COP: Segment Perception

Os experimentos de extração supercrítica (ESC) realizados visaram determinar as condições de temperatura e pressão nas quais o maior rendimento global e os melhores parâmetros de qualidade pudessem ser obtidos. As condições operacionais utilizadas na ESC do extrato de farinha de cascas de umbu foram selecionadas de forma que abrangessem uma ampla faixa de condições de massa específica de solvente supercrítico, buscando diminuir a degradação de compostos termossensíveis, como ocorre na extração com solventes orgânicos e na hidrodestilação, levando em consideração os limites de operação do equipamento utilizado.

Os testes iniciais, de cinética de extração supercrítica, foram realizados com o objetivo de definir o tempo de extração mais adequado a ser utilizado nas extrações com fluido CO2 supercrítico. A vazão de solvente foi de 1,0 ± 0,1 kg/h e a massa de amostra foi de 30 g, medidos em balança com precisão ao décimo de miligrama. Foi utilizada a condição de pressão de 200 bar e temperatura intermediária de 45 °C para os ensaios da curva de extração, realizando os testes durante 7 horas.

O experimento de cinética (curva de extração) foi realizado no LATESC do Departamento de Engenharia Química e Engenharia de Alimentos por meio do método dinâmico de extração na unidade de extração supercrítica descrita por Zetzl, Lozano e Brunner (2007) desenvolvida e construída pelo Laboratório Thermische Verfahrenstechnik da Technische Universität Hamburg-Harburg (TUHH) na Alemanha, que opera até uma pressão máxima de 300 bar e vazões de solvente de 1,67 a 36,67 g/min (Figura 12).

Figura 12: Equipamento de extração supercrítica do LATESC. Fonte: Próprio autor.

As massas dos frascos de coleta também foram previamente medidas em balança com precisão ao décimo de miligrama, e a coleta dos extratos foi realizada em intervalos de tempo pré-determinados.

Após a coleta dos extratos, as massas dos frascos foram medidas novamente, determinando a massa de extrato obtida em função do tempo de extração. A curva cinética de extração foi construída por meio da massa de extrato acumulado em função do tempo de extração.

Já os experimentos de determinação do rendimento global de extração foram realizados por meio do método de extração estático- dinâmico em extrator (SFT-100, Supercritical Fluid Technologies, Inc, Newark, Delaware, EUA) que opera até uma pressão máxima de 700 bar e vazões de solvente de 0,08 a 18 g/min no Laboratório de Reologia e Biopolímeros do Departamento de Ciência e Tecnologia de Alimentos (Figura 13).

Figura 13: Equipamento de extração supercrítica do Laboratório de

Reologia e Biopolímeros. Fonte: Próprio autor.

A duração das extrações foi de três horas e utilizou o modo combinado de extração, por uma hora no modo estático, no qual a coluna de extração foi lacrada, após a introdução da amostra cheia com o solvente extrator, e a extração procedeu somente com o solvente já existente na coluna; seguido de duas horas no modo dinâmico, no qual um fluxo contínuo de solvente passou sobre a coluna contendo a amostra, buscando melhorar, assim, o rendimento do processo.

As temperaturas utilizadas foram de 35, 45 e 55 °C e as pressões de trabalho foram de 200, 300 e 400 bar, nestas diferentes condições de pressão e temperatura o fluido apresenta diferentes densidades, o que permite aperfeiçoar a seletividade e possibilita a extração de diferentes classes de compostos.

Por meio deste método foi determinado o rendimento global de extração, definido como a quantidade percentual de soluto extraível do material sólido para determinadas condições de processo como temperatura, pressão, vazão do solvente, tempo e quantidade de matéria- prima utilizada na extração.

As extrações foram realizadas em triplicata e os extratos brutos obtidos foram acondicionados em frascos âmbar, preenchidos com nitrogênio gasoso a fim de substituir atmosfera local por outra inerte, promovendo a diminuição de contaminação e degradação. Em seguida

foram armazenados em freezer doméstico (Freezer 260, Brastemp, São Paulo/SP) a -18 °C até a realização das análises de caracterização.

3.6.7. Extração assistida por enzimas

Os experimentos de extração assistida por enzimas realizados em triplicata visaram determinar as condições de tempo de reação e concentração nas quais o maior rendimento global e os melhores parâmetros de qualidade pudessem ser obtidos.

O preparado enzimático utilizado neste estudo foi o Endozym® Pectofruit PR foi obtido da Spindal – Pascal Biotech (Gretz- Armainvilliers, França) que é composto em sua maioria por pectinases, mas também há a presença de poligalacturonase, pectinametilesterase e celulase, obtidas a partir de Aspergillus niger, sendo recomendadas concentrações entre 2,0 e 4,0 mL.100 kg-1

de matéria-prima e temperatura ótima de reação entre 50 e 60 °C, segundo informações do fabricante.

Foram pesadas 20 g de farinha de cascas de umbu e adicionaram- se 100 mL de água destilada em erlenmeyers de 250 mL. Foi realizada homogeneização manual e aquecimento em banho-maria até a temperatura de 55 °C, condição intermediária, dentre os valores definidos pelo fabricante. Em seguida foram adicionadas as concentrações a serem testadas: 2, 4, 6 mL.100 kg-1

. Foi realizado também o controle no qual não se adicionou o complexo enzimático. Todas as amostras foram levadas ao shaker orbital (Figura 14) com temperatura controlada de 55 °C pelos tempos de incubação de 30, 60 e 90 minutos.

Figura 14: Shaker orbital com amostras em reação a 55 °C. Fonte:

Ao término do tempo de reação, separaram-se as fases sólidas das fases líquidas e estas foram evaporadas em rota-evaporador (801, Fisatom, São Paulo/SP) com rotação de 60 rpm, sob controle de vácuo (NT 613, Nova Técnica Piracicaba/SP) com valor médio – 650 mmHg e arrefecimento (MQBTZ99-20, Microquímica Ind. Com. e Repr. Ltda., Palhoça/SC).

Os extratos obtidos foram acondicionados em frascos âmbar, preenchidos com nitrogênio gasoso a fim de substituir atmosfera local por outra inerte, promovendo a diminuição de contaminação e degradação. Em seguida foram armazenados em freezer doméstico

(Freezer 260, Brastemp, São Paulo/SP) a -18 °C até a realização das análises de caracterização.