Neste capítulo é apresentado, inicialmente, o método de preparação e obtenção das amostras de lubrificantes de refrigeração aditivados com NPs de In, posteriormente, é realizada uma descrição do aparato instrumental utilizado para a análise da viscosidade dinâmica, condutividade térmica, potencial zeta e aglomerações bem como o estudo tribológico dos NFs através dos ensaios HFRR e Pino contra disco.
3.1 PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS
Para a preparação das amostras selecionou-se alguns óleos de refrigeração, utilizou-se os óleos mineral tipo CAPELLA ISO-68, o ISO32 e o POE.
Os óleos utilizados para serem caracterizados como NL possuem as seguintes características conforme pode ser evidenciado pela tabela 3.1 contendo as especificações do óleo mineral nafténico ISO32 fabricado pela empresa Raid.
Tabela 3.1 – Características do óleo mineral nafténico ISO32.
NOME Viscosidade cinemática a 400C (cSt). Densidade a 200C.(g/cm3) Ponto de fulgor(0C) Ponto de fluidez (0C) Coeficiente de expansão térmica (1/0C) Rigidez dielétrica (KV) RF 32 30,0 0,9 180,0 -39,0 0,102 40,0
Com o óleo Capela ISO68 fabricado pela empresa Texaco do Brasil LTDA é constituído de óleos minerais nafténicos especialmente tratados para a lubrificação de compressores de refrigeração de sistemas não selados que utilizam como o fluido refrigerante o fréon (R-12 ou R-22) ou a amônia (R717). Conforme pode ser evidenciado através da tabela 3.2.
Tabela 3.2 – Características do óleo mineral ISO68.
NOME Viscosidade cinemática a 400C (cSt). Densidade a 200C.(g/cm3) Ponto de fulgor(0C) Ponto de fluidez (0C) Viscosidade cinemática a 1000C Índice de viscosidade CAPELLA ISO 68 71, 10 0,910 186 -30 6,8 9
Tendo o óleo POE com características anicorrosivas e antiespumante possuindo em sua formulação totalmente sintética a base de Ester indicado para compressores de parafuso, pistões e rotativo, sendo completamente biodegradável o qual lubrifica e sela sem perda da viscosidade e com baixo ponto de fluidez, Compativel com os fluidos refrigerantes R134a, R404a R507a, R508b, R407c e R410a, tendo suas especificações técnicas descritas na tabela 3.3.
Tabela 3.3 – Características do óleo mineral POE.
NOME Viscosidade cinemática a 400C (cSt). Ponto de fulgor(0C) Ponto de fluidez (0C) Viscosidade cinemática a 1000C Poliol Ester POE 46 270 -60 7,1
As NPs de In foram produzidas pela empresa Sigma-Aldrich, tendo características esféricas e possuem 50 nm, conforme pode ser evidenciado através da Figura 3.1.
Uma vez definido o volume de NF a ser utilizado, o cálculo da concentração é feito através da pesagem das NPs em uma balança de precisão, com posterior divisão do valor obtido pela densidade das NPs e diluição na quantidade adequada de fluido base.
Figura 3.1 – NP de In.
Fonte: Autor.
Para a avaliação das propriedades termofísicas e de sedimentação, onde as concentrações de NPs não ocorressem com grandes incrementos em viscosidade e reduzida sedimentação e elevada condutividade térmica. Os NLs, idealmente, encaixam-se na categoria de coloides, porém, devido à grande dificuldade de estabilização dos mesmos, geralmente são tratados como suspensões. Portanto, torna-se de extrema importância um bom conhecimento das técnicas de preparação e estabilização dos mesmos. Por serem sólidas tendem a decantar e não permanecerem suspensas no fluido.
No entanto, com esta tendência de decantação das NPs quando o fluido é preparado pelo método de dois passos e um posterior tratamento de estabilização torna-se necessário. Hwang et al (2008) analisou os principais métodos mecânicos de estabilização e seus parâmetros ajustáveis (Quadro 3.1).
Quadro 3.1 – Principais métodos mecânicos de estabilização
MÉTODO Parâmetros ajustáveis
Agitador magnético Velocidade de revolução e tempo de revolução Banho ultrassônico Tempo de sonificação e frequência de sonificação Homogeneizador de alta pressão Número de passes
A procura de uma concentração ótima de NPs de In a ser adicionada aos óleos de refrigeração é sugerida os valores de 0,1g/L, 0,3g/L e 0,5 g/L, sendo estes com a concentração em porcentagem em massa igual a 0,011%, 0,0333% e 0,055% respectivamente, conforme estabelecido em literatura realizada com outras NP em óleos diversos. Sendo respectivamente
que foi realizada a análise de viscosidade nos compostos sugeridos tendo indicado um pequeno incremento na viscosidade do óleo ISO68 conforme pode ser evidenciado na Figura 3.2.
Figura 3.2 – Viscosidade da concentração de 0,1, 0,3 e 0,5 de In no óleo ISO68.
Fonte: Autor.
Tendo a concentração mássica definida que é de 0,3 g/L, ou seja, 0,033% em volume de solução de NPs de In, deve-se em um primeiro instante, com o auxílio de uma balança de precisão na ordem de centésimo de grama, pesar a concentração selecionada onde a estabilidade visual mostrou-se satisfatória, através do método de dispersão das NPs, os quais serão descritos através das etapas:
Etapa01: Iniciadas pela maceração consistindo em quebrar fisicamente os aglomerados entre NP, quebrando desta forma as forças atrativas de Van der Waals e aos poucos as adicionar aos óleos lubrificantes de refrigeração selecionados. Contudo, ainda assim, praticamente algumas NPs de In estão na forma de aglomerados, com dimensões maiores que o diâmetro médio adquirido. Dessa forma, a fim de quebrar estes possíveis aglomerados utiliza-se a agitação ultrassônica como se segue.
Etapa 02: Deve-se realizar a sonicação com uma potência de 750 W e uma frequência de 20 kHz faixas de frequência e potência a dependerem primordialmente
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 10 C 15 C 20 C 25 C 30 C 35 C 40 C 45 C Vi sco si d ad e ( Cp ) Viscosidade (Cp) X Temperatura (C)
OLEO PURO - ISO 68 ISO68+0,1 g/l de In ISO68+0,3 g/l de In ISO68+0,5 g/l de In
do equipamento ultrassônico e o óleo de lubrificação utilizado, deve-se, no entanto estabelecer esta agitação por um período de 24 h com uma faixa de temperatura do ensaio que varie entre 250C a 350C.
Etapa 03: Após o período de sonicação, utilizam-se técnicas de agitação magnética a uma rotação média que pode variar entre 50 RPM a 750 RPM (rotações por minuto), a depender do óleo de lubrificação, de sua viscosidade dinâmica e do equipamento de agitação magnética, estabelecida por um período compreendido de 24h a uma faixa de temperatura que pode variar entre 250C a 350C.
Todas as etapas supracitadas são observadas na Figura 3.3.
Figura 3.3 – Etapas para obtenção de NL
Fonte: Autor.
Em alguns lubrificantes de refrigeração pode-se perceber a ocorrência de sedimentação das NPs de In através um recipiente translúcido, conforme pode ser observado através da Figura 3.4. Pode ser constatado que, após o processo de sonicação e agitação magnética (descritos neste), ocorrer à sedimentação das NPs de In, sendo necessário à utilização de um tensoativo específico para o óleo.
Figura 3.4 – Inspeção visual de sedimentação em NL de In
Fonte: Autor.