Conséquence sur le tenseur complet des déformations

En appliquant une puissance élevé, égale à 0,03 W, nous avons remarqué que la maille du cuivre et du germanium se dilatait d’environ 5.10-5 et 1,1.10-4 respectivement.

Un calcul simple peut être effectué afin d’estimer les dilatations pour deux autres matériaux étudiés aux chapitres suivants : le fer et le nickel. En prenant comme coefficient d’expansion thermique 11,8.10-6 K-1 pour le fer et 13,4.10-6 K-1 pour le nickel, comme valeur de conductivité thermique respectivement 80 et 91 W.m-1.K-1 pour le fer et le nickel [99] et en choisissant une dimension r représentant le rayon de la demi-sphère d’où ont été générés les clichés de Kossel analogue au cuivre, on obtient une dilatation de la maille de l’ordre de 1,8.10-4 pour les deux matériaux. Cette valeur est inférieure à la résolution estimée de la technique, mais ne peut pas être négligée.

Dans le cas idéal où l’échauffement conduirait à une simple dilatation uniforme de la maille dans les trois directions, l’état de contraintes que l’on souhaite déterminer ne serait pas modifié. Il suffirait seulement d’ajuster le paramètre de maille du matériau non contraint. Ainsi, les tenseurs complets de déformations ont été comparés pour les différentes puissances de faisceau en utilisant le module de post-traitement relatif.

Cette étude a été réalisée seulement sur le cuivre. En effet, le module de traitement relatif des clichés ne peut positionner, pour l’instant, que 32 coniques de manière automatique et dans l’ordre croissant des indices hkl. Cela ne pose pas de problèmes pour la plupart des matériaux. Mais, pour le germanium, qui présente beaucoup de plans diffractants, les lignes de Kossel d’indices hkl élevés très sensibles à l’état de déformation (tels les deux petits cercles appartenant à la famille de plans {840}) ne peuvent pas être utilisées pour le calcul (Figure III-21). Pour le cuivre, 17 lignes ont été prises en compte pour la corrélation (Figure III-22).

Figure III-21 : Marquage automatique des 32 premières lignes de Kossel pour un cliché obtenu sur un monocristal de germanium - les lignes d’indices élevés sont manquantes

Figure III-22 : Analyse de déformation relative pour le cuivre - exemple d’un résultat de corrélation des 2 clichés à comparer

Deux séries de clichés ont été enregistrées dans les sens croissant et décroissant de la puissance du faisceau électronique. Pour chaque série de mesures, le cliché correspondant au courant de sonde le plus faible a servi de référence. Ainsi, l’état relatif de déformation sera nul pour la puissance de faisceau la plus faible, notée P0. Pour les six autres puissances, la moyenne des deux mesures (croissant et décroissant) a été prise en compte. Les états de déformations relatifs ont été déterminés dans la base du cristal (Tableau III-4).

Puissance du faisceau Dénomination Valeur (W) ∆ε11 (x10-4) ∆ε22 (x10-4) ∆ε33 (x10-4) ∆ε12 (x10-4) ∆ε13 (x10-4) ∆ε23 (x10-4) P0 (référence) 0,0033 0 0 0 0 0 0 P1 0,0084 -0,2 0,1 0,1 -0,1 0,2 0 P2 0,0154 0,2 0,1 -0,1 -0,3 0,1 0,1 P3 0,0208 0,3 0,2 0,1 -0,1 -0,1 0 P4 0,0271 0,5 0,5 0,4 0,1 -0,2 -0,2 P5 0,0337 1 0,7 0,6 0,2 -0,4 -0,3 P6 0,0388 1,2 0,8 0,5 0,4 -0,4 -0,4

Tableau III-4 : Etats de déformation relatifs dans la base du cristal, déterminés par le logiciel KSLStrain, en utilisant comme référence le cliché obtenu à la puissance P0

On remarque que les composantes normales du tenseur de déformations dans la base du cristal évoluent légèrement à la hausse quand on augmente la puissance du faisceau électronique. Elles atteignent des valeurs de l’ordre de 5.10-5 pour une puissance de 0,03W. Ce constat est cohérent avec la dilatation de la maille causée par l’élévation de la température au sein du matériau. En prenant comme référence le paramètre de maille obtenu à la puissance P0, la dilatation de la maille

a a

∆

a été calculée à partir des résultats de paramètres de maille déterminés au paragraphe 3.3.2. Ces résultats ont été comparés aux composantes normales du tenseur des déformations relatives (Figure III-23). On remarque que les ordres de grandeur sont similaires jusqu’à la puissance P4. Pour P5 et P6, l’écart atteint 5.10-5 avec une des trois composantes. Les composantes de cisaillement du tenseur de déformations ont aussi tendance à s’écarter des valeurs de référence en accompagnant l’évolution des composantes normales. Les valeurs relatives atteintes sont de l’ordre de 2.10-5 pour pour une puissance de 0,03W. Elles restent donc négligeables.

Cette étude a permis de vérifier que l’échauffement conduit de manière prépondérante à une augmentation des composantes normales du tenseur des déformations dans la base du cristal qui, si elles sont uniformes dans les trois directions du cristal, n’influenceront pas l’état de contraintes que l’on souhaite estimer. Les composantes de cisaillement, qui ont une influence directe sur l’état de contraintes, semblent moins affectées par l’élévation de température.

-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 P1 P2 P3 P4 P5 P6

Puissance du faisceau électronique

D é fo rm a ti o n r e la ti v e ( x 1 .E -4 ) ∆a/a ∆ε11 ∆ε22 ∆ε33

Figure III-23 : Comparaison de l’évolution des composantes normales du tenseur des déformations et de la dilatation de la maille

3.4 Bilan

Dans ce chapitre, nous avons présenté la méthodologie permettant d’obtenir les états de déformation absolus et relatifs à l’aide d’un logiciel de post-traitement développé en collaboration avec Adam Morawiec. Pour cela, l’opérateur doit repérer les coniques manuellement en se basant sur les profils d’intensité. Cette phase est délicate car les profils d’intensité sont variés et sont influencés par la dynamique de la diffraction des rayons X. Une estimation du nombre minimal de coniques à positionner a été effectuée pour différents matériaux : une résolution de 2.10-4 dans la détermination des six composantes du tenseur des déformations dans la configuration actuelle peut raisonnablement être atteinte. Nous avons aussi réalisé une étude afin de mesurer l’élévation de température du matériau lors de la focalisation d’un faisceau électronique très énergétique. Pour des matériaux massifs, l’élévation de température et les conséquences sur la détermination des déformations demeurent assez faibles.

Chapitre 4 : Validation de la détermination des contraintes