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Consiste no estudo dos produtos metalúrgicos, com o auxílio do microscópio,permitindo observar a granulação do material, a natureza, forma, quantidade e distribuição dos diversos constituintes ou de certas inclusões, etc. Estas observações são de grande utilidade prática.

O sucesso na obtenção de uma análise e interpretação precisa de uma estrutura através do uso do microscópio ótico é a preparação adequada da amostra o qual deve representar fielmente a mesma na sua versão original. As amostras adequadamente preparadas devem ter:

- Superfície extremamente lisa e plana, isenta de riscos de qualquer natureza ou dimensão;

- Superfície isenta de qualquer mancha e qualquer outro tipo de imperfeição que atrapalhe a análise;

- Superfície intacta em termos de inclusões, ou compostos intermetálicos que possam ser removidos com facilidade;

- Superfície isenta de trincas ocorridas na preparação da amostra (aquecimento,pressão e queda da amostra;

- Superfície inalterada em termos estruturais devido ao aquecimento ou pressão durante a preparação;

- Superfície isenta de incrustação devido a inserção de materiais estranhos(baquelite, resina) principalmente para materiais porosos;

Para assegurar uma superfície com características originais a preparação da amostra deve ser levada com muitos cuidados, além disso um entendimento do que se deseja obter durante cada etapa da preparação é algo de fundamental importância.

localização do corpo de micrografia é em geral indiferente; se, porém, não for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poderá localizar corpos de prova em vários pontos, caso julgue de interesse um exame mais detalhado dessas regiões. Quando se trata de uma peça pequena é ela diretamente seccionadas. A posição de onde é tirado um corpo de prova a fim de ser usado para um estudo metalográfico, depende do fim a que se destina o ensaio. Para atingir esse fim, os corpos de prova devem ser representativos das condições existentes.. Deve ser organizado um fichário com o máximo de informações sobre ao ensaios realizados, incluindo ainda a localização das amostras, um número capaz de identificar a seção que foi tomada, se transversal,longitudinal ou em ângulo; a direção de laminação ou forjamento, análise química,tratamento térmico e qualquer outro dado necessário a um completo histórico. Preparação de Amostras A preparação de amostras para observação estrutural exige uma preparação cuidadosa e adequada. O tempo necessário para uma boa preparação depende da composição química, tratamento térmico submetido, fases presentes e do material. Pode-se dizer que em alguns casos a preparação da amostra requer algumas horas e em outros casos são necessários até dias.

Geralmente as amostras devem ter no máximo em torno de 1cm x 1cm para ser analisado. Assim na obtenção de uma amostra à partir de uma peça grande deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para que se possa escolher a seção (longitudinal ou transversal) local a ser retirado (centro, superfície). A norma ASTM E3-95 e ABNT poderão contribuir para a análise.

6.1.1 Corte da Amostra

A Figura 6.1 sintetiza um dos problemas mais sérios que podem acontecer na análise de um material. Nota-se que dependendo da seção escolhida para observação o aspecto é totalmente diferente. Na Figura 6.1 (a) mostra um corte na seção transversal de uma barra e está exemplificando como poderiam aparecer as inclusões, enquanto que na Figura 6.1(b)mostra como poderia aparecer as inclusões na seção longitudinal. Na Figura 6.1 (a) seria ideal um estudo da distribuição das inclusões, enquanto que na Figura 6.1 (b) seria mais adequado um estudo para o tipo de inclusões e tamanho.

Figura 6-1 Corte de uma barra para obtenção de amostras para observação no microscópio ótico.(a) seção transversal e (b) seção longitudinal.

Na Figura 6.2 ilustra o problema de homogeneidade da amostra a ser analisada. Como na maioria das análises, a superfície e o centro de uma barra apresentam uma estrutura

diferente. Na Figura 6.2(a) é exemplificado o caso de um aço onde é observado grãos equiaxiais com baixo teor de carbono devido a descarbonetação superficial enquanto que na região central da barra observa-se uma estrutura de grãos equiaxiais de ferrita com a presença de perlita nos contornos de grão.

Na Figura 6.2(b) é mostrada a estrutura de uma peça fundida mostrando a presença de grão colunares na superfície devido a uma extração de calor unidirecional pelas paredes do molde com uma alta taxa de resfriamento. A região central é constituída de grãos equiaxiais e uniformes mostrando que a extração de calor foi lenta. Para a amostra em estudo é recomendável o exame macrográfico para analisar a variação estrutural da amostra bem como a espessura da camada com grãos colunares.

Figura 6-2 Análise de homogeneidade da barra observando seção transversal da Figura 6.1.

Observando esquema da Figura 6.2(a) a variação estrutural para um aço com baixo conteúdo de carbono e no esquema da Figura 6.2(b) para uma peça fundida mostrando a variação na forma dos grão.

Durante a etapa de corte da seção escolhida, lixamento grosseiro e em menor escala durante o lixamento final e o polimento pode resultar numa zona do metal deformado sendo que a mesma é induzida nesta etapa se as devidas precauções não forem tomadas. A Figura 6.3 mostra uma zona de deformação permanente indicando que o limite elástico foi ultrapassado e a zona de deformação é bastante visível onde os grão apresenta um alinhamento bastante visível. Também é mostrado esquematicamente uma região totalmente fragmentada junto a superfície, uma região fortemente deformada e uma região levemente deformada. Observa-se que a amostra após o corte foi devidamente preparada envolvendo a etapa de lixamento, polimento e ataque químico e mesmo assim a deformação inicialmente introduzida não foi retirada.

Figura 6-3 Deformação superficial da amostra metálica durante a preparação (a) estrutura de aço após um corte inadequado, (b)esquema da mesma amostra mostrando os diferentes níveis de deformação.

A Figura 6.4 mostra esquematicamente o efeito do abrasivo e a superfície da amostra onde a interface da deformação não uniformemente distribuída, dependente da ação do abrasivo.

Figura 6-4 Efeito do abrasivo mostrando esquematicamente a extensão da camada deformada (a)após lixamento, (b) após polimento grosseiro, (c) após polimento final.

6.1.2 Embutimento da amostra

O embutimento da amostra é necessário para facilitar as etapas subseqüentes da preparação com o objetivo de obter uma superfície plana e paralela, além de proteger a superfície para evitar arredondamento, deve-se selecionar uma resina de maior dureza quando deseja-se observar a superfície da peça.

O embutimento da amostra pode ser feita em material polimérico, tendo duas possibilidades:

- Polímero termorrígido (baquelite, resina acrílica) exige pressão para compactação e aquecimento para cura (Máximo de 200o_C);

- Polímero termoplástico (resina poliéster) transparente, não requer pressão e a temperatura de cura é bem menor que comparada com o baquelite.

A necessidade do embutimento de amostras metalográficas é de grande importância em micrografia, pois além de facilitar o manuseio de peças pequenas, evita que corpos de prova com arestas rasguem a lixa e o pano de polimento, bem como evita o abaulamento dos corpos de prova durante o polimento, o que influencia bastante na observação microscopia(facilita a observação dos bordos, que ficam planos). O embutimento pode ser:

- a frio – quando se usa resinas sintéticas de polimerização rápida;

- a quente – quando a amostra é embutida em materiais termoplásticos por meiode prensas.

6.1.3 Lixamento ou pré-polimento

A finalidade do lixamento é remover a deformação plástica produzida durante o corte da amostra e obter uma superfície plana e paralela. Nesta etapa utiliza-se lixas abrasivas com granulometrias decrescentes sendo que as mais usuais são: #240, #320, #400, #600 e #1200.

É recomendada a utilização de água para remoção do material extraído da superfície de lixamento e principalmente para manter a temperatura próxima da ambiente para não alteraras características estruturais da amostra. Esta última recomendação se aplica principalmente nos casos de lixamento mecânico.

A passagem para uma lixa de granulometria menor deve ser feita quando houver um desaparecimento total dos riscos da anterior. É imperativo que a mudança de uma lixa para outra a amostra e as mãos do operador sejam bem lavadas para evitar contaminação com material da lixa anterior. Para obter bons resultados deve-se girar a amostra em 90o _{para facilitar a observação dos riscos da lixa anterior.}

O parâmetro fundamental nesta etapa é a pressão aplicada sobre a amostra pois a mesma controla a profundidade do risco e também a deformação sobre a superfície da amostra. Além da pressão externa aplicada contra a amostra há a pressão exercida pelo meio lubrificante devido a pressão superficial.

O lixamento é essencialmente o processo de preparação de uma superfície lisa e plana da amostra metalográfica para o subseqüente polimento. Para isto, começa-se por lixar a amostra em lixas de granulação cada vez menor, mudando de direção (90º) em cada mudança de lixa até desaparecerem os traços da lixa anterior.

6.1.4 Polimento

Esta etapa pose ser considerada uma das mais importantes no processo de preparação de amostras para observação no microscópio ótico.

Utiliza-se uma politriz cujo princípio é um prato giratório com um pano adequado qual é impregnado com uma suspensão de abrasivo. O abrasivo deve Ter um tamanho de partícula uniforme e o abrasivo de diamante é um dos que preenche este requisito, além de apresentar alta dureza, ser inerte e baixo coeficiente de atrito. Outra característica é que essas partícula mantém a sua forma e tamanho durante o processo de abrasão e produz uma alta taxa e uniforme de remoção do material causando uma mínima deformação.

Outros abrasivos comumente usados são: óxido de alumínio, óxido de cério, óxido de cromo. O óxido de alumínio é amplamente utilizado e são disponíveis em duas versões:

O procedimento para o polimento é tal que, devemos girar levemente a amostra no sentido oposto ao movimento do prato da polittriz. Como é uma etapa final de preparação, um extremo cuidado deve ser tomado em relação a contaminação dos panos de polimento por partículas de abrasivo grosseiro. Para isso recomenda-se que após o lixamento a amostra e as mãos sejam devidamente lavadas.

Para se obter uma superfície perfeitamente polida, os seguintes cuidados devem ser observados:

a) Escolha adequada do material de polimento em relação em relação à amostra e ao tipo de exame final.

b) A superfície deve estar sempre rigorosamente limpa, isenta de poeira de vestígio do polimento anterior, a fim de não provocar riscos.

c) Na mudança dos panos ou feltros de polimento, deve-se limpar perfeitamente a superfície da amostra.

6.1.5 Ataque da superfície preparada

Uma amostra bem preparada antes do ataque químico pode revelar inclusões, porosidade,trincas, corrosão intergranular, condições superficiais ,etc.

O ataque químico é definido como um processo para revelar a estrutura através do ataque preferencial sobre a superfície da amostra metálica previamente preparada conforme descrito nos itens anteriores, usando solução química ácida ou básica.

A Figura 6.5 mostra o princípio do ataque químico pelos reagentes. Na Figura 6.5(a) temos uma amostra bem preparada após o polimento e esta superfície age como um espelho para o feixe incidente de luz e nenhuma estrutura pode ser observada. Já na Figura 6.5(b)observa-se que o reagente atacou preferencialmente os grãos e a estrutura pode ser no microscópio ótico.

Figura 6-5 Princípio esquemático do ataque químico sobre a superfície metálica. (a) antes do ataque químico, (b) após ataque químico.

Deve-se tomar cuidados especiais após o polimento final das amostras, durante a etapa de ataque químico os riscos pode reaparecer, o que significa que a superfície deformada não foi completamente removida, ainda que, ates do ataque químico não seja possível detectar nenhuma anomalia na superfície preparada conforme ilustrado na Figura 6.6(a). Na Figura 6.6(b) mostra a mesma superfície após o ataque químico mostrando esquematicamente a razão do reaparecimento dos riscos.

Figura 6-6 Superfície metálica preparada para observação no microscópio ótico. (a) após o polimento final o qual apresenta uma superfície lisa e isenta de riscos. (b) após o ataque químico observa-se um ataque preferencial na região deformada causando o aparecimento de riscos.

Para a remoção do defeito mostrado na Figura 6.6(b) aconselha-se voltar para a etapa inicial do lixamento e tornar as devidas precauções quanto à deformação da amostra. A técnica para o ataque químico consiste na imersão da superfície a ser analisada em contato com a solução química. O tempo de ataque varia de alguns segundos até alguns minutos.

Se o tempo de ataque foi excessivo poderá “queimar” a amostra e neste caso deve-se retornar a lixa #600 ou #1200 retirando assim a camada oxidada. A duração do ataque para ferro fundido e aços comuns é de 5 a 15 segundos. Após o ataque lava-se imediatamente a superfície atacada com álcool e em seguida efetua-se a secagem, passando-se primeiramente um pequeno chumaço de algodão umedecido com álcool e depois um jato de ar quente à superfície.

Reativos comumente usados:

- Solução de ácido nítrico a 1% em álcool etílico – Nital. - Solução de ácido pícrico a 4% em álcool etílico – Picral. - Solução de picrato de sódio.

- Vilella – 5 ml HCl, 1 grama de ácido pícrico e 100 ml de álcool etílico.

O exame posterior de uma superfície bem polida, em geral, não revela traços de suas características estruturais, quer em exame visual (macro), quer em exame óptico (micro).Para obter-se uma visão conveniente dentro da estrutura, a superfície polida deve ser tratada de modo a “tornar visível as partes química e fisicamente distintas e aumentar ou diminuir os contrastes ópticos entre os vários componentes estruturais”.

O método comum para o desenvolvimento da estrutura cristalina para exame microscópico é o do emprego de um reagente químico. Se uma amostra convenientemente preparada for examinada ao microscópio antes de atacada pelo reagente, ela apresentará poucos detalhes aparentes da estrutura. Tal exame, contudo, pode ser de valor, uma vez que os defeitos superficiais, como as partículas não metálicas que não foram polidas durante o polimento, podem ser estudados. Acredita-se que a ausência de estrutura cristalina é devida a uma película metálica extremamente delgada, opaca e amorfa, que cobre a superfície polida. Esta película, aparentemente, é o resultado do severo esforço mecânico e do trabalho a frio durante o polimento, que rompe a estrutura cristalina da camada mais alta,convertendo-a em uma camada dura constituída de maior ou menor quantidade de metal amorfo. Este efeito é particularmente importante naqueles aços que possuem uma alta taxa de temperabilidade pelo trabalho, como os aços inoxidáveis.

Em subseqüente ataque com reagente químico, a primeira ação deve ser a remoção completa da camada amorfa. Depois de sua remoção, a solução de ataque pode então

ação dessa solução depende da natureza química e estrutural do corpo de prova, a natureza química do reagente, o tempo de ataque, as temperaturas do reagente, e a agitação do reagente durante o processo.

Os reagentes, em todos os tipos de ataque metalográfico, atuam do mesmo modo, isto é,atacam e dissolvem lentamente metal. A maneira pela qual o reagente ataca depende do propósito do material, isto é, se ele consiste em um constituinte único no qual todas aspartes do metal são exatamente da mesma composição química, ou se ele é de natureza complexa, quando existem diversos constituintes diferentes, cada um diferindo dos outros nessa composição química.

No caso em que um metal puro está sendo atacado metalograficamente, o ataque químico do reagente não se faz uniformemente em todos os grãos da superfície exposta, mas verifica-se que ele se processa sobre cada grão de um modo seletivo ao longo determinados planos cristalográficos. Resulta disto que a velocidade de ataque varia de acordo com a orientação dos grãos na superfície, sendo evidente um contraste de grãos. Este contraste é devido ao fato de que os planos, que são paralelos no mesmo grão, não são necessariamente paralelos aos planos nos grãos vizinhos. Nos casos em que uma liga composta de dois ou mais constituintes estruturais estiver sendo atacada, o reagente é escolhido de modo a ser seletivo em seu ataque. O resultado é usualmente um ataque parcial e o desgaste de um constituinte, enquanto que o outro permanece sem ser afetado.

Isto permite que certos constituintes fiquem em relevo e produzam, quando observados pelo microscópio, o que se pode ser chamado um efeito de sombra. As partes não afetadas aparecerão em cores brilhantes, enquanto que outras, em planos inferiores, aparecerão escuras.

O modo de se proceder para se realizar o ataque metalográfico, exige certa habilidade, fácil de se desenvolver. Certos fatores devem ser considerados para que os melhores resultados sejam atingidos. Estes fatores são o modo de aplicar o reagente sobre a superfície, o tempo aproximado do contato entre o reagente e a superfície, e a temperatura do reagente. Em geral, a aplicação do reagente para o ataque é feita ou por imersão ou por esfrega. Quando se usa por imersão na solução, o corpo de prova é mantido na solução por meio de pinças pelo tempo necessário.

É recomendável que se o movimente constantemente, de modo que as bolhas de ar aderentes à superfície possam ser eliminadas, e que uma camada de reagente fresco esteja todo tempo em contato com a superfície atacada.

Se o corpo de prova for atacado por esfrega da solução, a superfície polida é friccionada rapidamente, pelo tempo necessário, com um tufo de algodão que foi saturado com reagente. Depois de decorrido o necessário tempo de ataque, o corpo de prova deve ser completamente lavado sob um jato d’água, de modo que seja removidos o reagente e o ataque seja interrompido. Tal prática é absolutamente essencial, não somente porque ela interrompe a ação, mas também porque previne a formação de sais ácidos que desfigurariam a superfície. Uma limpeza completa sob um jato d’água quente com sua remoção e evaporação por violentas sacudidelas, ou enxugamento cuidadoso com um tecido macio, será suficiente. Quando se tornam necessários cuidados especiais, o corpo de prova deve ser lavado em álcool absoluto para remoção de água, e o álcool deve então ser evaporado na corrente de ar de um ventilador. Se o tempo de ataque foi insuficiente, o melhor caminho a seguir é polir novamente a peça, até que todos os vestígios do ataque tenham sido removidos, e então proceder a um novo ataque.

A superfície quando atacada e seca convenientemente, permanecerá em condições de trabalho por muitos dias, ou mesmo semanas se ela for guardada em um secador munido

de um conveniente agente contra umidade (cloreto de cálcio ).

O primeiro fator importante para o ataque correto a um corpo de prova é a seleção do reagente que melhor se adapte à composição química e à condição física do metal, e o segundo é o controle conveniente do tempo de ataque para que se produza um grau de contraste apropriado entre os diferentes componentes da estrutura. O tempo de ataque depende da estrutura em questão e da ampliação que se deseja na fotografia. Conforme o reagente escolhido, o tempo de ataque variará de poucos segundos até alguns minutos, ou mesmo tempos maiores. É difícil dar instruções precisas abrangendo todos os casos, e assim fazemos apenas as seguintes recomendações:

- Não atacar mais que o necessário para fazer aparecer o detalhe significativo;

- Um grau de contraste satisfatório para uma micrografia com pequeno aumentoé geralmente excessivo para uma melhor definição da estruturas emampliações muito maiores;

- Desejando-se um alto contraste, é preferível obtê-lo por meios fotográficos a recorrer a um ataque profundo, pois este ocultará os detalhes mais finos da estrutura;

- Se um corpo de prova for insuficientemente atacado (pouco contraste), é preferível poli- lo novamente no disco acabador e atacá-lo novamente com ácido superpor, a um ataque já levado a efeito, outro posterior;

- Não tocar com coisa alguma numa superfície já atacada e fotografá-la logo após o ataque.