Vers des démonstrateurs expérimentaux

(projet ayant fait l’objet d’une demande de bourse de thèse MESR « Développement d’un microsystème de

filtration pour l’observation directe de l’accumulation de matière au voisinage d’un pore » en 2006 en

collaboration avec J. Alexis LGP-Tarbes)

Malgré les nombreuses études menées sur le colmatage en filtration membranaire (en terme d’évolution de flux et de pression), il reste encore de nombreuses zones d’ombre sur les mécanismes et processus qui dominent lors de l’accumulation de matière à l’entrée d’un pore. Un des verrous les plus limitants tient au fait qu’on ne dispose pas de moyens d’observation in-situ de la filtration comme souligné en 2004 par Chen et al. 2004 ^[87] dans un article de revue :

Despite the myriad of studies on membrane fouling and related phenomena—concentration polarization, cake formation and pore plugging—the fundamental mechanisms and processes involved are still not fully understood. A key to breakthroughs in understanding of fouling phenomena is the development of novel, non-invasive, in situ quantification of physico-chemical processes occurring during membrane filtration..

Il y a donc un besoin évident d’expériences avec des conditions opératoires très bien déterminées permettant de montrer de façon claire l’établissement du colmatage. Ce type de préoccupation est à la base du développement des « démonstrateurs » qui sont la plupart du temps des microsystèmes avec des conditions (géométrie, écoulement, mélange) contrôlées jusqu’à la plus petite échelle. Le développement de tels outils bénéficie des nouvelles techniques de fabrication des microsystèmes mais aussi des nouvelles techniques de visualisation telle que la microscopie confocale. Ces démonstrateurs font l’objet d’études dans de nombreux domaines où ils prouvent leur capacité à démontrer des processus dans des conditions précises permettant de découpler les phénomènes de transport.

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Une idée est donc de développer un microsystème de filtration permettant l’observation directe de la concentration et de la structuration de la matière (en terme d’organisation tri-dimensionnelle). Ce type d’observation pourrait être obtenu dans un microsystème de filtration permettant de caractériser par microscopie confocale l’accumulation de dispersions au voisinage et/ou dans un canal micrométrique. L’originalité de cette technique serait d’obtenir une visualisation en microscopie dans la direction perpendiculaire à la surface poreuse afin de mettre en évidence le développement dynamique de la couche concentrée selon son épaisseur, les transitions de phase de colloïdes (ordonnée/désordonnée – fluide/solide) qui prennent place dans cette couche mais aussi les phénomènes de déformations d’objets fragiles (agrégats, gouttelettes, cellules …) à l’entrée puis dans un pore. Le transfert de la matière à la surface (concentration de polarisation, dépôt, blocage) ou dans un pore, les déformations subies par les objets (agrégats, cellules) dans ces conditions d’écoulement ou encore l’apparition de « jamming phase » (voir section 2.3.2) pourront être observées. Les résultats permettront ainsi de répondre à de très nombreuses questions fondamentales sur les procédés de filtration membranaire, et ainsi de trouver des solutions pour limiter l’impact du colmatage qui reste la limitation majeure lors de l’utilisation des procédés de filtration membranaire. L’originalité de la technique proposée dans ces perspectives par rapport aux techniques de visualisation directe par microscopie actuellement développées (DOTM Direct observation through the membrane (Li et al. 1998 [88]

) et Direct visualization above the membrane) sera d’obtenir une visualisation transverse de l’entrée des pores -dans la direction perpendiculaire à la surface poreuse-. A notre connaissance, ce serait le premier dispositif permettant des observations non intrusives, en temps réel, à cette échelle – ce type de système vient d’être développé par l’équipe de D. Weitz à l’université d’Harvard (Wyss et al. 2006 ^[89]) pour l’observation de la filtration de particules de deux micromètres dans des canaux de 20 micromètres-. Ceci doit permettre, notamment à l’aide de la microscopie confocale (qui s’avère être une technique très intéressante pour l’observation dynamique et in-situ de colloïdes (Dinsmore et al. 2002 ^[90]), d’agrégats et de cellules) de mettre en évidence les différences de concentration et de structuration de la matière au voisinage d’un pore et selon l’épaisseur des couches accumulées.

5.2.1.1. Microsystème à développer

Le microsystème (schéma ci-dessous) pourra être constitué d’une plaque dans laquelle seront effectuées des canaux micrométriques par une technique de nano-indentation (Nano Scractch test MTS) par l’équipe de J. Alexis à l’ENIT ou de photolithographie (par le biais d’une collaboration avec le LAAS). Des canaux d’une centaine de microns perpendiculairement aux précédents permettront d’alimenter les pores. Une plaque de verre disposée sur la première plaque assurera l’étanchéité. Ce microsystème, une fois instrumenté, permettra d’assurer des microfiltrations frontales ou tangentielles avec des suivis classiques de pressions et de débit tout en permettant la visualisation du transfert des dispersions. L’étude cinétique de la position des particules dans le dispositif (par corrélation de position) doit permettre de déterminer si ces particules sont dispersées/agrégés ou ordonnées/désordonnées à la surface. L’étude des interfaces des objets déformables (agrégats, gouttelettes, cellules) dans le pore doit permettre de connaître l’état des objets lors de leurs transferts.

Figure 5-3 : Dessin schématique des micro-canaux à développer

5.2.1.2. Retombées attendues

L’intérêt principal de ce type de dispositif est de pouvoir observer directement l’accumulation de matière au voisinage d’un pore et donc de répondre à de nombreuses questions persistantes sur les mécanismes de colmatage. Plus précisément, les résultats obtenus pourront notamment permettre :

o de relier de façon univoque les variations macroscopiques de flux et de pression aux mécanismes de colmatage (polarisation de concentration, dépôt, blocage de pore …) en observant les transitions de phase résultant de l’accumulation de colloïdes à la surface poreuse (ces transitions de phase sont le postulat à de nombreux modèles et analyses expérimentales de la filtration développés dans l’équipe au cours des dernières années). o de déterminer la structure tri-dimensionnelle des dépôts formés, les phénomènes de

structuration depuis les premières couches déposées jusqu’à un gâteau de particules

o de déterminer les propriétés mécaniques des couches colmatantes en terme de cohésion et d’adhésion et donc de relier les conditions de filtration à l’efficacité probable d’un décolmatage o de déterminer l’importance des déformations subies par des objets fragiles (agrégats,

gouttelettes, cellules …) à l’entrée d’un pore mais aussi les conditions de transfert dans un pore de ces objets

o de confronter les outils de simulation (calculs 3D sur CFX -développés actuellement en collaboration avec D. Fletcher – Sydney- ou simulations des écoulements par DNS avec des particules interactions –collaboration E. Climent LGC-) à des données complètes obtenues dans des géométries parfaitement connues

o de disposer d’un dispositif miniaturisé permettant de tester l’effet de conditions opératoires sur de très faible volume ou de tester aussi l’impact du milieu poreux (connectivité des pores, distribution de taille, l’espacement des pores …) sur le colmatage.

Pores de 1 μm Canaux de 50-100 μm Alimentation Zone d’observation microscopique Perméat Rétentat

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