Croissance des fils de GaN

Les paramètres de croissance utilisés pour la croissance des fils sont très proches de ceux employés pour la croissance auto-assemblée. Les fils sont crûs à 1040°C sous injection de 135 µmol de TMGa, 67 mmol/min de NH3 (soit un ratio V/III = 50) et 258 nmol/min de silane.

· Nucléation des fils

La Figure II.14 détaille les étapes de croissance d’un fil. Un plateau de GaN est crû en premier lieu à basse température (950°C) dans les ouvertures. Puis, à haute température (1040°C), des nucléats plats et hexagonaux se forment sur le piédestal de GaN (étape 2) avant de coalescer pour constituer la base du fil (étape 3). La croissance verticale du fil (étape 4) est ensuite assurée grâce à l’injection de silane qui permet de créer une couche de passivation de SiNx sur les plans m du fil. Les images MEB de la Figure II.14 montrent que du fait de la rugosité

du piédestal de GaN, la continuité n’est pas totale entre celui-ci et la base du fil. Ce mode de croissance présente l’avantage de limiter la propagation au sein du fil des défauts et notamment des dislocations, ces dernières restant localisées dans la couche de remplissage. Si on parvient à casser les fils au-dessus de cette couche on peut obtenir des fils de très bonne qualité cristalline puisque les dislocations se courbent à la base des fils (Coulon et al., 2014)). Cette approche est intéressante pour la réalisation de dispositifs souples pour lesquels les fils sont détachés du substrat de croissance (voir chapitre V).

Figure II.14 – Images MEB (45°) et représentations schématiques des étapes de croissance d’un fil de GaN sur saphir par voie sélective.

II.4. Optimisation des étapes de croissance sélective de fils de GaN sur saphir

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On observe fréquemment la coexistence de germes à polarités Ga et N au sein de la même ouverture. La Figure II. 15 illustre ce cas de figure avec une couche présentant à la fois des cristaux de forme pyramidale, signature d’une polarité Ga, et des cristaux hexagonaux plans de polarité N (Chen et al., 2010). La croissance de cristaux de polarité Ga est à éviter car elle aboutit à la formation de facettes semi-polaires _{ሼͳͳതͲሽ qui induisent une différence de} morphologie entre les fils. De plus l’émergence de plans semi-polaires réduit fortement la vitesse de croissance verticale. La Figure II. 16 illustre les différentes morphologies de fils observées :

- fil de polarité N avec un sommet plan (Figure II. 16a); on constate souvent la présence d’une pyramide au sommet du fil qui dénote la présence d’une inversion de domaine au cœur du fil (Tessarek et al., 2013)

- fil de polarité N avec présence de facettes semi-polaires au sommet (Figure II. 16b) - fil de polarité Ga avec plans semi-polaires dominants (Figure II. 16c).

Au sein des fils, les domaines de polarité Ga et N sont séparés par des parois d’anti- phase (inversion domain boundaries (IDB) en anglais). Une récente étude de ces IDB basée sur l’imagerie par diffraction cohérente aux rayons X en conditions de Bragg a permis de déterminer le déplacement des domaines Ga par rapport aux domaines N pour des microfils de GaN crûs par voie auto-assemblée. Ce déplacement s’élève à (c/2 + 8) pm le long de l’axe c (Labat et al., 2015).

Figure II. 15 – Image MEB (45°) d’un piédestal de GaN présentant différentes polarités. La barre d’échelle vaut 500 nm.

Figure II. 16 – Images MEB (45°) de fils de GaN crûs sur saphir illustrant les différentes morphologies dépendant de la polarité. Durée de croissance : 300 s. La barre d’échelle vaut 1 µm.

· Influence de la pression

Nous avons observé que la pression est un paramètre clé pour parvenir à une croissance de fils homogènes. Pour une pression similaire à celle utilisée dans le cas de croissances auto- assemblées, c’est-à-dire 800 mbar (T2201), le taux de remplissage est faible (~20%) comme le montre la Figure II.17a. En diminuant la pression à 500 mbar (T2205), on atteint un taux de remplissage beaucoup plus élevé, de l’ordre de 80 % comme illustré en Figure II.17b. Cette tendance pourrait s’expliquer par le fait qu’à basse pression, le taux de pré-réactions en phase gazeuse diminue, ce qui augmente le libre parcours moyen des espèces. Par conséquent, la quantité de matière effectivement déposée sur le substrat est plus importante et on évite ainsi les phénomènes de compétition entre les ouvertures qui aboutissent à une croissance sélective hétérogène. L’augmentation de la densité des fils à basse pression a pour conséquence une réduction de leur hauteur: la hauteur moyenne des fils passe de 18 ± 6 µm à 800 mbar à 5,4 ± 0,7 µm à 500 mbar. De plus, les distributions statistiques présentées en Figure II.18 montrent que les dimensions des fils sont plus homogènes à pression réduite. On constate en effet une réduction importante de la dispersion sur la hauteur des fils avec un écart-type qui diminue de 6 µm à 800 mbar à 0,7 µm à 500 mbar. Concernant le diamètre, l’écart-type est identique dans les deux cas; néanmoins le fait que l’on passe d’une distribution bimodale à 800 mbar à une distribution normale à 500 mbar traduit une amélioration de l’homogénéité du diamètre à 500

II.4. Optimisation des étapes de croissance sélective de fils de GaN sur saphir

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mbar. Si on compare le volume moyen de GaN déposé à 500 et 800 mbar4 _{(Tableau II.1), on}

constate que le volume déposé à 500 mbar est supérieur à celui déposé à 800 mbar ce qui va dans le sens d’un taux de pré-réactions en phase gazeuse plus important à haute pression.

Des essais à 300 mbar ont été réalisés et donnent des résultats similaires à ceux obtenus à 500 mbar. Une étude systématique en pression devra être menée afin de cerner plus précisément les conditions optimales de croissance. Par ailleurs, les résultats de croissances organisées réalisées sur substrat de GaN de polarité N (voir Annexe A) confirment la nécessité de réduire la pression pour obtenir une croissance sélective homogène.

Figure II.17 – Images MEB (45°) montrant l’influence de la pression sur le taux de remplissage des ouvertures. a) et b) Pression = 800 mbar. c) et d) Pression = 500 mbar.

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Figure II.18 – Distribution du diamètre et de la longueur des fils en fonction de la pression.

Tableau II.1 – Comparaison du volume moyen de GaN déposé à 500 et 800 mbar.

Pression Diamètre moyen (µm) Longueur moyenne (µm) Taux de remplissage (%) Volume moyen déposé sur 100 µm² (µm3) 500 mbar 1,3±0,3 5,4±0,7 80 573 800 mbar 1,1±0,3 18±6 20 342