Configuration globale

Les différentes étapes nécessaires au bon déroulement des expériences sont schéma-tisées dans la figure 2.4. Elles consistent en une étape de fusion et de mélange du

polymère, une étape dédiée à l’action du CO2 et, optionnellement, une étape de

dé-volatilisation. Le dispositif expérimental global peut être donc scindé en trois groupes qui sont détaillés dans les paragraphes suivants.

Zone de transport ^Fusion PE Dévolatilisation Bloc Pression 1 Bloc Pression 2 Zone de mélange CO₂et PE P P CO 2 P Injection scCO₂ N₂liquide Ordinateur

Zone 1 Zone 2 Zone 3 Zone 4 Zone 5 Zone 6 Zone 7 Zone 8 Zone 9

1

2 3

2.3. Dispositif expérimental

2.3.2 Extrudeuse

L’extrudeuse utilisée est une extrudeuse bivis Clextral BC21 à vis corotatives, interpé-nétrées et auto-nettoyantes (figure 2.5). Elle est constituée de plusieurs fourreaux dans lesquels les éléments de vis sont positionnés bout à bout sur deux arbres cannelés. Ses principales caractéristiques sont indiquées dans le tableau 2.3.

Figure 2.5.Schéma général de l’extrudeuse bivis corotative Clextral BC21

Tableau 2.3.Caractéristiques techniques de l’extrudeuse Clextral BC21

Désignation Symbole Dimension

Diamètre des vis D 25 mm

Entraxe e 21 mm

Profondeur du chenal des vis h 4 mm

Longueur d’un fourreau Lf 100 mm

Longueur totale de la vis L 900 mm

•Fourreaux et filière

Ce sont des éléments modulaires, qui sont chauffés par l’intermédiaire de résistances électriques et refroidis à l’aide d’un circuit dans lequel circule de l’eau. La zone utile de l’extrudeuse est composée de neuf fourreaux, qui délimitent neuf zones correspondant à la longueur totale des vis, L. La position sur le profil de vis est généralement exprimée en prenant le diamètre des vis, D, pour référence. Ainsi, pour l’extrudeuse Clextral BC21, la longueur totale de la vis (900 mm) sera désignée par L/D = 36.

Les zones 10 et 11 (Z10, Z11), servant à réduire la section de passage de la matière, et la zone 12 (Z12) constituent la filière. Sur chaque fourreau, deux orifices, latéraux et

diamétralement opposés, permettent l’injection de fluides ainsi que l’insertion de cap-teurs. La température mesurée dans chaque zone représente la température du four-reau, excepté dans la zone 12 où la température de la matière est mesurée. Certains éléments de fourreaux peuvent être ouverts en vue d’opérations de dévolatilisation. Dans ce cas, un évent de dégazage, possédant une ouverture de 25 mm de longueur, recouvre le fourreau. La figure 2.6 montre une représentation schématique de ce type de fourreau dans une direction perpendiculaire à l’axe des vis.

Figure 2.6.Représentation schématique d’un fourreau et de son évent de dégazage

pour des opérations de dévolatilisation

•Éléments de vis

Les arbres de vis, également modulaires, sont composés d’éléments de vis de diffé-rentes longueurs (12.5 à 50 mm) qui sont juxtaposables sur les arbres cannelés. Ils constituent une gamme complète de pas et de formes qui permet, pour chaque série

d’expériences, d’utiliser un profil bien adapté (figure 2.7[3]).

Figure 2.7.Tronçons de vis et arbres cannelés

2.3. Dispositif expérimental

On distingue deux types d’éléments : les éléments de transport et les éléments de ma-laxage. Les premiers, lorsqu’ils sont à pas direct, sont utilisés pour l’alimentation, le convoyage et la mise sous pression de la matière à traiter mais également pour le dé-gazage. Ces éléments peuvent également comporter des rainures destinées à diviser le flux de matière en créant un flux de retour opposé à celui de l’avancement de la matière. Les éléments de transport à pas inverse favorisent le mélange distributif ainsi que le cisaillement au sein de la matière. Ils vont permettre de créer, en amont, une zone remplie de polymère et donc de générer une montée en pression. Cette zone est généralement appelée bouchon dynamique puisqu’elle est continuellement renouve-lée en polymère. À titre d’exemple, la figure 2.8 montre l’évolution de la longueur de remplissage en amont d’un élément de vis à pas inverse en fonction des conditions opératoires dans une extrudeuse Clextral BC45.

(a) pour différentes vitesses de rotation des

vis ^{(b) pour différents débits}

Figure 2.8.Évolution de la longueur de remplissage en amont d’un élément de vis à

pas inverse (Vergnes et Chapet, 2001)

Les éléments de malaxage permettent, quant à eux, d’homogénéiser la matière et de favoriser le mélange distributif ou dispersif suivant leurs caractéristiques. Les blocs de malaxage sont donc utilisés afin de faciliter la fusion et le mélange du polymère. Le degré de cisaillement obtenu dépend de l’inclinaison des palettes. Par exemple, à 90° le cisaillement est plus intense et le transport nul tandis qu’à 45°, les éléments ont la double fonction de convoyage et de malaxage. Une sélection de ces éléments de vis accompagnée de leurs caractéristiques et désignations est donnée dans le tableau 2.4.

•Choix du profil de vis

La figure 2.4 rassemble les différentes opérations qui ont pu être effectuées durant les expériences de cette étude. En règle générale, la conception des profils de vis suit certaines règles qui sont rappelées ici. Pour d’autre profils plus particuliers, les choix et motivations seront détaillés dans les chapitres suivants.

Tableau 2.4.Exemple d’éléments de vis disponibles sur l’extrudeuse Clextral BC21

Symbole Caractéristiques de l’élement Désignation

Transport à pas direct

33/50 Pas : 33 mm

Longueur : 50 mm Transport à pas inverse

RE 25/25 Pas : 25 mm

Longueur : 25 mm Transport à pas inverse

RE S3 17/25 3 rainures Pas : 16.66 mm Longueur : 25 mm Malaxage KB 90/5/25 Inclinaison des palettes : 90°

Largeur : 5 mm Longueur : 25 mm

Malaxage

GM 10/30 Turbines neutres

Longueur d’une turbine : 10 mm Longueur totale : 30 mm

Dans l’extrudeuse, juste avant le point d’injection du dioxyde de carbone supercri-tique, des éléments de vis permettant la formation d’un bouchon dynamique sont

né-cessaires pour que le CO2 ne se déplace que dans le sens du polymère et soit alors

correctement dissous. Un bloc de malaxage suivi d’un élément à pas inverse sont

uti-lisés pour former le bouchon de polymère qui empêche le scCO2de s’échapper vers la

trémie, comme l’ont suggéré Rizviet al.(1995). Quand la dévolatilisation est faite dans

l’extrudeuse, des tronçons à pas larges sont utilisés pour permettre l’augmentation des surfaces d’échanges. Un second bouchon dynamique, similaire au premier, est alors requis en amont de l’évent de dégazage. En l’absence de dévolatilisation, un deuxième bouchon peut être utilisé mais la filière peut également jouer ce rôle. Sa position dé-pend alors de la longueur que l’on veut maintenir sous pression dans l’extrudeuse.

•Équipement complémentaire

L’alimentation en polymère est assurée par des doseurs pondéraux bivis KCL KT20 fournis par la société K-TRON dans lesquels des granulés et des poudres peuvent être utilisés. Afin de vérifier que le débit d’alimentation est conforme à la consigne imposée, une pesée chronométrée est systématiquement effectuée en sortie d’extrudeuse.

2.3. Dispositif expérimental