eets 3D et d'émissivité pour que chaque pixel enregistre une variation de température identique.

Expérience 2 : Microcanal Les avantages de la microuidique pour l'étude de phénomènes de cristallisa- tion ont récemment été exprimés dans la littérature [50]. Cependant les études actuelles sont plus orientées vers la détermination des diagrammes de solubilité et la croissance des cristaux [49], sans imagerie IR ni estimation de termes sources.

Les puces microuidiques classiques PDMS/Verre ont été utilisées, préalablement remplies d'eau stag- nante. De même que pour l'expérience 1, l'élément Peltier sert à diminuer la température. Il a été montré que dans ce genre de puce, l'essentiel de l'information thermique est observée à la surface du verre, du fait des diérences de conductivités entre le PDMS et le verre. L'étape de refroidissement du liquide est un peu plus longue à cause de l'épaisseur de PDMS sous le microcanal mais la taille caractéristique étant réduite, la cristallisation en elle même est plus rapide. La fréquence d'acquisition de la caméra est égale à 484 Hz (fréquence maximale). La gure 5.15 illustre quelques champs de température durant la cristallisation dans le microcanal.

Figure 5.15  Champs de température IR lors de la cristallisation de l'eau en microcanal Le point de nucléation (NP) est repérable à t = 39, 4 ms (image 20), et il et possible de suivre sur les autres images l'évolution du front de glace tout au long du microcanal. Il apparaît à t = 49, 7 ms et à t = 70, 4 ms (images 25 et 35) une forme circulaire qui est en réalité une bulle d'air piégée dans le microcanal.

Les réponses thermiques de plusieurs points le long du microcanal sont illustrées sur la gure 5.16. Il y a toujours une période de stagnation due à la résistance thermique du PDMS entre l'élément Peltier et l'eau contenue dans le microcanal. Cependant, tous les pixels de l'image IR montrent les mêmes variations de température. Ces analyses permettent donc de valider le phénomène de surfusion en microuidique en armant que les variations de température sont homogènes en tout point du microcanal.

Figure 5.16  Prol de température avec surfusion durant la cristallisation de l'eau en microcanal