CHAPITRE V : ETUDE CINETIQUE
III. Cinétique de la décomposition thermique sous atmosphère d’oxygène
III.2.2. Décomposition thermique sous oxygène de l’huile 500 HDM
En appliquant de nouveau le modèle mathématique décrit précédemment aux résultats expérimentaux relatifs à l’huile 500 HDM et à l’huile 1000 HDM, nous avons obtenu pour chaque échantillon une seule droite (figures 81 et 82) dont la pente et l’ordonné à l’origine permettent d’atteindre les paramètres cinétiques (tableau 17 et 18).
-5 -4.5 -4 -3.5 -3 -2.5 -2 -1.5 -1.8 -1.78 -1.76 -1.74 -1.72 -1.7 -1.68 -1.66 -1.64 Huile 500 HDM Ln [( d a /d T )/ (1 -a )] -1000/T
Fig.81.Détermination des paramètres cinétiques de la décomposition thermique sous oxygène de l’huile 500 HDM pour β= 5°C/min
-5.5 -5 -4.5 -4 -3.5 -3 -1.8 -1.75 -1.7 -1.65 -1.6 Ln[(da/dT)/(1-a)] L n [( d a /d T )/( 1 -a )] -1000/T
Fig.82.Détermination des paramètres cinétiques de la décomposition thermique sous oxygène de l’huile 1000 HDM pour β= 5°C/min
Ainsi, le tableau 17 regroupe les différentes valeurs de l'énergie d'activation apparente et du facteur de fréquence pour l’huile 500 HDM. Quant à celles relatives à l’huile 1000 HDM, elles sont indiquées dans le tableau 18.
Tableau. 17.Paramètres cinétiques de l’oxydation de l’huile 500 HDM pour β= 5°C/min.
Vitesse de chauffe (°C.min-1)
Paramètre cinétique
Energie d'activation Ea (kcal/mole) Facteur de fréquence ko (min-1) 5 33,48 8.26.1011
Tableau. 18.Paramètres cinétiques de l’oxydation de l’huile 1000 HDM pour β= 5°C/min.
Vitesse de chauffe (°C.min-1)
Paramètre cinétique
Energie d'activation Ea (kcal/mole) Facteur de fréquence ko (min-1)
5 26,49 5,67.108
Les résultats de cette méthode indiquent que la cinétique de la combustion de l'huile neuve, de l’huile 500 HDM et de l’huile 1000 HDM se fait en une seule étape. La comparaison des valeurs de l'énergie d'activation apparente montre que la réactivité de l'huile neuve est plus faible que celle de l’huile 500 HDM, laquelle est plus faible que celle de l’huile 1000 HDM. En effet, l’huile en service a toujours une énergie d’activation inférieure à l’huile neuve. Plus le nombre d’heure de marche augmente, plus l’écart entre l’énergie d’activation de l’huile neuve et celle de l’huile en service augmente. Pour expliquer cette observation, on peut avancer qu’en effet, lors de la lubrification, la composition de l’huile change. Ainsi la température nécessaire à la décomposition thermique de l’huile en services est moins importante ; d’où une énergie d’activation aussi moins importante.
IV. Analyse des résultats
Rappelons que les moteurs sont des assemblages d’organes métalliques qui fonctionnent en entraînant des mécanismes de contact métal/métal. Pour faciliter le bon fonctionnement du moteur, on utilise des lubrifiants qui ont pour fonction principale de limiter les mécanismes d’usure engendrée par ces contacts métal/métal. Cependant, en présence ou non de lubrifiant, les organes métalliques peuvent être affectés par des formes d’usure douce ou sévère, provoquant à terme la détérioration des surfaces métalliques du moteur. A
titre indicatif, les mécanismes d’usure qui peuvent se produire sont : l’usure adhésive, abrasive, corrosive ou l’usure par fatigue [148].
Les moteurs en fonctionnement sont donc sujets à de nombreux mécanismes d’usure qui provoquent l’enlèvement d’éléments d’usure qui vont dans le carter d’huile. De même, les suies présentes sur les parois sont aussi raclées et conduites dans le carter d’huile par les segments. Ces suies présentes dans le lubrifiant s’agglomèrent et provoquent une augmentation de la viscosité du lubrifiant. Plusieurs études ont montré qu’une trop grande quantité de suies dans le lubrifiant accélère sa dégradation et entraîne l’usure des parties métalliques du moteur [149-152].
Selon S. George [153], la hausse de la viscosité du lubrifiant due aux produits lourds polymérisés, provoque des problèmes de lubrification des organes métalliques lors du démarrage à froid du moteur. Il s’amorce ainsi une usure du moteur. Alors l’huile se charge de plus en plus en éléments d’usure. Il se produit donc une amplification du phénomène de dégradation du lubrifiant. Lorsque l’huile dégradée atteint les parties chaudes du moteurs (pistons, gorges), elle se polymérise de plus en plus et forme ainsi des dépôts. Cette augmentation de la viscosité à été mise en évidence à l’aide de mesures effectuées au Laboratoire de Qualité AFRIQUIA et au Laboratoire Public des Etudes et des Essais (cf. § II. 6. 1 et § II. 6. 2).
Au vu de ces informations et des constatations précédentes, il est clair que malgré la présence d’un grand nombre d’additifs dans ce lubrifiant sensé lutter contre sa dégradation, on observe un vieillissement important de ce dernier. En effet, les additifs sont consommés et simultanément, les produits d’oxydation sont formés avec une accumulation de dépôts
En dépit de ces moyens de lutte, nous pouvons alors avancer que les mécanismes d’usure sont presque inévitables au cours de la vie du moteur. Toutes ces formes d’usure conduisent donc à l’arrachage d’éléments métalliques constituants les organes du moteur. Ces éléments sont captés par l’huile présente sur les zones de lubrification, puis rejoignent le carter d’huile. Ce sont ces particules métalliques qui ont alors servi de catalyseurs à l’oxydation de nos échantillons.
Ces résultats permettent alors de conclure que les particules métalliques sont susceptibles d’intervenir comme des facteurs importants dans la dégradation des lubrifiants,
lorsque la durée de lubrification devient significative. Ainsi, une présence trop importante d’éléments d’usure dans le lubrifiant pourrait amplifier la dégradation de l’huile.
En appliquant un modèle simplifié pour l’exploitation de données expérimentales, tous les paramètres cinétiques ont pu être déterminés empiriquement. Ces résultats cinétiques confirment que l’huile vieillie (disparition des additifs et formation simultanée de produits d’oxydation) et perd progressivement son pouvoir lubrifiant sous l’effet de la température et de la durée de fonctionnement au sein du moteur. En effet, la comparaison des valeurs de l’énergie d’activation laisse voir une accélération de la dégradation de l’huile en fonction du temps de lubrification. Or une dégradation trop rapide du lubrifiant a des conséquences sur l’intervalle de vidange qui, pour le confort du client, doit être le plus long possible ou à défaut identique.
Bien que l’efficacité des additifs ait été ainsi prouvée, il est apparu qu’il existe une durée (de fonctionnement de l’huile) seuil à partir de laquelle la réactivité s’inverse, conduisant ainsi à une dégradation plus importante de l’huile.
On sait que les gorges de piston, le cylindre et le carter d’huile communiquent grâce à une circulation perpétuelle du lubrifiant issu du carter. En effet, les segments des pistons de moteurs sont des organes qui assurent l’étanchéité vis-à-vis des gaz de combustion. Malgré tout, ces organes ne sont pas totalement étanches. Au cours du fonctionnement du moteur, les gaz de blow-by circulent en permanence de la chambre de combustion vers le carter d’huile. Ainsi, l’environnement oxydant dans lequel se trouve exposée l’huile dans le moteur entraîne des réactions d’oxydation qui amorcent le processus de dégradation de l’huile. Ces réactions d’oxydation peuvent aussi bien se dérouler dans le carter que dans les endroits les plus chauds du moteur.
En vu de comprendre le phénomène de dégradation de l’huile en service par lubrification du moteur diesel, nous avons procédé, par le biais de ce travail, à l’étude chronologique des transformations physico-chimiques que subit le lubrifiant étant exposé à des conditions thermiques sévères et à des contraintes mécaniques dures.
La complexité de l’impact mutuel lubrifiant/système lubrifié rend la compréhension des phénomènes acteurs du vieillissement du lubrifiant de plus en plus difficiles. De ce fait, nous avons procédé à plusieurs techniques d’analyse.
Les résultats obtenus montrent que notre échantillonnage est bien signifiant. Les intervalles de prélèvement et le nombre total étudié des heures de marche étaient suffisants pour faire un suivi chronologique de la morphologie vécue par le lubrifiant au sein du moteur.
La caractérisation des différents échantillons nous a permis de suivre l’évolution des propriétés physiques, des paramètres rhéologiques et de la composition élémentaire (en C, H, N et S) de l’huile en service lors de la lubrification du moteur diesel. Ainsi, nous avons constaté que le lubrifiant commence à perdre sa stabilité thermique, sa qualité anti-acide et son caractère rhéologique fort dès sa mise en service. Ce dernier a connu une reprise à partir de 700HDM, mais de manière néfaste (épaississement de l’huile). Quant à la composition élémentaire, le taux des éléments provenant des additifs a chuté de manière bien remarquable. Une quantité importante de ces éléments contribue à la formation des boues. Ceci est expliqué par la déplétion de quelques additifs ce qui fait perdre à l’huile certaines facultés.
L’étude par spectrométrie d’émission DCP des différents échantillons a décelé la progression de la charge de l’huile en particules métalliques générées par l’usure du moteur ainsi que la récupération de ces métaux par la boue. La proportionnalité des taux de charges en particules métalliques relatifs à l’huile et à la boue confirme l’efficacité du système de purification centrifuge pour le type du moteur étudié. La tendance logarithmique de l’évolution de ces taux exprime une dégression de l’aptitude du lubrifiant à maintenir les particules polluantes en suspension.
Par étude spectrométrique infra rouge à transformée de Fourier, nous avons établi une étude qualitative en comparant d’une part l’huile neuve avec l’huile de base paraffinique et d’autre par, les échantillons de l’huile en service avec l’huile neuve. Nous avons confirmé par le biais de la première comparaison l’origine de l’huile étudiée tout en déduisant la nature de
ses additifs. Quant à la deuxième comparaison, elle a dévoilé les différents changements que connaît l’huile de lubrification dans sa structure en vieillissant.
L’étude thermogravimétrique nous a permis de suivre l’évolution de la dégradation thermique des échantillons de l’huile sous atmosphère inerte (pyrolyse) et sous atmosphère oxydante. Nous avons touché ainsi l’impact du vieillissement de l’huile sur sa stabilité thermique, sur la nature de la dégradation et sur la composition du résidu solide.
L’exploitation, par modélisation cinétique, des données thermogravimétriques nous a permis de comparer les paramètres cinétiques relatifs aux deux modes de décomposition thermique (sous atmosphère inerte et sous atmosphère oxydante) de l’huile neuve avec ceux de l’huile en service 500 HDM et 1000 HDM.
La juxtaposition des différentes études entreprises dans ce travail a retenu notre attention. Ainsi, les résultats expérimentaux ont prouvé que :
• Dès sa mise en service, l’huile de lubrification commence à perdre sa stabilité thermique, sa réserve en alcalinité et son caractère rhéologique fort.
• Le système de purification centrifuge fait diminuer, de manière continue, la concentration des polluants dans l’huile.
• A partir de 700 HDM, les viscosités (cinématiques et dynamique) connaissent une augmentation due à l’épaississement de l’huile.
• Le lubrifiant commence à perdre ses additifs anti-usure et anti-oxydant dès les premières 100 HDM. Cela fait perdre à l’huile en service sa pérennité.
• Les additifs détergents commencent à se dégrader depuis les premières heures de marches pour aller à la déplétion vers les 700 HDM. Ce phénomène accélère l’oxydation de l’huile, favorise l’usure des pièces mobiles du moteur et facilite la formation des dépôts.
• La structure chimique de l’huile connaît un grand changement dès qu’elle commence à lubrifier le moteur pour perdre son caractère spécial à partir de 700 HDM.
• La dégradation thermique du lubrifiant sous atmosphère inerte est moins importante qu’en milieu oxygéné.
• Les particules métalliques générées par l’usure du moteur jouent un rôle catalytique dans la pyrolyse et l’oxydation de l’huile en service.
Certains résultats obtenus au cours de cette investigation ont pu être transcrits dans deux publications scientifiques.
Cette étude ne prendra pas fin à ce stade, nous comptons, si Dieu le veut, élargir cette investigation vers la valorisation énergétique des huiles en service et étudier l’effet des additifs sur leurs réactivités thermiques en utilisant d’autres techniques d’analyse .
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