Cycles de compression et modélisation 1 description des cycles

II s'agit d'étudier l'évolution de la force du poinçon supérieur en fonction de l'enfoncement de ce même poinçon dans le lit de poudre. La vitesse de montée en pression, de même que la vitesse de descente en pression, est maintenue constante. Le déplacement du poinçon est suivi par un comparateur de déplacement au 1/l00ème de mm et corrigé par un facteur lié à la dé-formation élastique de l'appareil et fonction de la pression ou de la force appliquée. La force est mesurée grâce à une jauge de contrainte placée sur le poinçon supérieur. Les données ac-quises au cours de la compression (pression du poinçon en fonction de son déplacement) per-mettent de tracer un cycle de compression (Fig. 84) qui peut être décrit en trois phase (165,166, 167):

Fig.84 : Cycle de compression(168).

-Première phase (O → A)

Dans un premier temps, la pénétration du poinçon dans la matrice fait glisser les particules les unes sur les autres de façon à obtenir une structure serrée avec un minimum d’espaces

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interparticulaires et à tendre vers un empilement optimal qui est fonction des paramètres évo-qués précédemment à savoir, la taille, la forme et l’état de surface des particules. Ce réarran-gement du système particulaire permet de réduire l’air interparticulaire dont la présence en quantité importante est un facteur défavorable pour la compression, d’autant plus que les ca-dences envisagées sont élevées. Cette étape initiale correspond à la phase de tassement. Cette phase s’effectue sans que l’on puisse mesurer une augmentation de la contrainte appliquée et doit être la plus brève possible. Cette partie significative de la courbe a souvent été négligée dans les études de l’évolution de la force en fonction du déplacement et n’était donc pas prise en compte. Gabaude [168] utilise cette étape pour évaluer l’aptitude de la poudre à se réarran-ger sous faibles contraintes.

-Deuxième phase ( A → B) :

A la fin de cette phase de tassement, la densification ne peut plus se faire sans modification des particules ; les zones de contacts interparticulaires sont plus nombreuses. Les frictions interparticulaires s’opposent au rapprochement des particules qui elles mêmes opposent une résistance à l’enfoncement du poinçon dans le lit de poudre. C’est le début de la phase de compression proprement dite. Les particules sont le siège de déformations élastiques puis plastiques. Dans la plupart des cas, ces comportements sont accompagnés

d’une fragmentation des particules qui fait disparaître les grosses particules au profit de fines plus résistantes à la rupture. Ainsi au-delà d’une certaine pression, la déformation du lit n’est plus que plastique. Lorsque la pression augmente, la diminution de la porosité et donc le rap-prochement des particules associées à la contrainte imposée, favorisent la création de liaisons plus ou moins énergétiques et résistantes (169, 170). Plus la concavité du trajet AB est réduite plus le matériau se déforme plastiquement (171).

-Troisième phase (B → C)

Quand la contrainte choisie pour la fabrication du comprimé est atteinte, le poinçon se re-tire et libère de toute contrainte le compact qui va subir une expansion élastique, elle-même fonction du matériau et de la phase de compression qu’il a subie. C’est l’étape de décompres-sion. Cette phase est décrite par la branche descendante du cycle (trajet BC). Plus elle s’écarte de la verticale plus l’expansion élastique est importante et risque d’entraîner des problèmes de

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clivage (172).Plusieurs auteurs ont tenté d’identifier ces différentes étapes lors de la compres-sion des poudres (173, 155, 174, 175, 176, 177, 170). L’observation d’une stricte discontinui-té entre les différentes phases de la compression est peu probable. En effet les divers méca-nismes ne sont pas nécessairement ordonnés comme il a été décrit précédemment mais peu-vent se produire simultanément. Ainsi la fragmentation des particules initiales entraîne la création de plus petites particules de plus grande résistance qui se fragmenteront à une pres-sion plus élevée. De plus, ces particules secondaires pourront à ce stade se réarranger pour combler les pores restants, rendant complexe la description fidèle du système particulaire densifié.

III.2. Exploitation des cycles

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III.2.1 Phase initiale du cycle : coefficient de tassement

Il est possible de caractériser la première phase du cycle par le coefficient de tassement (CT, %) défini comme l’aptitude de la poudre à se réarranger sous faibles contraintes [179]. Il est calculé d’après l’équation suivante :

= ,

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Sachant que H₀ représente la hauteur initiale du lit de poudre à pression nulle et H_0.5 la hau-teur du lit de poudre à une pression de 0,5 MPa .

Le coefficient de tassement a été corrélé à des paramètres plus classiques tels que l’indice de Carr, l’indice de coulabilité déterminé en cellule de Johanson et à la porosité de lit mesurée en porosimétrie par intrusion de mercure (180,179), ce qui en fait un indice de caractérisation rhéologique :

III.2.2.Phase de densification

Plusieurs énergies, prises en jeu lors de la compression, peuvent être calculées par diffé-rentes aires définies à partir du cycle de compression (178, 181, 182) (fig 85). Elles sont ex-primées en J.g^-1, pour permettre la comparaison de matériaux de masses volumiques appa-rentes difféappa-rentes. L’énergie fournie au cours de la compression est assimilée à l’aire du triangle OBC, (figure 85) abusivement appelée énergie mécanique et notée MCW.

La première partie du cycle (OAB sur la figure 85) correspondant à la phase de tassement est exclue pour déterminer l’énergie théorique, notée ThCW, représentée par le triangle ABC (figure 85). L’énergie perdue au tassement est notée PW. L’énergie totale, notée TCW, utili-sée lors de la densification, représentée par l’aire sous la courbe ABC, est obtenue en retran-chant l’énergie dissipée sous forme de frictions poudre-parois et poudre-poudre, notée FCW, de l'énergie théorique (figure 85). Lors de la décompression, une partie de l’énergie est perdue en élasticité, notée EW, correspondant à l’aire sous la courbe BCD (figure I.1.9). L’énergie nette de compression, notée NCW, correspond alors à l’aire du cycle ABD (figure 85).

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Sur toute la gamme de comprimabilité, les transformations successives sont linéaires et permettent de quantifier les rendements énergétiques Ri, définis par la pente de la droite de transformation (figure 86) et leur complément R'i = 1 – Ri, exprimés en pourcentage (181).

Fig. 86 : Transformations énergétiques des étapes de densification

Lors de la compression, l’énergie fournie (MCW) mise en jeu prend donc en compte l’énergie perdue au tassement (PW), la dissipation en frictions (FCW) ainsi que l’énergie perdue en élasticité lors de la décompression (EW) et l’énergie nette de compression (NCW) (figure 86) (183, 184).

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R1 et R'1 sont relatifs à la transformation de l'énergie fournie (MCW) en énergie théorique (ThCW). Ils dépendent des pertes dues au tassement et rendent compte de l'aptitude au réar-rangement des poudres

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R2 et R'2 caractérisent les transformations de l'énergie théorique (ThCW) en énergie totale (TCW) et frictions (FCW) poudre-poudre et poudre-parois.

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R3 et R'3, respectivement, quantifient les transformations de l'énergie totale en énergie nette (NCW) et en énergie élastique (EW).

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Le produit des trois rendements R1, R2, R3 quantifie la densification du matériau. Complé-té du coefficient d'efficaciComplé-té, Ceff , qui traduit l'aptitude à l'acquisition de cohésion, le rende-ment total peut être exprimé. Il caractérise la globalité du processus et permet de classer les poudres en fonction de leur capacité à convertir l’énergie initiale.