Piston
Piston
Matrice Matrice
Figure 118 : Microstructures observées en microscopie optique de ChC850_2. a) Ensemble de la coupe ; b) zone traitée α+β ; c) zone traitée β.
En lieu et place de former une zone conique, ici la zone a une forme de sablier (Figure 118a). L'échauffement observé jusqu'ici à cause des résistances électriques de contact sur une des faces du corps granulaire semble également se produire sur l'autre face à cause d'un courant électriques plus important. Les sources d'échauffement sont donc les deux faces du corps granulaire et il en résulte la formation d'un sablier avec le constat d'une symétrie horizontale de la microstructure à mi-épaisseur.
Les différences observées entre ChC850_1 et ChC850_2 s'expliquent par l'écart important des puissances électriques dissipées.
Des ilots de zones traitées α+β dans la zone majoritairement β et des zones traitées β dans la zone majoritairement α+β sont retrouvés. Ces observations appuient l'hypothèse que les granules possèdent des Tβ différents les uns des autres.
Portion traitée β
Portion traitée α+β Portion traitée β
Zone traitée α+ β
Zone traitée α+ β
Toutes les microstructures observées pour une température de consigne de 850°C présentent des hétérogénéités qui sont plus importantes pour les essais avec Pch. Les observations permettent également de constater que les températures atteintes par le corps granulaire avec Pch sont plus importantes qu'avec Pfr puisque des portions ayant dépassées Tβ sont présentes pour Pch alors que seules quelques zones ponctuelles ayant dépassées Tβ sont observées pour Pfr.
Frittage SPS à 900°C
Les cycles de frittage Pfr avec un palier à 900°C dans la pastilleuse en graphite enregistrés par la machine sont reportés sur les graphes de la Figure 119.
Figure 119 : Cycles de frittage SPS avec les pastilleuses en graphite, avec Pfr et palier à 900°C.
Les cycles de FrC900_1 et FrC900_2 sont identiques. Les densités mesurées sont respectivement de 98,4±0,5% et de 98,9±0,5%. La puissance électrique dissipée maximale est respectivement de 1420±45W et de 1425±48W. Le début du déplacement est observé respectivement à 522°C et 533°C (température macroscopique). Une excellente répétabilité est donc observée.
Les cycles de frittage Pch avec un palier à 900°C dans la pastilleuse en graphite enregistrés par la machine sont reportés sur les graphes de la Figure 120.
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperature(°C)// Intensity(A)
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperature(°C)// Intensity(A)
Displacement(mm)// Load(kN)
Time(s) FrC900_2
Figure 120 : Cycles de frittage SPS avec les pastilleuses en graphite, avec Pch et palier à 900°C.
Les cycles de ChC900_1 et ChC900_2 sont identiques. Les densités mesurées sont respectivement de 98,7±0,5% et de 99,4±0,5%. La puissance électrique dissipée maximale est respectivement de 1632±37W et de 1576±42W. Le début du déplacement est observé respectivement à 629°C et 604°C (température macroscopique). Une répétabilité moins bonne qu'avec Pfr est donc observée mais reste toutefois satisfaisante.
Comme il a été observé précédemment, la puissance électrique dissipée augmente avec l'augmentation de la température de consigne. Pour cette température également, les valeurs des puissances électriques dissipées présentent de plus grandes différences avec Pch qu'avec Pfr.
Les observations en microcopie optique des microstructures des échantillons densifiés à 900°C dans les pastilleuses en graphite sont présentées à la Figure 121.
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperature(°C)// Intensity(A)
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperature(°C)// Intensity(A)
Displacement(mm)// Load(kN)
Time(s) ChC900_2
Figure 121 : Microstructures observées en microscopie optique des échantillons frittés à 900°C avec les pastilleuses graphite. a) FrC900_1 ; b) FrC900_2 ; c) ChC900_1 ; ChC900_2.
Les quatre échantillons présentent une microstructure traitée dans le domaine β de type Widmanstätten. Les tailles moyennes des éléments microstructuraux sont reportées dans le Tableau 39.
Tableau 39 : Taille des éléments microstructuraux des échantillons frittés à 900°C dans les pastilleuses en graphite.
Essai FrC900_1 FrC900_2 ChC900_1 ChC900_2 Ex-grains β 178±8µm 164±17µm 156±12µm 160±16µm Largeur de lamelles 1,2±0,2µm 1,1±0,2µm 1,2±0,2µm 1,2±0,2µm
Les échantillons présentent des éléments microstructuraux avec des tailles très proches.
Une très bonne répétabilité est ainsi observée.
Suite à l'observation des échantillons présentant des portions majoritairement traitées dans le domaine β, il est possible d'imaginer que certaines parties dépassent Tβ avant d'autres (les faces supérieures et inférieures). Des différences de taille d'ex grains β sont donc attendues. Cependant, aucun écart n'est observé. Ainsi, soit le dépassement de Tβ
se fait de façon uniforme, soit les différentes zones dépassent Tβ successivement mais avec des écarts très courts en temps.
Au-delà de 900°C, des microstructures similaires sont observées mais avec des tailles d'ex-grains β plus élevées. Les largeurs des lamelles α sont cependant identiques.
Conclusions intermédiaires
Dans les conditions d'essais de frittage choisies pour cette étude, l'obtention de pastilles de TA6V denses est possible à partir d'une température de consigne de 800°C.
Cependant, la densification n'est pas terminée à 750°C car une certaine pente de la courbe de déplacement est encore présente à la fin de l'essai. En augmentant le temps de palier, une densification plus importante peut donc être atteinte.
Les puissances électriques dissipées maximales sont reportées en fonction de la température de consigne sur le graphe de la Figure 122.
Figure 122 : Puissance électrique dissipée maximale en fonction de la température de consigne pour la pastilleuse en graphite.
La puissance dissipée semble augmenter progressivement jusqu'à 850°C avec toutefois plus de dispersion des valeurs pour Pch.
Les essais de frittage SPS présentent une meilleure répétabilité lorsque Pfr est utilisé. Les puissances électriques dissipées sont alors plus proches et les microstructures observées sont similaires. Lorsque la puissance électrique dissipée est différente pendant un essai de frittage où les paramètres sont identiques, des différences de microstructures peuvent être observées sur l'échantillon fritté. La puissance électrique dissipée semble donc être un indicateur pertinent pour évaluer la répétabilité d'un essai de frittage SPS.
950
700 750 800 850 900 950